磷酸鐵鋰中微量元素測(cè)定

1、磷酸鐵鋰石墨中微量元素測(cè)定方法一、實(shí)驗(yàn)儀器與主要試劑（1 ）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP-7200型（Thermo ）（2）恒溫電加熱板（3）鹽酸（GR）（4）硝酸：（1+1）硝酸（GR）（5 ）元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 ug /mL二標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制主元素：取Fe、Li、P標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL鹽酸后定容，得到主元素混標(biāo)。雜質(zhì)元素：取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加A5mL（1+1）硝酸后定容，得到雜質(zhì)元素混標(biāo)（5Mg/mL），再取 雜質(zhì)元素混標(biāo)，加入5mL（ 1+1）硝酸，稀釋至相應(yīng)濃度。表（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)0123Fe 濃度 p g/mL02210P濃度pg/mL02410Li 濃度pg/

2、mL02410雜質(zhì)兀素濃度p g/mL00.10.20.5三、分析步驟儀器工作條件元素測(cè)試波長(zhǎng)元素測(cè)試波長(zhǎng)元素鐵（Fe ）238.2鋁（AI ）鋰（Li）670.7鈣（Ca ）磷（P）178.2鉻（Cr）銅（Cu ）鉀（K）鎂（Mg ）錳（Mn ）鈉（Na ）測(cè)試波長(zhǎng)元素測(cè)試波長(zhǎng)396.1鎳（Ni ）216.5396.8鋅（Zn ）213.8267.7327.3766.4280.2257.6589.5試樣溶液配制2.1稱取0.5000g （精確至0.0001g ） LiFePO4試樣于100mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕試樣，加入30mL硝酸（1+1），蓋上玻璃表面皿在加熱器上加熱至微沸（180-2

3、20C），保持30min , 取下冷卻，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，用來測(cè)試雜質(zhì)元素。2.2取1.00mL上述溶液于250mL容量瓶中，加20mL鹽酸（GR）用水稀釋至刻度，搖勻，用來測(cè) 試主元素。上機(jī)測(cè)試3.1分析參數(shù)設(shè)置：樣品重復(fù)測(cè)試2次樣品沖洗時(shí)間10S3.2 等離 子源設(shè)置：功率1150W輔助氣流量0.5 L/min霧化器氣體流量0.7 L/min3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度設(shè)置3.4按照表（2 ）的工作條件新建測(cè)試方法，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線，然后測(cè)試試樣溶液譜線強(qiáng) 度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到溶液中各元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數(shù)，結(jié)果計(jì)算機(jī)自動(dòng)給 出。檢出限測(cè)試4.1配置試樣溶液時(shí)，同時(shí)配置試劑空白，上機(jī)測(cè)試時(shí)，連續(xù)測(cè)試空白溶液10次，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。4.2以10次基體空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該基體條件下的檢出限，其中方法定量限采用3倍檢出限 乘以稀釋因子。表（3）元素檢出限元素定量限元素定量限元素定量限鐵（Fe） 1ppm鋁（Al ） 2ppm鎳（Ni ） 5ppm鋰（Li） 1ppm鈣（Ca ） 1ppm鋅（Zn ） 0.5ppm磷（P） 6ppm鉻（Cr） 2ppm鉛（Pb ） 5ppm銅（Cu ） 1ppm鉀（K） 3ppm鎂（Mg ） 1ppm錳（Mn ） 1ppm鈉（Na