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文檔簡介
1、 頁腳內(nèi)容.化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì),應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。.化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?;瘜W(xué)藥品存放時(shí)要分類,無機(jī)物按酸、堿、鹽分類,有機(jī)物按官能團(tuán)分類。.保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì),無標(biāo)簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。.取固體試劑時(shí),用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出;如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。.易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。(六)計(jì)量器具.定期對
2、計(jì)量儀器(天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì))進(jìn)行校準(zhǔn),期限為每年一次,合格的計(jì)量器具才能使用。.刻度量器允許使用范圍名稱體積允許誤差允許量、滴定量范圍(ml)滴定管500.05010-40250.0406.5-18.5移液管100.0502-1050.0252-520.0100.40-210.0080.15-1量筒10004060-2501000.425-100500.320-50250.210-25100.12.0-10.比色皿校正在比色檢測前,對比色皿進(jìn)行校核,偏差控制在0.002以內(nèi)。(七)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定.要求至少兩人同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,標(biāo)定,
3、人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。(八)原始記錄及數(shù)據(jù)整理.應(yīng)用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上。.詳盡、清楚、真實(shí)地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。.采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明。.更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。(九)校準(zhǔn)曲線.定期做校準(zhǔn)曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時(shí),需重做校準(zhǔn)曲線。.為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系,必須用不少于5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液極其測量信號值繪制校準(zhǔn)曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對值三0.999。(十)質(zhì)量評定方法定期
4、進(jìn)行質(zhì)量評定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定,檢驗(yàn)測定方法的可行性、化驗(yàn)室間、化驗(yàn)室內(nèi)的分析誤差、反映化驗(yàn)室及其分析人員的水平。.平行雙樣(1)平行雙樣的測定,有助于減小隨機(jī)誤差,對測定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。(2)控制方法A.將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣,交分析人員測定,最后報(bào)出測定結(jié)果,將密碼對號檢查是否合格。B.容許差:平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.83倍(可參見水和廢水監(jiān)測分析方法表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對未列相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法,當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好,可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級1010101
5、0101010相對偏差最大允許值-41-52.-65-710-820-930-1050%)2.加標(biāo)回收(1)用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,但有局限性,因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測物在價(jià)態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過所要求的范圍時(shí),測定準(zhǔn)確度一定有問題。(2)控制方法:在取樣品時(shí),另分取一份,加入適量的標(biāo)樣,重新編號形成密碼樣交化驗(yàn)人員測定,報(bào)出測定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意加標(biāo)量不能過大,一般為樣品含量的0.
6、52倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測定上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。(3)加標(biāo)回收率一般控制在70-120%之間。3.使用標(biāo)準(zhǔn)參考物以標(biāo)準(zhǔn)參考物為未知樣,考核化驗(yàn)室分析人員的技術(shù)水平或化驗(yàn)室間分析結(jié)果的相符程度,從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性?;?yàn)室試劑溶液使用管理規(guī)定目的:為確保水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量,規(guī)范試劑溶液的使用,特制定本規(guī)定。(一)保證試劑溶液的質(zhì)量.試液的穩(wěn)定性:穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后,其穩(wěn)定性可能變差。因而,試液都應(yīng)標(biāo)明配制日期,并根據(jù)需要定期檢查,如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象,即應(yīng)棄去重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制
7、,并依照書本提示采取特貯存方法,如避光、冷藏、加入不干擾測定的穩(wěn)定劑。.試液的貯存期:一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大,而稀溶液則隨貯存時(shí)間的延長,其濃度多會發(fā)生變化。溶液的濃度愈低,有效使用期限愈短。除本身不穩(wěn)定的試劑以外,一般而言,穩(wěn)定性較好的試劑,其濃度為10-3mol/L溶液可貯存一個(gè)月以上,10-4mol/L溶液只能貯存約一周,而10-5mol/L溶液即需在當(dāng)日配制。.容器的耐蝕性:玻璃容器的耐堿性都較差,玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質(zhì)污染試液,所以,應(yīng)采用聚乙烯瓶存放堿性試液。軟質(zhì)玻璃的耐酸性和耐水性也比較差,不應(yīng)采用此種玻璃制成的容器長期貯存溶液。.容器的密閉性:試劑瓶的磨口塞必須
8、能與瓶口密合,以防雜質(zhì)侵入和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。試劑瓶使用前應(yīng)認(rèn)真檢查。將玻璃塞插入瓶口后從各個(gè)方向搖動(dòng)檢查,嚴(yán)密無隙者方可使用。(二)試液的使用與保存.標(biāo)準(zhǔn)溶液常因化學(xué)變化或微生物作用而慢慢變質(zhì),這類標(biāo)準(zhǔn)溶液要注意保存并經(jīng)常進(jìn)行標(biāo)定。易揮發(fā)溶液需密封保存。.溶液受日光照射易引起變質(zhì),如硝酸銀溶液等,應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中,最好貯存于暗處。.試液的試劑瓶應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上,試液架應(yīng)安裝玻璃拉門,以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩一只適當(dāng)大小的燒杯防塵。.試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備,如電爐等,以免促使試液變質(zhì)。.試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁,常凝聚著成片的
9、水珠,用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。.試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈和晾干。多次或連續(xù)使用時(shí),每次用后應(yīng)妥善存放避免污染,不允許裸露平放在桌面上或插在試液瓶內(nèi)。.取用相同容器盛裝的幾種試液,特別是當(dāng)兩人以上在同一臺面上操作時(shí),應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò)而造成交叉污染。.同一批樣品并需對分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí),應(yīng)使用同一批號試劑配制的試液。.變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即倒掉,以免與新配試液混淆而被誤用。.配制試液及每天使用的有腐蝕性或有毒試液的用量,須及時(shí)填寫化驗(yàn)藥品使用登記表?;?yàn)室儀器設(shè)備管理制度(一)天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)、溫度計(jì)等須每年由計(jì)量所進(jìn)行檢修保養(yǎng)。(二)化驗(yàn)室人員在使用新設(shè)備、新儀器,或新的化驗(yàn)人員進(jìn)入化驗(yàn)室操作前,必須詳細(xì)的閱讀說明書和儀器設(shè)備的操作規(guī)程,嚴(yán)格按章操作。(三)天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)、溶解氧儀等儀器,每次使用時(shí)應(yīng)登記操作人員及使用情況。(四)化驗(yàn)人員須認(rèn)真填寫儀器設(shè)備檔案。(五)化驗(yàn)室儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí),原則上由化驗(yàn)員進(jìn)行處理。如需別的工作人員,如電工進(jìn)行修理時(shí),化驗(yàn)員必須在旁協(xié)助、
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