食品管理-食品化驗員培訓(xùn)教程之試劑管理

1、食品化驗員培訓(xùn)教程之試劑管理試劑管理試劑分類試劑貯存危險品管理標(biāo)準(zhǔn)品管理試劑配制、貯存、使用微生物試劑管理試劑分類化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、 基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化 學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。試劑的分級（一）一級品優(yōu)級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR;二級品分析純試劑，簡稱AR,為理化檢驗常用試劑；三級品化學(xué)純試劑，簡稱CR,可用于微生物檢測中；四級品實驗試劑，簡稱LR,由于純度較低，一般較少采用。試劑的分級（二）基準(zhǔn)試劑：它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物 質(zhì)。稱取一定量基

2、準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo) 定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實際含量，計算時應(yīng)加以校正。光譜純試劑（符號S.P.）：雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑：用于色譜分析。生物試劑：用于某些生物實驗中。超純試劑：又稱高純試劑。表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑存放1、化學(xué)試劑的貯存2、化學(xué)試劑的發(fā)放3、化學(xué)試劑的使用4、化學(xué)試劑的銷毀5、化學(xué)試劑代碼編制化學(xué)試劑貯存環(huán)境1）實驗室化學(xué)試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防 止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2）化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在平安位置，遠(yuǎn)離實驗室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火

3、， 消防滅火設(shè)施器材完備，以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3）化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置 等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5-30、相對濕度以45%-75%為 宜。4）盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成，取用方便。5）化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險物品，不得在同一柜或同 一儲存室內(nèi)存放。6）食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險品。7）危險品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅固且朝外 開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28,爆炸品貯藏溫度不超過 30,照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型?；瘜W(xué)試劑

4、的貯存1）化驗室化學(xué)試劑的貯存由檢驗主管負(fù)責(zé)。2）實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑， 不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。3）檢驗中使用的化學(xué)試劑種類繁多，嚴(yán)格按其性質(zhì)（如毒劇、麻醉、易燃、易 爆、易揮發(fā)、強腐蝕品等）和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每 一類又按有機(jī)、無機(jī)危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列，分別碼放 整齊，造冊登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化 碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、 分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品腐蝕品、食品 級化學(xué)品等應(yīng)單獨存放，

5、某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。4）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明 確。5）化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及 時調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時，須立即處理。6）保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。7）隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用?；瘜W(xué)試劑的發(fā)放1）試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。2）填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。3）發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。無標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。4）國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性， 規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。化學(xué)試

6、劑的使用1）試劑性質(zhì)改變者不得使用。2）使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使 用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。3）用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使 用。4）用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。5）使用時要注意保護(hù)瓶簽，防止試劑灑在瓶簽上。6）防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。6. 1吸管-不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6. 2瓶塞-塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6. 3瓶口-不要開的太久，以免灰塵及臟物落入。7）需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否那么會加

7、速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量 分裝冷凍用多少取多少。8）低沸點試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9）貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試 劑變質(zhì)。10）實驗室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造 成不應(yīng)有的過失。11）食品級化學(xué)品使用時注意防止其它試劑或雜質(zhì)污染?；瘜W(xué)試劑的銷毀凡超過有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng) 銷毀。危險品管理腐蝕性、強刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、 高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸鏤、重鋁酸鉀、高鎰酸鉀、氯乙酸、 三氯化鎮(zhèn)、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品

8、：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氟酸錢、氯化亞睇、汞、甲基紫、 雙硫腺、鋁酸鏤、片磯酸鏤、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 高毒品：氯化鋼、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二碑。 劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理1、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。2、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制 與通風(fēng)。3、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有 變質(zhì)或有異常現(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時 通知有關(guān)部門處理。4、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原那么，發(fā)放時有準(zhǔn)確登記（試劑的計量、發(fā) 放

9、時間和經(jīng)手人）。5、但凡領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否那么劇毒品倉庫保管員有權(quán)不 予發(fā)放。6、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成 使用試劑。7、使用劇毒試劑時一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。8、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動保護(hù)用 具。9、對使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。10、產(chǎn)生的廢液要在指定的平安地方用化學(xué)方法中和處理。11、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地 點、處理人。標(biāo)準(zhǔn)品管理為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常

10、常需 要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或 由多個實驗室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方 法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比擬的方法定 值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實 驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證?；瘜W(xué)試劑配制、貯存、使用 以下試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘

11、化鉀、碘、高缽酸鉀、雙氧水、硫 代硫酸鈉、三氯化睇、氨水、濱水四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙酸、乙 醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氧化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腺、高碘化鉀、 硫氧酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵(用時現(xiàn)配)、硫酸鐵(僅可短期保存)、硫酸亞 鐵鐵(用時現(xiàn)配)、過二硫酸鏤(用時現(xiàn)配)、氯化亞睇(用時現(xiàn)配)、二苯胺基 服(只能存放二周)除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個月。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液 在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)G

12、B/T601- 2016滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī) 定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)到達(dá)以下要求： (1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中 使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及祛碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-2006 基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20。C時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差 異，應(yīng)按GB/T601-2016中附錄A進(jìn)行補正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行

13、試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測 結(jié)果在按GB/T601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4 位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比擬”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一 種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的 標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9)碘量法反響時，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時間一般不得超過2個 月。配制溶液的考前須知：1配制溶液的蒸儲水一定要到達(dá)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。稱量要準(zhǔn)特別是

14、在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點 后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢 驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到 0. 0001g. 0. 001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過 程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶 解，用少量屢次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接 溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量 法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液 時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。配制標(biāo)準(zhǔn)

15、溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一 定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電 導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水。平安考前須知(1)分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要 求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽 還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性 試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑 料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較 多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不 時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使 用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶 劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配 制易水解的鹽類溶