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文檔簡介

1、測量不確定度評定測量不確定度評定目錄第一節(jié) 標準不確定度A類評定第二節(jié) 標準不確定度B 類評定第三節(jié) 合成標準不確定度評定第四節(jié) 擴展不確定度評定第五節(jié) 測量不確定度報告與表示第六節(jié) 測量不確定度的應用第七節(jié) 測量不確定度評定應用實例 測量不確定度表明了測量結果的質量,質量愈高不確定度愈小,測量結果的使用價值愈高;質量愈差不確定度愈大,使用價值愈低。在檢測校準工作中,沒有不確定度的測量結果不具備使用價值。 測量結果是否有用,在很大程度上取決于測量不確定度的大小,報告測量結果的同時必須報告不確定度,才是完整的和有意義的。引 言一、正確表示不確定度的意義二、測量基本術語 被測量:擬測量的量。測量誤

2、差簡稱誤差,測得的量值減去參考量值。 測量結果:與其它有用的相關信息一起賦予被測量的一組量值。測得的量值又稱量的測得值,代表測量結果的量值. 測量精密度簡稱精密度,在規(guī)定條件下,對同一或類似被測對象重復測量所得示值或測得值間的一致程度。 測量重復性簡稱重復性,在一組重復性測量條件下的測量精密度。 重復性測量條件簡稱重復性條件,相同測量程序、相同操作者、相同測量系統(tǒng)、相同操作條件和相同地點,并在短時間內對同一或相類似被測對象重復測量的一組測量條件。 復現性測量條件簡稱復現性條件,是不同地點、不同操作者、不同測量系統(tǒng),對同一或相類似被測對象重復測量的一組測量條件。 期間精密度測量條件簡稱期間精密度

3、條件,除了相同測量程序、相同地點,以及在一個較長時間內對同一或類似的被測對象重復測量的一組測量條件外,還可包括涉及改變的其他條件。關于允差 測量儀器的特性可以用最大允許誤差、示值誤差等術語描述。 在技術規(guī)范、規(guī)程中規(guī)定的測量儀器允許誤差極限,稱為 “最大允許誤差” 或“允許誤差限”。它是制造廠對某種型號儀器所規(guī)定的示值誤差的允許范圍,而不是某臺儀器實際存在的誤差。測量儀器的最大允許誤差可在儀器說明書中查到,表示時有正負號。 儀器設備的允差是貢獻給測量不確定度的一個重要分量。測量不確定度 測量不確定度定義:根據所用到的信息,表征賦予被測量值的分散性的非負參數。此參數可以是諸如稱為標準測量不確定度

4、的標準偏差(或其特定倍數),或是說明了包含概率的區(qū)間半寬度。 通常,對于一組給定的信息,測量不確定度是相應于所賦予被測量的值的。該值的改變將導致相應的不確定度的改變。標準不確定度 以標準偏差表示的不確定度稱為標準不確定度,以u 表示,也可以用相對不確定度。表示, x是被測量 X的最佳估值不確定度A類和B類評定方法 不確定度通常由多個分量組成,對每一分量都要求評定其標準不確定度。評定方法分為 A、 B兩大類: A 類評定是對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計分析的方法進行的測量不確定度分量的評定; 注:規(guī)定測量條件是指重復性測量條件、期間精密度測量條件或復現性測量條件。 B類評定則用不同于 A類評

5、定的方法對測量不確定度分量進行的評定。合成標準不確定度也可以用相對合成標準不確定度 定義:由在一個測量模型中各輸入量的標準測量不確定度獲得的輸出量的標準測量不確定度。用符號uc表示。表示,y是被測量Y的最佳估值。 全稱:相對標準測量不確定度, 標準不確定度除以測得值的絕對值。相對標準不確定度擴展不確定度y是被測量Y的測量結果。 定義:合成標準不確定度與一個大于1的數字因子的乘積。 用大寫斜體英文字母U表示。 注意: 1 該因子取決于測量模型中輸出量的概率分布類型及所選取的包含概率。 2 本定義中術語“因子”是指包含因子。也可以用相對擴展不確定度表示, 包含區(qū)間:基于可獲得的信息確定的包含被測量

6、一組值的區(qū)間,被測量值以一定概率落在該區(qū)間內。 包含概率:在規(guī)定的包含區(qū)間內包含被測量的一組值的概率。包含區(qū)間和包含概率包含因子k 注意: 1. 包含因子等于擴展不確定度與合成標準不確定度之比。 2. 包含因子有時也稱覆蓋因子。 3. 根據其含義可表示為:k=U/uc。 4. 一般在23之間。 定義:為獲得擴展不確定度,對合成標準不確定度所乘的大于1的數。通常用符號k表示。測量不確定度的結構測量不確定度標準不確定度擴展不確定度A類標準不確定度B類標準不確定度合成標準不確定度U(當無需給出Up時,k=23)Up(p為置信概率)如何理解測量不確定度? 也就是說,測量不確定度需要用兩個數來表示:一個

7、是測量不確定度的大小,即包含區(qū)間;另一個是 包含概率,表明測量結果落在該區(qū)間有多大把握。 測量不確定度可以是諸如稱為標準測量不確定度的標準偏差(或其特定倍數),或是說明了“包含概率的區(qū)間半寬度”。產生測量不確定度的原因 測量不確定度來源分析 1.對被測量的定義不完整或不完善; 2.實現被測量定義的方法不理想; 3.取樣的代表性不夠,即被測量的樣本不能完全代表所定義的被測量; 4.對測量過程受環(huán)境影響的認識不周全,或對環(huán)境條件的測量與控制不完善; 5.對模擬式儀器的讀數存在人為偏差(偏移);測量儀器計量性能(如靈敏度、鑒別力閾、分辨力、穩(wěn)定性及死區(qū)等)的局限性; 6.賦予計量標準的值或標準物質的

8、值不準確; 7.引用的數據或其他參數的不確定度。 8.與測量方法和測量程序有關的近似性和假定性; 9.被測量重復觀測值的變化等等。建立數學模型 在數學模型中,輸入量x1,x2,XN可以是:由當前直接測量的量。它們的值與不確定度可來自單一觀測、重復觀測、依據經驗對信息的估計,并可包含測量儀器讀數的修正值,以及對周圍環(huán)境溫度、大氣壓、濕度等影響量的修正值。 由外部來源引入的量。如已校準的測量標準、測量儀器、有證標準物質、手冊所得的測量值或參考數據。Y=f(x1,x2,XN) 建立數學模型(續(xù)) y的不確定度來源取決于xi的不確定度 ,為此首先必須評定xi的標準不確定度u(xi)。xi的不確定度是y

9、的不確定度來源。 尋找不確定度來源時,可以從測量儀器、測量環(huán)境、測量人員、測量方法、被測量等各方面考慮。應做到不遺漏、不重復,特別要考慮對測量結果影響大的不確定度來源。 s(xi)為單次測量的實驗標準差,由貝塞爾公式得到 一、 貝塞爾公式法(單次測量結果實驗標準差與平均值實驗標準差) 對被測量X,在重復條件下或復現性條件下進行n次獨立重復觀測,觀測值為xi(i=1,2,n) 。其算術平均值x 為第一節(jié) 標準不確定度A類評定實驗標準(偏)差計算式 貝塞爾公式 vi = xi x 稱為殘差。 貝塞爾公式描述了各個測量值的分散度。有時將s(xi)稱作實驗標準差或樣本標準差。 當n 時,s( xi )

10、 穩(wěn)定值式中xi為第i次測量的結果;為所考慮的n次測量結果的算術平均值;平均值的標準(偏)差 需要指出,單次測量的實驗標準差 s(xi) 隨著測量次數的增加而趨于一個穩(wěn)定的數值;平均值的標準偏差 s( x )則將隨著測量次數的增加而減小。當n ,s( x ) 0。用下式計算平均值的標準偏差: 觀測次數n充分多,才能使A類不確定度評定可靠,一般認為n應大于5。但也要視實際情況而定,當A類不確定度分量對合成標準不確定度的貢獻較大時, n不宜太小,反之,當A類不確定度分量對合成標準不確定度的貢獻較小時,n小一些關系也不大。 由實驗標準偏差的分析可知,單次測量的實驗標準偏差s(xi)是一個特定的被測量

11、和測量方法的固有特性,該特性表征了各單個測得值的分散性。此處所說的測量方法包括測量原理、測量設備、測量條件、測量程序以及數據處理程序等。在重復性條件下或復現性條件下進行規(guī)范化常規(guī)測量,通常不需要每次測量都進行A類標準不確定度評定,可以直接引用預先評定的結果。 如果事先對某被測量X進行n次獨立重復測量,其實驗標準差為s(xi)。若隨后的規(guī)范化常規(guī)測量只是由一次測量就直接給出測量結果,則該測量結果的標準不確定度u(x)就等于事先評定的實驗標準差s(xi),即u(x)= s(xi)。如果隨后的測量進行了幾次測量(典型情況是n3),而且將n次測量的平均值作為結果提供給客戶,則算術平均值的實驗標準差應等

12、于實驗標準差s(xi)除以次數n的平方根,相應的標準不確定度為 【實例】某實驗室事先對某一電流量進行n10次重復測量,測量值列于下表1。 由貝塞爾公式計算得到單次測量的估計標準偏差 s(x)0.074mA。 在同一系統(tǒng)中在以后做單次(n1)測量, 測量值x46.3mA,求這次測量的標準不確定度u(x)。 在同一系統(tǒng)中在以后做3(n3)次測量,求這次測量的標準不確定度u(x)。次數i12345測量值 mA46.446.546.446.346.5次數i678910測量值 mA46.346.346.446.446.4平均值46.39mA單次測量的標準偏差s(x)0.074mA表1 對某一電流量進行n

13、=10次重復測量的測量值【解】 對于單次測量,則其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差: x46.3mA, u(x)=s(x)=0.074mA。3次的標準不確定度為:【解】 對于n3次測量,測量結果為: 在重復條件下所得的測量列的不確定度,通常比其他評定方法所得到的不確定度更為客觀,并具有 統(tǒng)計學的嚴格性,但要有充分的重復次數。此外, 統(tǒng)計學的嚴格性,這一測量程序中的重復觀測值,不是簡單地重復讀數,而是應當相互獨立地觀測。例如: (1) 被測量是一批材料的某一特性,所有重復觀測值來自同一樣品,而取樣又是測量程序的一部分,則觀測值不具有獨立性。必須把不同樣本間可能存在的隨機差異導致的不確定度分

14、量考慮進去。 (2) 測量儀器的調零是測量程序的一部分,重新調零應成為重復性的一部分。 不確定度A類評定的獨立性(3) 測量器具與被測物品的連接是測量程序的一部分,重新連接應成為重復性的一部分。 (4) 通過直徑的測量計算圓的面積,在進行直徑的重復測量時,應隨機地選取不同的方向觀測。(5) 當使用測量儀器的同一測量段進行重復測量時,測量結果均帶有相同的這一測量段的誤差,而降低了測量結果間的相互獨立性。 (6) 一個氣壓表上重復多次讀取示值,把氣壓表擾動一下,然后讓它恢復到平衡狀態(tài)再讀數。因為即使大氣壓力并無變化,還可能存在示值和讀數的誤差。等等。 不確定度A類評定的獨立性(續(xù))其他幾種常用的標

15、準不確定度A 類評定方法: 合并樣本標準差 極差 最小二乘法 阿倫方差二、極差法 一般在測量次數較少時,可采用極差法評定獲得s(xk).在重復條件或復現性條件下,對Xi進行n此獨立重復觀測,測得值中最大值與最小值之差稱為極差,用符號R表示。在Xi可以估計接近正態(tài)分布的前提下,單個測得值xk的實驗標準差s(xk)可按下式評定式中:R極差; C極差系數。表2 極差系數C與自由度n23456789C1.131.692.062.332.532.702.852.970.91.82.73.64.55.36.06.8被測量值的標準不確定度按下式計算:【實例】對某被測件的長度進行4次測量的最大值與最小值之差為

16、3cm,查表2得到極差系數為2.06,則長度測量的A類標準不確定度為:自由度為=2.7三、最小二乘法 在日常檢驗中,尤其是化學分析中,經常要用到一元線性回歸方程。這是由于被分析物的濃度與儀器響應值之間通常是一個線性關系。 儀器分析就是利用這個特性,先測得一組已知濃度的標準溶液的儀器響應值,然后求出該標準溶液濃度與儀器響應值之間的線性關系,即一元線性回歸方程,利用這個方程就可通過待測溶液的儀器響應值求得待測溶液的濃度。下面將以一元線性回歸為例,介紹具體的計算過程。1、一元線性回歸分析 當輸入量Xi的估計值xi是由實驗數據用最小二乘法擬合的曲線上得到時,曲線上任何一點和表征曲線擬合參數的標準不確定

17、度,可用相關的統(tǒng)計程序評定。 例如有兩個估計值 x,y 有線性關系 y=a+bx,對其獨立測得若干對數據(x1,y1),(x2,y2),(xn,yn),n2,欲求取參數 a,b 及其標準不確定度,以及預期估計值及其標準不確定度,則需要應用最小二乘法。 最小二乘法是以“殘差平方和最小”為條件,求得最佳值并擬合成最佳直線、最佳曲線。 圖 1 給出了直線擬合的最小二乘法示意圖。圖中,xi,yi 是觀測數據,vi 是殘差,a 是擬合直線的截距,b 是擬合直線的斜率。擬合直線測量數據圖 1 最小二乘法示意圖Viyyiaxix呈直線的標準曲線用下式表示: y= a+ bx式中 b 是直線的斜率(回歸系數)

18、,其意義是自變量 x 變化一個單位時,因變量 y 隨之變化 b 個單位; a是截距,其意義是回歸直線與 y 軸的交點到坐標原點的距離。各實驗數據點可表示為(xi,yi)i=1,2,n。誤差方程可用殘差 vi 表示為:v1= y1 (a+ bx1 )v2= y2 (a+ bx 2 )vn= yn (a+ bxn )需要使殘差平方和最小因此須同時對 a 和 b 求偏導數并使其為零,得到聯立方程式中首先用聯立方程求解 b以上各式中, 利用試驗數據應用上式求解 b 會增加比較大的工作量,通常將上式變換為更易于數據處理的形式。是 y 值的平均值是 x 值的平均值注意到:上式的分子可變換成類似地可將上式的

19、分母可變換成最后將 lxx 和 lxy 代入可以求解出 bniiniiyxn用已經求得的 b 和 x , y 求得截距 a。同樣可以計算相關系數 r。 現歸納整理得到如下的斜率 b、截距 a 和相關系數 r 計算公式斜率 截距 相關系數 即: y 對 x 的回歸直線用計算得到的斜率 b 和截距 a 繪制的直線就是擬合得到的最佳直線,稱為 y 對 x 的回歸直線。顯然,實驗中測得的各實驗點(xi,yi)并不完全落在該回歸直線上,除非相關系數 r1。y 對 x 的回歸直線方程可表示為式中, y ,讀作 y-hat,表示是從回歸直線上取得的與 xi 對應的 yi 計算值。 按照呈直線的標準曲線方程

20、y= a+ bx 進行計算,回歸直線的標準偏差yi 是相對于 xi 的測得值; y 是當 x = xi 時用計算得到的值,即從回歸直線上取得的與 xi 對應的 y 值;n 為數據對(x,y)的數目。對 X 的直線回歸的斜率 b 的不確定度評定 斜率 b 的標準偏差 s(b)式中 x 是所有 xi 的平均值,s 是回歸的標準偏差。斜率 b 的擴展不確定度 Up(b) U p (b)= tps(b)tp 是選定置信水準 p(或顯著性水平=1p)時,根據自由度=n2 查 t-分布表所得到的 t 值。對 X 的直線回歸的截距 a 的不確定度評定 截距 a 的標準偏差 s(a)式中S為回歸的標準偏差截距

21、 a 的擴展不確定度 Up(a)U p (a)= t p s(a)式中 tp 是選定置信水準 p(或顯著性水平=1p)時,根據自由度=n2 查 t-分布表所得到的 t 值 由標準曲線求得的分析結果的不確定度評定 如果用已知 xi(例如已知含量的標準物質)已求得標準曲線的斜率 b 和截距 a,則可由實驗測得的 y0值用下式計算相應的被測值 x0(例如被測物的含量)。 現對被測物含量 x0 進行測量不確定度評定。 計算被測物含量 x0 的標準偏差估計值 s(x0)式中 s 是回歸直線的標準偏差 此式是對被測物含量 x0 進行一次測量,得到一個對應的 y0 值的標準偏差估計值 s(x0)的表示式。

22、如果對同一被測物品平行測量 m 次,得到 m 個對應的 y0 值和 x0 值,然后再取 y0 的平均值 y 0 ,并將 y 0值下式計算相應的被測物含量 x0。此時被測物含量 x0 的標準偏差估計值 s(x0)用下式計算:測量 x0 值的擴展不確定度 U(x0) U p ( x0 )= t p s( x0 )式中 tp 是選定置信水準 p(或顯著性水平=1p)時,根據自由度=n2 查 t-分布表所得到的 t 值。 在 X 軸上對變量 X 的直線回歸,也即以 X 為自變量,以 Y 為因變量的直線回歸。例如在理化分析測試中,以被測物含量 X 為自變量,以儀器響應 Y 為因變量。有時,需要以儀器響應

23、 Y 為自變量,以被測物含量 X 為因變量進行直線回歸。實際上就是在進行直線回歸時,將變量 X 和 Y 互換?,F建立不同的標準曲線方程 用下列各式計算斜率 b、截距 a 和相關系數 r (1) 斜率對 Y 的直線回歸方程和不確定度評定對 Y 的直線回歸方程和不確定度評定 (2) 截距 (3) 相關系數 (4)x 對 y 的回歸直線 用計算得到的斜率 b1 和截距 a1 繪制的直線就是擬合得到的最佳直線稱為 x 對 y 的回歸直線。顯然,實驗中測得的各實驗點(yi,xi)并不完全落在該回歸直線上,除非相關系數 r1。x 對 y 的回歸直線可表示為 (5) 用下式計算回歸的標準偏差估計值 s1對

24、Y 的直線回歸方程和不確定度評定 (6) 計算被測物含量 x0 的標準偏差估計值 s(x0) 如果對同一被測物品平行測量 m 次, 是全部 yi 的平均值;m 是對被測物品的平行測量次數;n 是確定校準曲線時的測量數據組數。 式中 A類評定流程1 求實驗標準差預先測量 事先對X進行n次獨立重復觀測得到 x1,x2,xi,xn求平均值A類評定流程2自由度為 v= n1 在隨后測量中按規(guī)范化常規(guī)測量對同類被測物的相同被測量X進行m次測量得x1,x2,xi,xm計算測量結果平均值計算A類評定標準不確定度當m=1時(只測1次),A類標準不確定度為 (由于系統(tǒng)效應導致的不確定度) 不同于A 類對觀測列進

25、行統(tǒng)計分析的方法來評定標準不確定度,稱為不確定度B類的評定,有時也稱B類不確定度評定。 B類不確定度評定是根據經驗和資料及假設的概率分布估計的標準(偏)差表征,也就是說其原始數據并非來自觀測列的數據處理,而是基于實驗或其他信息來估計,含有主觀鑒別的成分。第二節(jié) 標準不確定度B類評定B類不確定度的信息來源一般有:以前的觀測數據;對有關技術資料的測量儀器特性的了解和經驗;生產企業(yè)提供的技術說明文件;校準證書(檢定證書)或其他文件提供的數據、準確度的;等級或級別,包括目前仍在使用的極限誤差、最大允許誤差等; 手冊或某些資料給出的參考數據及其不確定度;規(guī)定試驗方法的國家標準或類似技術文件中給出的重復性

26、限或復現性。B類不確定度的評定方法(1)根據經驗和有關信息或資料,先分析或判斷被測量值落入區(qū)間 x a, x + a ,并估計區(qū)間內被測量值的概率分布,再按置信水準p來估計包含因子k,則B類標準不確定度為式中, a置信區(qū)間半寬度。 k對應于置信水準的包含因子。B類不確定度的評定方法(2)已知擴展不確定度U和包含因子k 如果估計值xi來源于制造部門的說明書、校準證書、手冊或其他資料,其中同時還明確給出了其擴展不確定度U(xi)是標準不確定度u(xi)的k倍,指明了包含因子k的大小,則標準不確定度u(xi)可取而估計值的方差 u2 ( xi ) 為其平方。B類不確定度的評定方法 校準證書上指出標稱

27、值為1kg的砝碼的實際質量m1000.000 32g,并說明按包含因子k =3給出的擴展不確定度U=0.24mg。則該砝碼的標準不確定度為 u(m)=0.24mg/3=80g,估計值方差為 u2 (m ) = (80g)2 = 6.4 109 g 2 。相應的相對標準不確定度urel(m)為 Urel(m)=u(m)/m=8010 9 【特別提示】在這個例子中,砝碼使用其實際值1000.000 32g,而不使用其標稱值,即砝碼是以“等”使用。評定的標準不確定度80g是1000.000 32g標準不確定度。B類不確定度的評定方法 如xi的擴展不確定度U(xi)不是按標準偏差s(xi)的k倍給出,

28、而是給出了置信概率p和置信區(qū)間的半寬度 Up,除非另有說明,一般按照正態(tài)分布考慮評定其標準不確定度u(xi)。 正態(tài)分布的置信水準(置信概率p與包含因子kp之間的關系示于表3B類標準不確定度方法表3 正態(tài)分布情況下置信概率與包含因子之間的關系P(%)5068.27909595.459999.73kp0.6711.6451.96022.5763這種情況在以“等”使用的儀器中出現最多。B類不確定度的評定方法【例】校準證書上給出標稱值為10 的標準電阻器的電阻Rs在23為 Rs(23)=(10.000 740.000 13) 同時說明置信水準p=99。由于U99=0.13m,查表3 得kp=2.58

29、,其標準不確定度為u(Rs)=0.13m/2.58=50。估計方差為 u2 ( Rs ) = (50)2 = 2.5 109 2相應的相對標準不確定度urel(Rs)為B類不確定度的評定方法 已知擴展不確定度Up以及置信水準p與有效自由度eff的t分布如xi的擴展不確定度不僅給出了擴展不確定度Up和置信水準p,而且給出了有效自由度eff或包含因子kp ,這時必須按t分布處理。 這種情況提供的不確定度信息比較齊全,常出現在校準證書上?!咀ⅰ?t分布表參見表4表4 t分布在不同置信概率p與自由度的tp置信概率p(%)置信概率p(%)置信概率p(%)90959990959990959922.924.

30、309.92111.802.203.11201.722.092.8532.353.185.84121.782.183.05251.712.062.7942.132.784.60131.772.163.01301.702.042.7552.022.574.03141.762.142.98351.702.032.7261.942.453.71151.752.132.95401.682.022.7071.892.363.50161.752.122.92451.682.012.6981.862.313.36171.742.112.90501.682.012.6891.832.263.25181.732

31、.102.881001.6601.9842.626101.812.233.17191.732.092.861.6451.9602.576B類不確定度的評定方法 校準證書上給出標稱值為5kg的砝碼的實際質量為m=5000.000 78g,并給出了m的測量結果擴展不確定度U95=48mg,有效自由度eff =35。查表4 的t分布表得到t95(35)=2.03,故B類標準不確定度為 其他幾種常見的分布除了正態(tài)分布和t分布之外,其他常見的分布有均勻分布、反正弦分布、三角分布、梯形分布、及兩點分布等,詳見JJF 1059.1-2012的附錄B。如已知信息表明Xi估計值xi分散區(qū)間半寬為a,且xi落在x

32、ia至xi+ a范圍內的概率p為100%,即全部落在此范圍內,通過對分布的估計,可以得出Xi的標準不確定度為表5 常用分布與包含因子k 、u(xi)的關系分布類別P(%)ku(xi)正態(tài)99.733三角100梯形=0.711002矩形100反正弦100兩點1001a為測量值概率分布區(qū)間半寬度【例】 手冊中給出純銅在20時的線膨脹系數20(Cu)為16.521061,并說明此值變化的半范圍為a=0.401061。 按20 (Cu)在(16.520.40) 1061 , (16.52 +0.40) 1061區(qū)間內為均勻分布,于是有矩形分布(均勻分布)1、標準不確定度:2、特征: 估計值以p100的

33、概率均勻散布在a區(qū)間內,落在該區(qū)間外的概率為零;且沒有說明概率分布。 矩形分布是有界的,符合下列條件之一者,一般可以近似地估計為均勻分布:數據修約導致的不確定度;數字式測量儀器對示值量化(分辯力)導致的不確定度;測量儀器由于滯后、摩擦效應導致的不確定度;按級使用的數字儀表、測量儀器最大允許誤差導致的不確定度;用上、下界給出的線膨脹系數;測量儀器度盤或齒輪回差引起的不確定度;平衡指示器調零不準導致的不確定度。三角分布1、標準不確定度:2、 特征: 估計值以p100的概率落在a區(qū)間內,靠近x的數值比接近邊界的值多,落在該區(qū)間外的概率為零;且沒有說明概率分布。 數字電壓表制造廠說明書說明:儀器在1V

34、內示值最大允許誤差為 按表5得, 則示值誤差的標準不確定度為特別提示 在缺乏任何其他信息的情況下,一般估計為均勻分布(矩形分布)是比較合理的。 如果已知被測量 xi 的可能值出現在a 至 + a 范圍中心附近的概率,大于接近區(qū)間的邊界時,則最好估計為三角分布。 如果 xi 本身就是重復性條件下的幾個觀測值的算術平均值,則可估計為正態(tài)分布。 在有些情況下,可采用同行共識,如化學檢測實驗室的定容誤差,歐洲分析化學中心 ,(EURACHEM) (EURACHEM)認為其服從三角分布?!纠?制造商給出A級100mL單標線容量瓶的允差為 0.1mL。 歐洲分析化學中心(EURACHEM)認為其服從三角

35、分布,則區(qū)間半寬度為a=0.1 mL,包含因子 參見CNAL/AG07:2002化學分析中不確定度的評估指南。 由此引起的引起的標準不確定度為標準不確定度B類評定總結B類評定的標準不確定度u(x)可由下式計算得到: a為被測量可能值區(qū)間的半寬度; k為置信因子或包含因子。 根據概率論獲得的k p稱置信因子,當k為擴展不確定度的倍數時稱為包含因子。 1、通常是根據有關信息或經驗,判斷被測量的可能值區(qū)間(-a,+a),有以下幾種情況: 1)生產廠的說明書給出測量儀器的最大允許誤差為,并經計量部門檢定合格,則評定儀器不確定度時,可能值的半寬度為:a= 。 2)校準證書給出的校準值,給出了其擴展不確定

36、度為U,則區(qū)間的半寬度為:a=U。 3)由手冊查出的參考數據,同時給出該數據的誤差不超過,則區(qū)間的半寬度為: a= 。 4)數字顯示裝置的分辨力為最低位1個數字,所代表的量值x,則區(qū)間的半寬度為: a= x/2。標準不確定度B類評定總結(續(xù)) 界限不對稱時區(qū)間半寬度a的確定: 在輸入量Xi的可能值的下界a和上界a+,相對于其最佳估計值 xi 不 對 稱 的 情 況 下 , 其 下 界 a=xib , 上 界a+=xi+b+,其中b b+。這時由于x不處于區(qū)間a,a+的中心,輸入量Xi的概率分布在此區(qū)間內不會是對稱的,在缺乏用于準確判斷其分布狀態(tài)的信息時,可以按均勻分布處理,區(qū)間半寬度為a=(a

37、+a)/2,由此引起的引起的標準不確定度為:標準不確定度B類評定總結(續(xù)) 【例】 查物理手冊得到黃銅在20時的線膨脹系數20(Cu)16.521061,但指明最小可能值為16.401061,最大可能值為16.921061。由給出的信息知道是不對稱分布,這時有:a=(16.4016.52)10610.121061,a=(16.9216.52)10610.401061。 因此,區(qū)間半寬度a(aa)/2(0.400.12)/210610.261061假設為均勻分布,包含因子 其標準不確定度為:0.151061以“等”使用的儀器的不確定度計算 測量儀器檢定證書上給出準確度等別時,可根據”計量器具檢定

38、系統(tǒng)” 或檢定規(guī)程所規(guī)定的該等別的測量不確定度大小,按本節(jié)中所述的方法計算標準不確定度分量。 當檢定證書既給出擴展不確定度,又給出有效自由度時,可按本節(jié)中所述的方法中評定標準不確定度分量。 對于以 “等”使用的儀器的標準不確定度評定,應注意以下問題:以“等” 使用的儀器的標準不確定度評定,一般采用正態(tài)分布或t分布。以“等”使用的指示類儀器,使用時應對其示值進行修正或使用校準曲線;以“等”使用的量具,應使用其實際值 (校準值) 。同時還應當考慮其長期穩(wěn)定性的影響,通常把兩次檢定周期或校準周期之間的差值,作為不確定度的一個分量,該分量按均勻分布處理。以 “等”使用的儀器,使用時的環(huán)境條件偏離參考條

39、件時, 要考慮環(huán)境條件引起的不確定度分量。 以“等”使用的儀器,上面計算所得到的標準不確定度分量已包含了其上一等別儀器對所使用儀器進行檢定或校準帶來的不確定度。因此,不需要考慮上一等別檢定或校準的不確定度。以“等”使用的儀器的不確定度計算續(xù)以 “級”使用的儀器的不確定度評定以 “級”使用的儀器,上面所得的標準不確定度分量并沒有包含上一個級別儀器對所使用級別儀器進行檢定帶來的不確定度。因此,當上一級別檢定的不確定度不可忽略時,還要考慮這一項不確定度分量。以 “級”使用的指示類儀器,使用時直接使用其示值而不需要進行修正;量具使用其實際值(標稱值)。所以可以認為儀器的示值允差已包含了儀器長期穩(wěn)值定性

40、的影響不需要再考慮儀器長期穩(wěn)定性引起的引起的不確定度。以 “級”使用的儀器,使用時的環(huán)境條件只要不超過允許使用的范圍,儀器的示值誤差就始終不會超出示值的允差。因此,在這種情況下,不必考慮環(huán)境條件引起的不確定度 當測量儀器檢定證書上給出準確度級別時,可根據“計量器具檢定系統(tǒng)”或檢定規(guī)程所規(guī)定的該級別的最大允許誤差進行評定。假設最大允許誤差為A,一般采用均勻分布,得到示值允差引起的標準不確定度分量為以 “級”使用的儀器的不確定度評定【例】儀器制造廠的說明書給出儀器的準確度(或誤差)為1%。 我們可以假定這是對儀器最大誤差限值的說明,而且所有測量值的誤差值是等概率地(矩形分布)處于該限值范0.01,

41、+0.01內。 (因為大于1%誤差限的儀器,屬于不合格品,制造廠不準出廠;或者檢定不合格,不準投入使用。) 矩形分布的包含因子 k= 3,儀器誤差的區(qū)間半寬度a=0.01(1%)。因此,標準不確定度為: 計量器具的校準證書應給出校準值、其測量不確定度以及的置信概率或所采用的包含因子。對于某些寬量程的儀器,需要對不同的讀數或不同的量程范圍計算不同的不確定度。 對于校準證書給出的數據,除非另有說明,一般就假定其不確定度服從正態(tài)分布或t分布,如果引用95的置信概率,則對應包含因子k2;如果引用99的置信概率,則對應的包含因子k3。如果沒有說明包含因子,則只能假定所用的包含因子k2。 當校準證書既給出

42、擴展不確定度,又給出有效自由度時,可按t分布評定標準不確定度分量。由這些不確定度來源所引起的標準不確定度,可直接用給出的或算得的不確定度除以包含因子得到。但是應當注意,這時不能使用計量器具的示值或標稱值,而必須使用其校準值(實際值)或校準曲線。 其次,使用時的環(huán)境條件偏離參考條件時,要考慮環(huán)境條件引起的不確定度分量。同時還應當考慮其長期穩(wěn)定性的影響,通常把兩次校準周期之間的差值,作為不確定度的一個分量,該分量按均勻分布處理。校準證書數據的正確使用方法第三節(jié) 合成標準不確定度評定 被測量Y的估計值y=f(x1,x2,xN)的標準不確定度是由相應輸入量x1,x2,xN的標準不確定度合理合成求得的,

43、其表示式的符號為uc(y),下腳標“c”系“合成”之義,取自英文combined的第一個字母。 合成標準不確定度uc(y)表征合理賦予被測量之值Y的分散性,是一個估計標準偏差 。不相關輸入量的合成 當全部輸入量Xi是彼此獨立或不相關時,輸出量Y的估計值y的合成標準不確定度uc(y)由下式式中:f 被測量估計值y與各直接測得量xi的函數關系式;u(xi)各直接測得量xi的標準不確定度,可以是A或B類評定方法給出的。合成不確定度表達的簡化形式1 有時,在輸入量彼此獨立的線性模型的情況下,合成不確定度的表達可以采用更為簡單的形式。合成標準不確定度的兩個簡單規(guī)則如下:【規(guī)則 1】只涉及量的和或差的線性

44、模型,例如: y = c1 x1 + c 2 x 2 + + c n x n 。 則合成標準不確定度如下:合成不確定度表達的簡化形式1此時,有ci u( xi ) = ui ( y)所以可以將上式寫作:合成不確定度表達的簡化形式1【例】 y=x1+x2,且x1與x2不相關,u(x1)=1.73mm,u(x2)=1.15mm。則 uc2 ( y ) = u2 ( x1 ) + u2 ( x2 )合成不確定度表達的簡化形式1【例】 y=2x1+x2,且x1與x2不相關, u(x1)=1.73mm,u(x2)=1.15mm。則:合成不確定度表達的簡化形式2【規(guī)則2】只涉及積或商的模型,如果函數f的表

45、現形式為:合成標準不確定度為: 式中,式中,m是常數,指數pi可以是正數、負數或分數(pi的不確定度可以忽略不計),urel(xi)u(xi)/xi是相對標準不確定度。其靈敏系數|ci|=|pi|。合成不確定度表達的簡化形式2【例】 y=x1x2 , x1和x2不相關 應用規(guī)則2,采用相對標準不確定度,用方和根方法合成,輸出量y的相對合成標準不確定度為: 直接應用不確定度傳播率合成不確定度表達的簡化形式2 應用規(guī)則2,采用相對標準不確定度,用方和根方法合成,輸出量y的相對合成標準不確定度為:【例】,x1和x2不相關 直接應用不確定度傳播率合成不確定度表達的簡化形式2【例】 y=x1/x2, x

46、1和x2不相關。 應用規(guī)則2,采用相對標準不確定度,用方和根方法合成,輸出量y的相對合成標準不確定度為:,且各輸入量相互獨立無關?!纠?已知:x1= 80,x2= 20,x3= 40;u(x1)= 2,u(x2)= 1,u(x3)= 1。求合成標準不確定度uc(y) ?!窘狻俊纠繄A柱體體積V的測量通過測量半徑r與高h計算得到,其 函數關系為式中,u()可以通過取適當有效位數而忽略不計,可得【注】 測量不確定度的定義指出,根據所用到的信息,表征賦予被測量值的分散性的非負參數。此參數可以是諸如稱為標準測量不確定度的標準偏差(或其特定倍數),或是說明了包含概率的區(qū)間半寬度?!?而擴展不確定度定義

47、為 “合成標準不確定度與一個大于1的數字因子的乘積。”第四節(jié) 擴展不確定度評定不計算自由度 通常情況下不計算自由度,在合成標準不確定度uc(y)確定后,乘以一個包含因子k即得到擴展不確定度 U = kuc ( y) 可以期望在yU Y y+U的區(qū)間包含了測量結果可能值的較大部分。一般取k=23,在大多數情況下取k=2。當取其他值時,應說明其來源。(1) 取 U = 2uc ( y) 時,置信概率近似為95。(2) 取 U = 3uc ( y) 時,置信概率近似為99。第五節(jié) 測量不確定度報告與表示 完整的測量結果應報告被測量的估計值及其測量不確定度以及有關的信息。 測量不確定度恒為正值。 當涉

48、及工業(yè)、商業(yè)及健康和安全方面的測量時,如果沒有特殊要求,一律報告擴展不確定度,一般取k=2測量結果及其不確定度報告 1. 被測量Y的最佳估計值y一般是有量綱的量,如200mm,12.06g等。對于量綱1的量,其測量結果的表達為一個數。 2. 測量不確定度以uc(y)或U(y)的形式給出時,具有與被測量Y的最佳估計值y相同的量綱,uc(y)=0.04mm, U(y)=0.08mm等。若測量不確定度以ucrel(y)或Urel(y)的形式給出時,都是無量綱的量。例如Urel(y)=410-4 。當以相對形式表示測量不確定度時,包含區(qū)間半寬度由相對測量不確定度乘以最佳估計值得到。 1、報告測量不確定

49、度首先必須報告測量結果。 2、最后結論的合成標準不確定度或擴展不確定度,其有效數字很少超過2位數(中間計算過程的不確定度,可以多取一位)。 3、當計算得到的合成標準不確定度或擴展不確定度有過多位的數字時,一般采用常規(guī)的修約規(guī)則將數據修約到需要的有效數字,修約規(guī)則參加GB/T 8170-2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示與判定。4、有時也可以將帶低位數的不確定度不按數據修約規(guī)則舍去,而是直接進位。5、在相同計量單位下,測量不確定度的有效位取到測量結果相應的有效位數。測量不確定度的有效位數測量結果最后報告(續(xù))【例】 如果測量某物品質量,測量值為:ms = 100.02147g,其測量不確定度評

50、定結果為:uc(y)0.35mg,取包含因子k 2,Uk uc(y)20.35 =0.70mg。 則測量結果的報告可以有以下四種形式:(1) ms = 100.02147g, U = 20.35=0.70mg, k 2;(2) m= (100.02147g 0.00070g),k 2。(3) m= 100.02147g (70)g;括號內為k 2的U值,其末位與前面結果內末尾數對齊。(4)m= 100.02147g (0.00070)g;括號內為k 2的U值,與前面結果有相同計量單位。測量結果最后報告(續(xù))用相對不確定度報告測量結果時的形式:(1) ms = 100.02147g,U957.0

51、106 ; k 2 。(2) m = 100.02147(1 7.0106 )g ; k 2,式中正負號后的數為Urel的值 。一、校準證書中報告測量不確定度的要求 1、在校準證書中,校準值或修正值的不確定度一般應針對每次校準時的實際情況進行評定。 2、測量不確定度是對應于每個測量結果的,因此對不同參數、不同測量范圍的不同量值,應分別給出相應的測量不確定度。只有當在測量范圍內測量不確定度相同時,可以統(tǒng)一說明。第六節(jié) 測量不確定度的應用二、實驗室的校準或檢測能力表示 在實驗室認可時,實驗室的校準和測量能力是用實驗室能力達到測量范圍及在該測量范圍內相應的測量不確定度表述的,實驗室的校準和測量能力的

52、表示方法應執(zhí)行有關認可組織的文件。 注:目前實驗室的校準和測量能力常用的表示方法有: 1、當在測量范圍內測量不確定度的值不隨被測量值的大小而變,或在整個測量范圍內相對不確定度不變,則可用一個測量不確定度值表示校準和測量能力。 2、當在測量范圍內不能用一個測量不確定度值表示時,可以: a)將測量范圍分為若干個小范圍,按段分開表示。必要時可以給出每段的最大測量不確定度。 b)用被測量值或參數的函數形式表示。 三、在工業(yè)、商業(yè)等日常的大量測量中,有時雖然沒有任何明確的不確定度報告,但所用的測量儀器是經過檢定處于合格狀態(tài),并且測量程序有技術文件明確規(guī)定,則其不確定度可以由技術指標或規(guī)定的文件評定。測量

53、不確定度在測量結果質量保證中的應用 測量結果的質量是用其測量不確定度來評價的。所以評價測量結果的質量首先必須評定測量結果的不確定度。JJF1069-2003法定計量檢定機構考核規(guī)范中測量標準的測量不確定度驗證就是對測量標準的測量結果質量進行評價。 ISO/IEC17025檢測和校準實驗室能力通用要求要素 5.9 檢測和校準結果質量的保證提出了常用的5 種質量監(jiān)控方法: 1、定期使用有證標準物質(參考物質)進行監(jiān)控和/或使用次級標準物質(參考物質)開展內部質量控制; 2、參加實驗室間的比對或能力驗證計劃; 3、使用相同或不同方法進行重復檢測或校準; 4、對存留物品進行再檢測或再校準; 5、分析一

54、個物品不同特性結果的相關性。 有證標準物質的賦值證書將給出標準物質的量值及其不確定度,我國有證標準物質給出的不確定度通常是以一倍標準偏差表示的標準不確定度,其包含因子k=1。 利用有證標準物質或使用次級標準物質(其量值由有證標準物質導出)開展內部質量控制,相當于測量審核或盲樣試驗 。1、定期使用有證標準物質開展內部質量控制2、使用相同或不同方法進行重復檢測或校準(1)利用不同方法進行內部質量監(jiān)控的判據是式中,x1方法 1 給出的測量結果; x2方法 2 給出的測量結果; U1方法 1 測量結果 x1 的擴展不確定度,包含概率 95; U2方法 2 測量結果 x2 的擴展不確定度,包含概率 95

55、。滿意的判據值 En 應在1 和1 之間。需要指出,被測物品必須是穩(wěn)定的。2、使用相同或不同方法進行重復檢測或校準(2)利用相同方法進行內部質量監(jiān)控的判據是式中, x1用相同方法進行第一次測量給出的測量結果; x2用相同方法進行第二次測量給出的測量結果; U1第一次測量結果 x1 的擴展不確定度,包含概率 95; U2= U1= U第二次測量結果 x2 的擴展不確定度,包含概率 95 因為使用相同的方法,測量同一被測物品,兩次測量結果的擴展不確定度相同,即有 U2= U1= U。注意,使用相同方法進行內部質量監(jiān)控時,必須確保被測物品的穩(wěn)定性。 對存留物品進行再檢測或再校準進行內部質量監(jiān)控的判據

56、是3、對存留物品進行再檢測或再校準式中,x1對存留物品進行第一次測量給出的測量結果; x2對存留物品進行第二次測量給出的測量結果; U1第一次測量結果 x1 的擴展不確定度,包含概率 95; U2= U1= U第二次測量結果 x2 的擴展不確定度,包含概率 95。 因為是使用相同的方法對存留物品進行檢測或校準,測量同一被測物品,兩次測量結果的擴展不確定度相同,即有 U2= U1= U。 注意,必須選擇穩(wěn)定性良好的存留物品。4、分析一個物品不同特性結果的相關性 利用同一物品不同特性參數之間的相關分析,可以得出相關參數之間的經驗公式,從而可以間接地用一個參數的量值來核查另一個參數量值的準確程度。

57、在日常檢測工作中,同一物品不同特性參數之間存在相關關系的例子很多,諸如:煤炭中灰分與熱值的關系;鋼材中含炭量與抗拉強度的關系; 用參數之間的相關分析來檢驗參數量值的準確性,不僅快速簡便,而且不需要使用標準物質,比較經濟實用。 此處涉及不同特性參數之間存在線性關系的檢驗方法,不確定度評定為最小二乘法。第七節(jié) 測量不確定度評定應用實例 【例1 】某比色測定,得到表6所示的結果。試用統(tǒng)計方法繪制標準曲線,并評定標準曲線斜率和截距的擴展不確定度。表6 某比色測定的測量結果濃度值 x(g/ml) 00.51.01.52.0儀器響應值 y 0.019;0.024;0.021;0.023;0.020;0.0210.498;0

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