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文檔簡介
1、現(xiàn)代分析測試技術復雜體系樣品分析1 緒論1.1 復雜體系樣品的組分多樣性不同體系的物質(zhì)共存于一個樣品中無機與有機化合物高分子、大分子和小分子化合物生命與非生命物質(zhì)對復雜體系的樣品分析,提供全面、準確的結構與成分表征信息,采用簡單的分析方法和操作過程已經(jīng)不能勝任。綜合分析(comprehensive analysis)為了圓滿地解決一個復雜體系樣品的全分析,幾乎囊括了全部的現(xiàn)代分析測試技術常量到微量及痕量分析從宏觀形貌到微觀結構分析從離線到在線、自控分析從靜態(tài)到動態(tài)、時間分辨分析從破壞到非破壞分析復雜體系綜合分析的基本過程將復雜體系中各組分逐一分開的分離過程對分離開的各組分進行結構與成分分析1.
2、2 剖析方法的特點復雜的剖析對象樣品組成的復雜性樣品中各組分含量樣品取樣量的限制樣品組分的穩(wěn)定性不同復合材料的分布分析DNA的雙螺旋結構分析方法的綜合性熟悉和采用最新的分析儀器和方法,提供更豐富、更準確的結構與成分分析,是提高剖析工作效率和準確性的重要措施。所以完善的儀器設備和綜合分析能力,是做好剖析工作的重要基礎。利用常規(guī)的化學方法和色譜方法,將樣品進行預處理與分離、純化后,利用常規(guī)分析儀器也可以得到各種結構與成分分析數(shù)據(jù)。復雜的分析過程(樣品組分的復雜性所決定的)對樣品中各組分的分離、純化及純組分的制備過程對分離出來的各純組分進行結構分析與成分含量分析階段對推測的結構進行合成、加工及應用性
3、能驗證階段整個剖析過程是把分離分析、結構分析與成分分析相結合的一門綜合分析技術,是把分析信息與合成加工及應用技術密切結合的一項系統(tǒng)工程。不同樣品的剖析程序可能相差很大,這樣增加了剖析研究程序的復雜性。1.3 剖析研究的一般程序由于剖析研究樣品體系不同,以及剖析的目的、側重點不同,其工作程序有很大差異。試圖用一種簡單的模式去適應并完成所有樣品的剖析研究,是不現(xiàn)實的?;境绦?qū)悠返膩碓?、用途等商品信息的了解對樣品的一般性質(zhì)考察樣品的外觀審察溶解性能檢驗(乙醚、乙醇-水、5%NaOH、5%HCl)燃燒性能試驗樣品的預處理無機組分的預處理微量有機組分的富集于提取非均一體系樣品的預處理分離與純化常壓柱
4、色譜法(LC)薄層色譜法(TLC)高效液相色譜法(HPLC)凝膠色譜法(GPC)氣相色譜法(GC)純度鑒定樣品外觀審察與物理常數(shù)測定元素分析色譜法有機光譜分析鑒定 UV-VIS,IR,MS,NMR元素的組成分析與分子結構分析元素的組成分析原子在分子中的狀態(tài)分析有機分子的結構分析IRMSNMRUV-VIS,CD(圓二色光譜),ORD(旋光光譜)借助化學反應對有機物結構的鑒定化學降解法熱解法(PGC)在高聚物與大分子剖析中的應用化學衍生化法推測結構的確認樣品中各組分的定量分析非均一體系樣品中各組分的分布分析整體分析微區(qū)分析(直徑100um)微電子束分析: 電子探針分析 EPA微離子束分析微光束分析
5、技術表面分析(深度0.1-1um)電子能譜法 UPS,XPS紅外光譜法 ATR,F(xiàn)TIR-PAS(光聲光譜)拉曼光譜法空間分布分析動態(tài)與時間分辨分析1.4 剖析與合成、加工、應用研究的關系在新產(chǎn)品開發(fā)研究中的作用在引進技術的消化與國產(chǎn)化研究中的應用在商品質(zhì)量檢驗中的應用環(huán)境保護中未知污染物的剖析研究法庭科學物證鑒定中的應用考古學中的應用剖析對保護知識產(chǎn)權的貢獻剖析的局限性分析儀器的發(fā)展史從20年代開始,最早的儀器是較簡單的設備, 如天平、滴管等。分析工作者用目視和手動的方法一點一點地取得數(shù)據(jù),然后作記錄,分析人員介入了每一個分析步驟。 第二階段是19301960年間,人們使用特定的傳感器把要測
6、定的物理或化學性質(zhì)轉化為電信號,然后用電子線路使電信號再轉化為數(shù)據(jù),如當時的紫外及紅外光譜。極譜儀等,分析工作者用各種電鈕及各種開關來使上述電信號轉化到各種表頭或記錄器。 到1960年以后微機的應用,也就形成了第三代分析儀。這些計算機與分析儀器相聯(lián),用來處理數(shù)據(jù)。有時可以用計算機的程序送入簡單的指令,使分析儀器自動處于最佳操作條件,并監(jiān)控輸出的數(shù)據(jù)。但脫離了計算機,當時的分析儀器還可以獨立工作的。一般要求工作者必須對計算機十分熟悉才能使用這類系統(tǒng)。 微處理機芯片的制造成功,進一步促進了第四代分析儀器的產(chǎn)生。微處理機是該儀器中一個不可分割的部件,直接由分析工作者輸入指令,同時控制儀器并處理數(shù)據(jù),
7、并以不同方式輸出結果,問時也可以對儀器的各部件進行診斷。數(shù)據(jù)處理速度及內(nèi)存量的增加使數(shù)據(jù)的接收及處理十分快速。新的技術如傅里葉變換的紅外光譜儀及核磁共振儀的相繼出現(xiàn),鄰是用計算機直接操作并處理結果的。有時可以僅用一臺計算機同時控制幾臺分析系統(tǒng),鍵盤及顯示屏代替控制鈕及數(shù)據(jù)顯示器等。某一特定分析方法的各種程序及參數(shù)都預以頂先儲存在儀器。操作更為簡單。 第五代分析儀器始于90年代,此時計算機的價格/性能比進一步改進,因而有可能采用功能十分完善的個人計算機來控制第四代分析儀器。因此分析工作中必不可少的制樣、進樣過程都可以自動進行。已有一些儀器制造商可以提供工作站,其中包括各種制樣技術,如稀釋、過濾。
8、抽提等模式,樣品在不同的設備中的移動可以用流動注射或機器人進行操作。目前對于環(huán)境樣品的分析已有這類標準模式全自動的儀器出售。高效的圖像處理可以讓工作及監(jiān)控分析過程自動進行,并為之提供報告及結果的儲存。1955年研制成功的154型氣相分離儀當時,該儀器具有獨特的基本特性:氣體調(diào)溫器的應用(“烤箱”),可在室溫和150范圍內(nèi)適度調(diào)節(jié)層析柱溫度;快速蒸餾器,可使用注射器將液體和氣體樣品穿過橡膠隔膜注入運載氣流中;電熱調(diào)節(jié)器型熱傳導檢測器。此外,Perkin-Elmer公司還提供了許多具有不同分離特性的標準型層析柱,使得該儀器成功用于各種樣品的分析。 154-B型氣相色譜儀。柱狀烤箱位于設備左側門后。
9、在設備右側,加熱控件安裝在頂部面板上;氣動控件及熱傳導檢測器控件均安裝到右下面板上,而流通計量儀則安裝在中部位置。注射器噴射用高溫注射口位于左下部。電位記錄器通常位于一個獨立的等尺寸櫥柜內(nèi)。154-A型儀器與本設備外觀設計相同可以鑒定分子的分析儀器 儀 器 主 要 應 用 使用儀器的情況 紫外和可見分光光度計 芳香族和其它含雙鍵的有機化合物,如丙酮、苯、二硫化碳、氯氣、臭氧、二氧化氮和二氧化硫;稀土元素,有機化合物自由基和生物物質(zhì)的測定 要用光譜純?nèi)軇┘t外光譜儀 能鑒定功能團和提供指紋峰,可與已知標準譜圖對比 拉曼光譜儀 可測水溶液,提供與紅外光譜不同的功能團信息,如固體分子簇團的對稱性 近幾
10、年來拉曼光譜發(fā)展極快,已有激光拉曼光譜、表面增強拉曼散射光譜和傅里葉變換拉曼光譜 質(zhì)譜儀 能給出元素(包括同位素)和化臺物的分子量和分子結構信息;可鑒定有機化合物日常維持費用較高,有簡易四極矩型、高分辨磁鐵場型、飛行時間型(time-of-flight)還有兩臺MS串聯(lián)型核磁共振波譜儀 結構測定和鑒定有機化合物;能提供分子構象和構型信息;能測定原子數(shù)日常維護費用比質(zhì)譜還高,高分辨型要用液氦,有簡易型60MHz )全高分辨型(200700MHz)多種型號 順磁共振波譜儀有機自由基測定;電子結合信息,還可研究聚合機理 X光衍射分析鑒定晶體結構(特別是無饑物、高聚物、礦物、金屬半導體、微電子材料)
11、圓二色光譜儀分析藥物和毒物中對映體;高聚物的基礎性研究熱分析儀研究物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化而產(chǎn)生的信息;廣泛用于研究無帆材料、金屬。高聚物和有機化合物;表征高聚物性能變化;測定生物材料或藥物的穩(wěn)定性 可以鑒定原子的分析儀器 儀 器主 要 應 用使用儀器的情況原子發(fā)射光譜儀特別適宜于分析礦物、金屬和合金使用電感耦合等離子作為光源時氦氣消耗較多,運行費較高 原子吸收光譜儀元素精確定量,金屬元素痕量分析X光熒光光譜儀特別適用于稀土元素,可測比硫重的元素中子活化分析儀精確定量,痕量和超痕量分析元素和大多數(shù)元素的同位素電化學分析儀可氧化還原的物質(zhì),包括金屬離子和有機物質(zhì)電感耦合等離于體-質(zhì)譜儀同位素分析
12、,多元素同時測定,痕量元素分析 分離分析儀器 儀 器主 要 應 用備注氣相色譜儀(GC)適宜于高效分離分析復雜多組分的揮發(fā)性有機化物、同分異構體和旋光異構體以及痕量組成改換不同色譜柱和不同的檢測器可改變方法的專一性液相色譜儀(LC)分離不大揮發(fā)的物質(zhì),適宜于分離窄餾分.包括離子交換色譜和離子色譜,改變柱型柱填料和不同檢測器可改變方法的選擇性超臨界流體色譜儀(SFC)可分離重于氣相色譜能分離的樣品,柱溫可比氣相色譜低,分離速度和效率以及定性選擇性比LC優(yōu)越流動相種類不夠多,對分離極性化合物還是有一定的局限性排阻或篩析色譜儀(SEC)根據(jù)分于量大小分離高聚物19 59年開始采用凝膠過濾色譜(GFC)幾年后采用凝膠滲透色譜(GPC),現(xiàn)統(tǒng)稱SEC。場流分離儀(FFF)可分離直徑0.001至幾十個微米的顆粒樣品分子量,可高達1017
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