儀器分析計(jì)劃習(xí)題

1、儀器剖析期末考試一試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共15分）1在必定柱長條件下,某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的()A:保存值B:擴(kuò)散速度C:分派系數(shù)D:容量因子2.權(quán)衡色譜柱選擇性的指標(biāo)是()A:理論塔板數(shù)B:容量因子C:相對保存值D:分派系數(shù)3.不一樣種類的有機(jī)化合物,在極性吸附劑上的保存次序是()A:飽和烴、烯烴、芳烴、醚B:醚、烯烴、芳烴、飽和烴C:烯烴、醚、飽和烴、芳烴D:醚、芳烴、烯烴、飽和烴4在正相色譜中，若適合增大流動(dòng)相極性,則：（）A:樣品的k降低，tR降低B:樣品的k增添，tR增添C:相鄰組分的增添D:對基本無影響5在發(fā)射光譜中進(jìn)行譜線檢查時(shí)，往常采納與標(biāo)

2、準(zhǔn)光譜比較的方法來確立譜線地點(diǎn)，往常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）鐵譜B:銅譜C:碳譜D:氫譜6不可以采納原子發(fā)射光譜剖析的物質(zhì)是（）A:堿金屬和堿土金屬B:稀土金屬C:有機(jī)物和大多數(shù)的非金屬元素D:過渡金屬7.嚴(yán)重影響經(jīng)典極譜剖析檢測下限的要素是（）A:電解電流B:擴(kuò)散電流C:極限電流D:充電電流8.氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定（）堿金屬元素和稀土元素B:堿金屬和堿土金屬元素C:Hg和AsD:As和Hg9.銅離子選擇性電極測定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，測得的活度為（）的活度。A:Cu2+B:Cu(NH3)22+C:Cu(NH3)42+D:三種離子之和10.若

3、在溶液中含有以下濃度的離子，以Pt為電極進(jìn)行電解，第一在陰極上析出的是（）(E0=B:+(E0=C:(E0=D:(E0=11.以下要素（）不是惹起庫侖滴定法偏差的原由。A:電解過程中電流效率低于100%B:電流沒有恒定，且測定電流有偏差C:丈量時(shí)間的偏差D:因?yàn)殡娊庖后w積丈量不正確惹起的偏差12.擴(kuò)散電流的大小與汞柱高度的關(guān)系為（）A:idh1/2B:idhC:idh2D:idh1/313.除去遷徙電流的方法是（）A:在溶液中加入大批的支持電解質(zhì)B:在溶液中加入Na2CO3C:在溶液中加入明膠等非離子型表面活性劑D:在溶液中加入遮蔽劑14.空心陰極燈為以下哪一種剖析方法的光源（）A:原子熒光法

4、B:紫外-可見汲取光譜法C:原子發(fā)射光譜法D:原子汲取光譜法15.在溶液中，用懸汞電極陰極溶出伏安法測定S2-,于必定電位下電解富集，而后溶出。其富集和溶出階段的電極反響為（）A:富集：HgS+2e=Hg+S2-;溶出:Hg+S2-=HgS+2eB:富集：Hg+S2-=HgS+2e;溶出:HgS+2e=Hg+S2-C:富集：Hg+S2-=HgS+2e;溶出:HgS=Hg2+S+2e2-+6OH-=SO32-2溶出:SO32-+3H2O+6e=S2-+6OH-D:富集：S+3HO+6e;二、問答題（每題5分，共35分）當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分派比,(2)流動(dòng)相速度增添,(3)減小對比,(4

5、)提升柱溫,能否會(huì)使色譜峰變窄?為何?2在液相色譜法中，為何可分為正相色譜和反相色譜？各有什么含義？3什么是指示電極和參比電極，試舉例說明。4在雙指示電極安培滴定中，如用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定S2O32-標(biāo)準(zhǔn)溶液，試?yán)L出滴定曲線表示圖，并說明之。5庫侖剖析法的基本依照是什么？為何說電流效率是庫侖剖析的重點(diǎn)問題？在庫侖剖析頂用什么方法保證電流效率達(dá)到100%？何謂元素的共振線、敏捷線、最后線、剖析線，它們之間有何聯(lián)系？7在原子汲取分光光度法中可否用氫燈和鎢燈作光源？為何？四、計(jì)算題（1,2,3題每題12分，4小題4分，共40分）1（12分）在一只米的色譜柱上,分別一個(gè)樣品的結(jié)果以以下圖:8765431

6、8min14min1.0min10-105101min1min152025計(jì)算:(1)兩組分的調(diào)整保存時(shí)間t及tR(2);R(1)(2)用組分2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效;兩組分的容量因子k1及k2;兩組分的分別度;2.（12分）設(shè)溶液中pBr=2,pCl=1.如用溴離子選擇性電極測定Br-離子活度,將產(chǎn)生多大偏差?已知電極的選擇性系數(shù)KBr-,Cl-=510-3.3.（12分0用原子汲取分光光度法測定某試樣中的Pb2+濃度,取未知Pb2+試液,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度,測得吸光度為.另取mL未知液和的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,也放入50mL容量瓶中稀釋至刻度,測得吸光度

7、為.試問未知液中Pb2+濃度是多少?（4分）某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜復(fù)原波。剖析測得其極限擴(kuò)散電流為，半波電位為，電極電位處對應(yīng)的擴(kuò)散電流為。試求該金屬離子的電極反響電子數(shù)。參照答案一、選擇題（每題1分，共15分）;二、問答題1(1)保存時(shí)間延伸,峰形變寬保存時(shí)間縮短,峰形變窄保存時(shí)間延伸,峰形變寬保存時(shí)間縮短,峰形變窄（5分）2采納正相及反相色譜是為了降低固定液在流動(dòng)相中的溶解度進(jìn)而防止固定液的流失。當(dāng)使用親水性固定液經(jīng)常采納疏水性流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相液液色譜；反之，若流動(dòng)相的極性大于固定相的極性則稱為反相液液色譜。（5分）3指示電極:用來指示溶液

8、中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在必定的丈量條件下,當(dāng)溶液中離子活度一準(zhǔn)時(shí),指示電極的電極電位為常數(shù).比如測定溶液pH時(shí),能夠使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系,能夠指示溶液酸度的變化.（分）參比電極:在進(jìn)行電位測準(zhǔn)時(shí),是經(jīng)過測定原電池電動(dòng)勢來進(jìn)行的,電動(dòng)勢的變化要表現(xiàn)指示電極電位的變化,所以需要采納一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn),這樣的電極就稱為參比電極.比如,測定溶液pH時(shí),往常用飽和甘汞電極作為參比電極.分)4.以以下圖所示，B點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。AB段為完整不行逆電對，BC段電對的可逆性開始增

9、添。iCABO(5分)5依據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反響的物質(zhì)的質(zhì)量與經(jīng)過該系統(tǒng)的電量成正比，所以能夠經(jīng)過丈量電解時(shí)經(jīng)過的電量來計(jì)算反響物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖剖析法的基來源理。(2分)因?yàn)樵趲靵銎饰龇ㄖ惺且罁?jù)經(jīng)過系統(tǒng)的電量與反響物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反響物質(zhì)的質(zhì)量的，所以一定保證電流效率100%地用于反響物的純真電極反響。(1分)能夠經(jīng)過控制電位庫侖剖析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。(2分)6由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonanceline)。共振線擁有最小的激發(fā)電位，所以最簡單被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。(1分)敏捷線(sensitiveline

10、)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonanceline)。(1分)最后線(lastline)是指當(dāng)樣品中某元素的含量漸漸減少時(shí)，最后還能察看到的幾條譜線。它也是該元素的最敏捷線。(1分)進(jìn)行剖析時(shí)所使用的譜線稱為剖析線(analyticalline)。(1分)因?yàn)楣舱窬€是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其余譜線擾亂的狀況下，往常選擇共振線作為剖析線。(1分)7不可以(2分)，因?yàn)樵蛹橙【€的半寬度很小，在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，只好經(jīng)過測定峰值汲取來取代積分汲取，使用發(fā)射線半寬度很小，小于汲取線半寬度的銳線光源，而氫燈和鎢燈發(fā)射的是連續(xù)帶狀光譜，所以不可以作為原子汲取的光源使用。(3分)四、計(jì)算題1(1)tR(1)=14.=tR(2)=（3分）(2)n有效=16(tR(2)/Y2)2=16(17/2=4624(塊)H有效=L/n有效=103/4624=(3分)(3)k1=tR/tM=13k2=t/t=16(3分)RM(4)R=tR(2)tR(1)/(Y1+Y2)=(3分)或：R=SQR(n)/4(-1)/k2/(k2+1)=SQR(n)/4(tR(2)-tR(1)/tR(2)因?yàn)椋簄=16(tR/Y)2=16(18/2=5184所以：R=SQR(5184)/4(18-14)/18=2.已知(8分)將相關(guān)已知條件代入上式得:E%=510-310