ICP質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1、江 門 市 科 恒 實(shí) 業(yè) 股 份 有 限 公 司質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)原料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 PAGE 77制修/日期： 審批/日期：目 錄TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc15698 （一） ICP氧化銪、氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc15698 3 HYPERLINK l _Toc15282 （二） IICP氧化鈰中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定 PAGEREF _Toc15282 9 HYPERLINK l _Toc17154 （三） IICP氧化釔銪銪中其他稀土土雜質(zhì)含量的的測(cè)定 P

2、AGEREF _Toc17154 15 HYPERLINK l _Toc1972 （四） IICP氧化鋱中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定 PAGEREF _Toc1972 21 HYPERLINK l _Toc17389 （五） IICP氧化釓中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定 PAGEREF _Toc17389 27 HYPERLINK l _Toc25033 （六） IICP稀土氧化化物中二氧化化硅含量的測(cè)測(cè)定 PAGEREF _Toc25033 33 HYPERLINK l _Toc31821 （七）ICP氧化銪、氧氧化釔、氧化化釓、氧化釔釔銪、氧化鈰鈰、氧化鋱中中非稀土雜質(zhì)質(zhì)含量的測(cè)定定 P

3、AGEREF _Toc31821 36 HYPERLINK l _Toc19811 （八）ICP試劑（碳碳酸鋇、碳酸酸鍶、碳酸鈣鈣、碳酸盟、硼硼酸、氧化鎂鎂、氧化鋁）中中雜質(zhì)含量的的測(cè)定 PAGEREF _Toc19811 42 HYPERLINK l _Toc16753 （九）ICP氧化釔銪銪中氧化銪含含量的測(cè)定 PAGEREF _Toc16753 51（一） IICP氧氧化銪、氧化化釔中其他稀稀土雜質(zhì)含量量的測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定了氧化銪、氧氧化釔中其他他稀土雜質(zhì)含含量的測(cè)定方方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用用于氧化銪、氧氧化釔中其他他稀土雜質(zhì)含含量的測(cè)定。測(cè)測(cè)定范圍見(jiàn)表表1。表1氧化物測(cè)定范圍（）氧化

4、物測(cè)定范圍（）氧化鑭0.00000.01000氧化鏑0.00000.01000氧化鈰0.00000.01000氧化鈥0.00000.01000氧化鐠0.00000.01000氧化鉺0.00000.01000氧化釹0.00000.01000氧化銩0.00000.01000氧化釤0.00000.01000氧化鐿0.00000.01000氧化釓0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化鋱0.00000.01000氧化釔0.00000.01000氧化銪0.00000.01000方法原理 試樣以鹽酸酸溶解，在稀稀鹽酸介質(zhì)中中，直接以氬氬等離子體光光源激發(fā)，進(jìn)進(jìn)行光譜測(cè)定定。試劑3.1

5、 鹽酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氬氣氣（99.99%）3.4 過(guò)氧氧化氫（300%）3.5 氧化化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取255.00000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銪（99.9999%），置置于250mml燒杯中，加加入100mml鹽酸（33.1），低低溫溶解后，取取下冷卻，移移入250mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含1100mg氧氧化銪。3.6 氧化化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鑭（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀

6、釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.7 氧化化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鈰（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll硝酸（3.2），加入入10ml過(guò)過(guò)氧化氫（33.4），低低溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.8 氧化化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鐠（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入1

7、0mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.9 氧化化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化釹（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.10 氧氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釤

8、（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.11 氧氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釓（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.12 氧氧化鋱標(biāo)

9、準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鋱（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.13 氧氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鏑（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含

10、1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.14 氧氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鈥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鈥。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.15 氧氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鉺（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入10

11、0mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.16 氧氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銩（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.17 氧氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鐿（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入1

12、0mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.18 氧氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.19 氧氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取225.00000g經(jīng)9000灼燒11h

13、的氧化釔釔（99.99%），置置于250mml燒杯中，加加入100mml鹽酸（33.1），低低溫溶解后，取取下冷卻，移移入250mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含1100mg氧氧化銪。再將將此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。儀器4.1 ICCP等離子體體發(fā)射光譜儀儀試樣 將試樣于9900灼燒燒1h，置于于干燥器中，冷冷卻至室溫，立立即稱重。分析步驟6.1 分析析試液的配制制6.1.1 稱取1.00g試樣（55），置于1100ml鹽鹽酸（3.11），于低溫溫溶解后冷卻卻至室溫，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻

14、度，混混勻，此溶液液濃度為100000gg/ml。6.2 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的配置置6.2.1 氧化銪中其其他稀土雜質(zhì)質(zhì)含量的測(cè)定定 將氧化銪銪標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.5）和各各稀土氧化物物標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.63.19）按表表2分別移入入2個(gè)1000ml容量瓶瓶中，加入鹽鹽酸10mll（3.1），稀稀釋至刻度，混混勻，制得22個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化化物）濃度（g/ml）氧化銪 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)10000取(3.5)標(biāo)標(biāo)液(1000mg/mll)10mll0 高標(biāo)10000取(3.5)標(biāo)標(biāo)液(1000mg/mll)10

15、mll1（分別取(3.63.119)標(biāo)液（110g/mml）10mml）6.2.2 氧化釔中其其他稀土雜質(zhì)質(zhì)含量的測(cè)定定 將氧化釔釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.19）和和各稀土氧化化物標(biāo)準(zhǔn)溶液液（3.53.18）按按表3分別移移入2個(gè)1000ml容量量瓶中，加入入鹽酸10mml（3.11），稀釋至至刻度，混勻勻，制得2個(gè)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。表3 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化化物）濃度（g/ml）氧化釔 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)10000取(3.19)標(biāo)液(1000mg/mml)10mml0 高標(biāo)10000取(3.19)標(biāo)液(1000mg/mml)10m

16、ml1（分別取(3.53.118)標(biāo)液（110g/mml）10mml）6.3 測(cè)定定步驟6.3.1 標(biāo)樣尋峰。6.3.2 測(cè)試低標(biāo)和和高標(biāo)，定工工作曲線。6.3.3 測(cè)試待測(cè)試試樣。6.3.4 分析，保存存結(jié)果。允許差 實(shí)驗(yàn)室之間間分析結(jié)果的的差值應(yīng)不大大于表4所列列的允許相對(duì)對(duì)差。表4氧化物含量范圍（）允許相對(duì)差（）氧化鑭0.00000.0100020氧化鈰0.00000.0100020氧化鐠0.00000.0100020氧化釹0.00000.0100020氧化釤0.00000.0100020氧化釓0.00000.0100020氧化鋱0.00000.0100020氧化鏑0.00000.010

17、0020氧化鈥0.00000.0100020氧化鉺0.00000.0100020氧化銩0.00000.0100020氧化鐿0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化釔0.00000.0100020氧化銪0.00000.0100020氧化銪、氧化釔釔中原料雜質(zhì)質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化銪、氧氧化釔99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓5ppm氧化鋱5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣8ppm氧化銅3ppm氧

18、化鎳3ppm氧化鉛4ppm氯離子80ppm（二） IICP氧氧化鈰中其他他稀土雜質(zhì)含含量的測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定了氧化鈰中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用用于氧化鈰中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定。測(cè)定范范圍見(jiàn)表1。表1氧化物測(cè)定范圍（）氧化物測(cè)定范圍（）氧化鑭0.00000.01000氧化鏑0.00000.01000氧化銪0.00000.01000氧化鈥0.00000.01000氧化鐠0.00000.01000氧化鉺0.00000.01000氧化釹0.00000.01000氧化銩0.00000.01000氧化釤0.00000.01000氧化鐿0.00000.01000氧化釓0.0

19、0000.01000氧化镥0.00000.01000氧化鋱0.00000.01000氧化釔0.00000.01000方法原理 試樣以硝酸酸溶解，在稀稀硝酸介質(zhì)中，直直接以氬等離離子體光源激激發(fā)，進(jìn)行光光譜測(cè)定。試劑3.1 硝酸酸（1+1）3.2 鹽酸酸（1+1）3.3 氬氣氣（99.99%）3.4 過(guò)氧氧化氫（300%）3.5 氧化化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取100.00000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鈰（999.9999%），置于于200mll燒杯中，加加入50mll硝酸（3.1），100ml過(guò)氧化化氫（3.44），于低溫溫溶解完全，加加熱趕去過(guò)量量的過(guò)氧化氫氫，取下冷卻卻，移入2000ml容量量

20、瓶中，用水水稀釋至刻度度，混勻。此此溶液1mll含50mgg氧化鈰。3.6 氧化化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鑭（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鑭。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.7 氧化化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鐠（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻

21、，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鐠。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.8 氧化化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化釹（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釹。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.9 氧化化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒

22、1h的的氧化釤（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化釤。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.10 氧氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銪（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化銪。再再將此溶液用用（5+955）鹽

23、酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.11 氧氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釓（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化釓。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.12 氧氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鋱（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll硝酸（3.11），低溫溶溶解后，取下下

24、冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鋱。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.13 氧氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鏑（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鏑。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.14 氧氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)

25、9000灼燒1hh的氧化鈥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鈥。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.15 氧氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鉺（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鉺。再再將此溶液用用（5

26、+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.16 氧氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銩（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化銩。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.17 氧氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鐿（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解

27、后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.18 氧氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化镥。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.19 氧氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化

28、釔（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.2），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。儀器4.1 ICCP等離子體體發(fā)射光譜儀儀試樣 將試樣于9900灼燒燒1h，置于于干燥器中，冷冷卻至室溫，立立即稱重。分析步驟6.1 分析析試液的配制制6.1.1 稱取0.55000g試試樣（5），置置于200mml燒杯中，加加入20mll硝酸（3.1），100ml過(guò)氧化化氫（3.44），于低溫溫溶解完全，加加熱趕去過(guò)量量的過(guò)氧化氫氫，冷卻至室室溫

29、，移入1100ml容容量瓶中，用用硝酸（1+19）定容容，混勻待用用，此溶液濃濃度為50000g/mml。6.2 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的配置置 將氧化鈰鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.5）和各各稀土氧化物物標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.63.19）按表表2分別移入入2個(gè)2000ml容量瓶瓶中，加入硝硝酸20mll（3.1），稀稀釋至刻度，混混勻，制得22個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化化物）濃度（g/ml）氧化鈰 氧化鑭氧化銪氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)5000取(3.5)標(biāo)液20ml0 高標(biāo)5000取(3.5)標(biāo)液20ml0.5（分別取(3.63.119)標(biāo)液(10g

30、/ml)100ml）6.3 測(cè)定定步驟6.3.1 標(biāo)樣尋峰。6.3.2 測(cè)試低標(biāo)和和高標(biāo)，定工工作曲線。6.3.3 測(cè)試待測(cè)試試樣。6.3.4 分析，保存存結(jié)果。允許差 實(shí)驗(yàn)室之間間分析結(jié)果的的差值應(yīng)不大大于表3所列列的允許相對(duì)對(duì)差。表3氧化物含量范圍（）允許相對(duì)差（）氧化鑭0.00000.0100020氧化銪0.00000.0100020氧化鐠0.00000.0100020氧化釹0.00000.0100020氧化釤0.00000.0100020氧化釓0.00000.0100020氧化鋱0.00000.0100020氧化鏑0.00000.0100020氧化鈥0.00000.0100020氧化鉺

31、0.00000.0100020氧化銩0.00000.0100020氧化鐿0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化釔0.00000.0100020氧化鈰原料雜質(zhì)質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化鈰99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭15ppm氧化銪10ppm氧化鐠10ppm氧化釹10ppm氧化釤10ppm氧化釓10ppm氧化鋱10ppm氧化鏑10ppm氧化鈥10ppm氧化鉺10ppm氧化銩10ppm氧化鐿10ppm氧化镥10ppm氧化釔10ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵10ppm二氧化硅15ppm氧化鈣10ppm氯離子80ppm（三） IICP氧氧化釔銪中其其他稀土雜質(zhì)質(zhì)含量的測(cè)定定范圍

32、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定了氧化釔銪銪中其他稀土土雜質(zhì)含量的的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用用于氧化釔銪銪中其他稀土土雜質(zhì)含量的的測(cè)定。測(cè)定定范圍見(jiàn)表11。表1氧化物測(cè)定范圍（）氧化物測(cè)定范圍（）氧化鑭0.00000.01000氧化鏑0.00000.01000氧化釓0.00000.01000氧化鈥0.00000.01000氧化鐠0.00000.01000氧化鉺0.00000.01000氧化釹0.00000.01000氧化銩0.00000.01000氧化釤0.00000.01000氧化鐿0.00000.01000氧化鈰0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化鋱0.00000.01000方法原理

33、試樣以鹽酸酸溶解，在稀稀鹽酸介質(zhì)中中，直接以氬氬等離子體光光源激發(fā)，進(jìn)進(jìn)行光譜測(cè)定定。3. 試劑3.1 鹽酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氬氣氣（99.99%）3.4 過(guò)氧氧化氫（300%）3.5 氧化化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取255.00000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銪（99.9999%），置置于250mml燒杯中，加加入150mml鹽酸（33.1），低低溫溶解后，取取下冷卻，移移入250mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含1100mg氧氧化釔。3.6 氧化化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鑭（99.999%），置于于100mll

34、燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鑭。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.7 氧化化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鈰（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll硝酸（3.2），再加加入5ml過(guò)過(guò)氧化氫300%（3.44），低溫溶解解后，取下冷冷卻，移入1100ml容容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鈰。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋

35、成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.8 氧化化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鐠（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鐠。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.9 氧化化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化釹（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100

36、mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釹。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.10 氧氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釤（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釤。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.11 氧氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取22.50000g經(jīng)9000灼

37、燒1hh的氧化銪（99.999%），置于于250mll燒杯中，加加入30mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入250mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含110mg 氧氧化銪。3.12 氧氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鋱（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll硝酸（3.11），低溫溶溶解后，取下下冷卻，移入入100mll容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鋱。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.13 氧氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)

38、溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鏑（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鏑。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.14 氧氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鈥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含

39、11mg 氧化化鈥。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.15 氧氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鉺（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鉺。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.16 氧氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銩（99.999%），置于于100mll燒杯中

40、，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化銩。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.17 氧氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鐿（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.18 氧氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液

41、：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化镥。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。4. 儀器4.1 ICCP等離子體體發(fā)射光譜儀儀5. 試樣 將試樣于9900灼燒燒1h，置于于干燥器中，冷冷卻至室溫，立立即稱重。6. 分析步步驟6.1 分析析試液的配制制6.1.1 稱取1.00g試樣（55），置于1100ml燒燒杯中，加入入10ml鹽鹽酸（3

42、.11），于低溫溫溶解后冷卻卻至室溫，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻，此溶液液濃度為100000gg/ml。6.2 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的配置置 將氧化釔釔、氧化銪標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.5、3.11）和各各稀土氧化物物標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.63.19）按表表2分別移入入2個(gè)1000ml容量瓶瓶中，加入鹽鹽酸10mll（3.1），稀稀釋至刻度，混混勻，制得22個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化化物）濃度（g/ml）氧化釓 氧化銪氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)9600取(3.5)標(biāo)液9.6mll400取(3.11)標(biāo)液4ml0 高

43、標(biāo)9400取(3.5)標(biāo)液9.4mll600取(3.11)標(biāo)液6ml1（分別取(3.63.110，3.1123.119)標(biāo)液(10g/ml)100ml）6.3 測(cè)定定步驟6.3.1 標(biāo)樣尋峰。6.3.2 測(cè)試低標(biāo)和和高標(biāo)，定工工作曲線。6.3.3 測(cè)試待測(cè)試試樣。6.3.4 分析，保存存結(jié)果。7. 允許差差 實(shí)驗(yàn)室之間間分析結(jié)果的的差值應(yīng)不大大于表3所列列的允許相對(duì)對(duì)差。表3氧化物含量范圍（）允許相對(duì)差（）氧化鑭0.00000.0100020氧化鈰0.00000.0100020氧化鐠0.00000.0100020氧化釹0.00000.0100020氧化釤0.00000.0100020氧化釓0.

44、00000.0100020氧化鋱0.00000.0100020氧化鏑0.00000.0100020氧化鈥0.00000.0100020氧化鉺0.00000.0100020氧化銩0.00000.0100020氧化鐿0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化釔銪原料雜雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化釔銪99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓5ppm氧化鋱5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣8ppm氧化銅3ppm

45、氧化鎳3ppm氧化鉛4ppm氯離子80ppm（四） IICP氧氧化鋱中其他他稀土雜質(zhì)含含量的測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定了氧化鋱中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用用于氧化鋱中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定。測(cè)定范范圍見(jiàn)表1。表1氧化物測(cè)定范圍（%）氧化物測(cè)定范圍（%）氧化鑭0.00000.01000氧化鏑0.00000.01000氧化銪0.00000.01000氧化鈥0.00000.01000氧化鐠0.00000.01000氧化鉺0.00000.01000氧化釹0.00000.01000氧化銩0.00000.01000氧化釤0.00000.01000氧化鐿0.00000.01000氧化鈰

46、0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化鋱0.00000.01000氧化釔0.00000.010002. 方法原原理 試樣以硝酸酸溶解，在稀稀鹽酸介質(zhì)中中，直接以氬氬等離子體光光源激發(fā)，進(jìn)進(jìn)行光譜測(cè)定定。3. 試劑3.1 鹽酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氬氣氣（99.99%）3.4 過(guò)氧氧化氫（300%）3.5 氧化化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取255.00000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鋱（999.9999%），置于于250mll燒杯中，加加入75mll硝酸（3.2），低溫溫加熱溶解后后，取下冷卻卻，移入5000ml容量量瓶中，用水水稀釋至刻度度，混勻。此此溶液

47、1mll含50mgg氧化鋱。3.6 氧化化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鑭（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鑭。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.7 氧化化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鈰（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll硝酸（3.2），再加加入5ml過(guò)過(guò)氧化氫300%（3.44），低溫溶解解后，

48、取下冷冷卻，移入1100ml容容量瓶中，用用水稀釋至刻刻度，混勻。此此溶液1mll含1mg 氧化鈰。再再將此溶液用用（5+955）鹽酸稀釋釋成1ml含含100gg、10gg為5%標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.8 氧化化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)900灼燒1h的的氧化鐠（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鐠。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.9 氧化化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取0.1000gg經(jīng)

49、900灼燒1h的的氧化釹（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釹。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.10 氧氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釤（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釤。再將此此溶液用

50、（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.11 氧氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銪（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化銪。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.12 氧氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釓（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），

51、低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化釓。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.13 氧氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鏑（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鏑。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.14 氧氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶溶

52、液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鈥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化鈥。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.15 氧氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鉺（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11

53、mg 氧化化鉺。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.16 氧氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化銩（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化銩。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.17 氧氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化鐿（99.999%），置于于100mll燒杯中，加

54、加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.18 氧氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含11mg 氧化化镥。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。3.19 氧氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱

55、取00.10000g經(jīng)9000灼燒1hh的氧化釔（99.999%），置于于100mll燒杯中，加加入10mll鹽酸（3.1），低溫溫溶解后，取取下冷卻，移移入100mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。再將此此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、110g為55%標(biāo)準(zhǔn)溶液液。4. 儀器4.1 ICCP等離子體體發(fā)射光譜儀儀5. 試樣 將試樣于9900灼燒燒1h，置于于干燥器中，冷冷卻至室溫，立立即稱重。6. 分析步步驟6.1 分析析試液的配制制6.1.1 稱取0.55g試樣（55），置于2200ml燒燒杯中，加入入10ml硝硝酸（3.22），于低溫溫加熱溶解后后冷卻至室溫

56、溫，移入500ml容量瓶瓶中，加入55ml鹽酸（33.1），用用水稀釋至刻刻度，混勻，此此溶液濃度為為100000g/mll。6.2 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的配置置 將氧化鋱鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.5）和各各稀土氧化物物標(biāo)準(zhǔn)溶液（33.63.19）按表表2分別移入入2個(gè)1000ml容量瓶瓶中，加入鹽鹽酸10mll（3.1），稀稀釋至刻度，混混勻，制得22個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化化物）濃度（g/ml）氧化鋱 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)10000取(3.5)標(biāo)液20ml0 高標(biāo)10000取(3.5)標(biāo)液20ml1（分別取(3.63.

57、119)(100g/mll)標(biāo)液100ml）6.3 測(cè)定定步驟6.3.1 標(biāo)樣尋峰。6.3.2 測(cè)試低標(biāo)和和高標(biāo)，定工工作曲線。6.3.3 測(cè)試待測(cè)試試樣。6.3.4 分析，保存存結(jié)果。允許差 實(shí)驗(yàn)室之間間分析結(jié)果的的差值應(yīng)不大大于表3所列列的允許相對(duì)對(duì)差。表3氧化物含量范圍（）允許相對(duì)差（）氧化鑭0.00000.0100020氧化鈰0.00000.0100020氧化鐠0.00000.0100020氧化釹0.00000.0100020氧化釤0.00000.0100020氧化釓0.00000.0100020氧化銪0.00000.0100020氧化鏑0.00000.0100020氧化鈥0.0000

58、0.0100020氧化鉺0.00000.0100020氧化銩0.00000.0100020氧化鐿0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化釔0.00000.0100020氧化鋱?jiān)想s質(zhì)質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化鋱99.99%稀土雜質(zhì)氧化鑭5ppm氧化鈰5ppm氧化鐠5ppm氧化釹5ppm氧化釤5ppm氧化釓10ppm氧化銪5ppm氧化鏑5ppm氧化鈥5ppm氧化鉺5ppm氧化銩5ppm氧化鐿5ppm氧化镥5ppm氧化釔5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵3ppm二氧化硅20ppm氧化鈣10ppm氧化銅5ppm氧化鎳5ppm氯離子80ppm（五） IICP氧化釓中中其他稀土雜雜

59、質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定了氧化釓中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用用于氧化釓中中其他稀土雜雜質(zhì)含量的測(cè)測(cè)定。測(cè)定范范圍見(jiàn)表1。表1氧化物測(cè)定范圍（）氧化物測(cè)定范圍（）氧化鑭0.00000.01000氧化鏑0.00000.01000氧化銪0.00000.01000氧化鈥0.00000.01000氧化鐠0.00000.01000氧化鉺0.00000.01000氧化釹0.00000.01000氧化銩0.00000.01000氧化釤0.00000.01000氧化鐿0.00000.01000氧化鈰0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化鋱0.00000.010

60、00氧化釔0.00000.01000方法原理 試樣以鹽酸酸溶解，在稀稀鹽酸介質(zhì)中中，直接以氬氬等離子體光光源激發(fā)，進(jìn)進(jìn)行光譜測(cè)定定。3. 試劑3.1 鹽酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氬氣氣（99.99%）3.4 過(guò)氧氧化氫（300%）3.5 氧化化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液液：稱取255.00000g經(jīng)9000灼燒1h的的氧化銪（99.9999%），置置于250mml燒杯中，加加入100mml鹽酸（33.1），低低溫溶解后，取取下冷卻，移移入250mml容量瓶中中，用水稀釋釋至刻度，混混勻。此溶液液1ml含1100mg氧氧化釓。再將將此溶液用（55+95）鹽鹽酸稀釋成11ml含1000g、10