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文檔簡介
1、簡單蒸餾及分餾實驗第1頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理,應 用范圍,了解蒸餾和測定沸點的意義。2、熟練掌握蒸餾的操作要領和使用方法。3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單 分餾操作方法。一、 實驗目的第2頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二二、 實驗原理液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液態(tài)物質(zhì)受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,這時的溫度稱為液體在該壓力下的沸點1、蒸餾第3頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具
2、有一定的沸點(沸程0.51.5)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。第4頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎羝?,然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。第5頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物最常用的重要方法之一。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì),分離沸點差大于30的液體混合物,還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。第6頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二2、分餾分餾的基本原理與蒸餾相似,不同之處是,借助分餾柱將多次氣
3、化冷凝的蒸餾過程,在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用,能更有效地分離沸點接近的液體混合物。第7頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二在分餾柱內(nèi),當上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時,上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發(fā)生了熱量交換,結(jié)果,上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分增加,如果繼續(xù)多次,就等于進行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這兩種組分完全徹底分開。第8頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二球形分餾柱;b. 韋氏(Vigreux)分 餾
4、柱 c. 填充式分餾柱a. b. c常用分餾柱第9頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二要很好地進行分餾,必須注意下列幾點:(1)分餾一定要緩慢進行,控制好恒定的蒸餾速度 (1-2/s),這樣,可以得到比較好的分餾效果。(2)要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中,即要選擇 合適的回流比。(3)必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。第10頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二三、實驗裝置蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成第11頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二1、蒸餾瓶 圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關,通常裝入液體的體積應為圓底燒瓶容積的1/
5、32/3。液體量過多或過少都不宜。 在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。第12頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二2、溫度計:溫度計應根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選用適合量程的溫度計。3、冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于140;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于140。4、接引管及接收瓶:接引管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。第13頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二儀器安裝順序自下而上,先左后右。拆卸儀器與其順序相反。穩(wěn)固牢靠妥善安裝垂直平行
6、 正確使用穩(wěn)妥端正第14頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二分餾裝置與簡單的蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱,裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。第15頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二四、實驗步驟正確安裝實驗裝置加 料加沸石開冷凝水加熱餾分收集按順序停 止蒸餾正確拆除實驗裝置第16頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二五、實驗關鍵及注意事項1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上, 冷凝水應從下口進, 上口出。第17頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二3、為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平
7、穩(wěn)狀態(tài),常加2-3粒沸石,防止加熱時的暴沸現(xiàn)象。值得注意的是,不能在液體沸騰時加入助沸劑,不能用已使用過的助沸劑。4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系,其中最主要的是控制餾出液流出速度,以12滴s為宜,不能太快,否則達不到分離要求。第18頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二5、如果維持原來加熱程度,不再有餾出液蒸出,溫度突然下降時,就應停止蒸餾,即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干,特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干,否則易發(fā)生意外事故。6、蒸餾完畢,先停止加熱,后停止通冷卻水,拆卸儀器,其程序和安裝時相反。 第19頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二六、思考題1、蒸餾時加入沸石的作用是什么?如果蒸餾時忘記加沸石,應該如何處理?當重新蒸餾時,用過的沸石能否繼續(xù)使用?2、如果液體具有恒定的沸點,那么能否認為它是單純物質(zhì)? 第20頁,共21頁,2022年,5月20日,6點1分,星期二3、分餾和蒸餾在原理及裝置
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