常用分析儀器使用與維護 第三章原子吸收分光光度計

1、第三章 原子吸收分光光度計第一節(jié) 原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)一、原子吸收分光光度計的分類二、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)第一節(jié) 原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)一、原子吸收分光光度計的分類1.單光束原子吸收分光光度計單光束原子吸收分光光度計基本結(jié)構(gòu)圖 2.雙光束原子吸收分光光度計雙光束型光學(xué)系統(tǒng)的工作原理圖 二、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu) 外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗； 陰極：待測元素金屬或合金； 陽極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片； 管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體（氖或氬） （一）光源空心陰極燈結(jié)構(gòu)圖 空心陰極燈的工作原理兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線（二）原子化系統(tǒng) 原

2、子化器工作原理通入助燃氣燃氣預(yù)混合室混合后點燃試樣經(jīng)霧化后進入火焰產(chǎn)生原子蒸氣（三）分光系統(tǒng)光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫-凹面鏡反射到達光柵光柵分光后由凹面鏡聚焦于出射狹縫轉(zhuǎn)動光柵選擇所需的吸收線光譜通帶：單色器出射狹縫所包括的波長范圍。 光譜通帶狹縫（mm）X 線色散率倒數(shù)（nm/mm）（四）檢測系統(tǒng) 光電倍增管的工作原理光由出射狹縫照射到光敏陰極K上經(jīng)打拿極逐級放大最后照射到陽極將光電流轉(zhuǎn)換為電壓輸出第三章 原子吸收分光光度計第二節(jié) 原子吸收分光光度計的使用一、原子吸收分光光度計的分類二、原子吸收分光光度計主要操作提示三、原子吸收分光光度計的一般操作程序 四、WFX-320型原子吸收分光光度計的

3、使用五、AA320型原子吸收分光光度計的使用（一）檢定項目和要求 檢查絕緣電阻波長示值誤差與重復(fù)性分辨率基線穩(wěn)定性、邊緣 能量檢出限與精密度樣品溶液吸噴量和表觀霧化率背景校正能力 （二）主要項目的檢定方法及技術(shù)指標（3200型 ） 1.波長示值誤差與重復(fù)性的檢定 元素?zé)粞b入燈架第一擋電源 電流調(diào)至10mA 靈敏線 波長示值誤差 波長重復(fù)性 一、原子吸收分光光度計的分類2.分辨率檢定 錳燈裝入燈架狹縫調(diào)至第一擋調(diào)節(jié)光電倍增管 Mn279.5nm譜線的能量為100 測量Mn雙線 3.基線穩(wěn)定性的檢定 分類：靜態(tài)基線穩(wěn)定性和動態(tài)基線穩(wěn)定性 （1）靜態(tài)基線穩(wěn)定性 狀態(tài)：光譜寬帶0.2nm，量程擴展10

4、倍，點亮Cu燈，原子化器未工作 測量步驟：預(yù)熱30min 瞬時測量法 Cu譜線324.7 nm的穩(wěn)定性 ( 2 ) 點火基線穩(wěn)定性 電源點亮Cu元素?zé)舻谝粨醪ㄩL至324.7nm 空心陰極燈A0.05推進濃度直讀鍵模擬消光片l0倍點燃乙炔-空氣火焰 10min后在吸噴去離子水拉出模擬消光片再次調(diào)零后用記錄基線圖譜 4邊緣能量的檢定 點亮As和Cs燈光譜帶寬為0.2 nm 響應(yīng)時間不大于1.5s 測量As193.7 nm和Cs852.1nm譜線5火焰原子化法測Cu的檢出限和精密度檢定方法：接通導(dǎo)管裝上火焰原子化器霧化器和乙炔器接通配置Cu 標準溶液 換上Cu元素?zé)舸蜷_空氣壓縮機接通電源氣體開關(guān)至空

5、氣接通助燃氣調(diào)節(jié)助燃壓力表196kPa 關(guān)閉助燃針形閥調(diào)節(jié)霧化針形閥開乙炔鋼瓶減壓器至98kPa 乙炔穩(wěn)壓閥 58.8kPa 接通乙炔調(diào)節(jié)流量點火關(guān)閉助燃針形閥調(diào)乙炔流量噴霧器塑料毛細管插入去離子水燒杯調(diào)零取出塑料毛細管插入銅標準溶液 3次重復(fù)測定線性回歸法求出斜率 靈敏度 檢出限 CL（=3）=3/S （ppm） 精密度 RSD= 6.石墨爐原子化法測鎘的檢出限精密度適用范圍 ：痕量元素或樣品來源較困難的元素檢定方法：配制三種濃度Cd的標準溶液取樣打開冷卻水源和惰性保護氣體（氬氣）壓力調(diào)至196kPa 接通石墨爐電源調(diào)節(jié)管外針形閥 3次重復(fù)測定空白樣和待測Cd標液線性回歸法求出工作曲線斜率

6、靈敏度： S=dA/dQ=dA/d（cV） 檢出限： QL（=3）=3/S（g） Cd的特征量： CM= 石墨爐原子化法測Cd的精密度檢定方法： 正常工作狀態(tài) 7次重復(fù)測定3.0ngmL的Cd標準溶液求 RSD 即儀器測Cd 的精密度 檢定完畢關(guān)閉二級減壓閥關(guān)閉氣源、水源、電源7.樣品溶液的吸噴量(F)和表觀霧化率()的檢定吸噴量測定：在量筒中注入去離子水插入毛細管啟動秒表測量 1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積 表觀霧化率測定：毛細管拿離水面接到10mL量簡(量筒1)內(nèi)量筒2內(nèi)注入10mL水毛細管插入至10mL水全部吸噴完畢無廢液排出測量排出的廢液體積 表觀霧化率 8.背景校正能力的檢定條件

7、：配置NaCl l000ppm水溶液； 采用石墨爐原子吸收法； 用Ni空心陰極燈，波長調(diào)至波長鼓輪指2316（231.6nm），燈電 流選10mA； 惰性氣體流量為：管外300mLmin，管內(nèi)200mLmin。操作方法：擋住參比光束調(diào)整氘燈光斑關(guān)閉氘燈電源打開參比光路滑板 NaCl溶液注入石墨管按“啟動”鍵連續(xù)測定3次取吸光度A1的算術(shù)平均值1 接通氘燈電源注入20mL氯化鈉溶液按下“啟動”鍵測殘留背景吸光度連續(xù)測定3次取吸光度A2的算術(shù)平均值 背景校正能力211/30二、原子吸收分光光度計主要操作提示 1.光源的使用進行掃描測試和登記在最大允許電流以下使用。使用完畢冷卻后從燈架上取下存放。脫

8、脂棉蘸無水乙醇擦拭石英窗口。不用時不要點燈；長期不用的元素?zé)魟t需每隔12個月，在額定工作電流下點燃1560min ，以免性能下降。光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加少量潤滑油，以保持運動靈活自如。2.火焰原子化器的使用每次分析操作完畢，要立即吸噴蒸餾水?dāng)?shù)分鐘 預(yù)混室要定期清洗積垢，噴過濃酸、堿液后，要仔細清洗 點火后，燃燒器的縫隙上方，應(yīng)是一片燃燒均勻 測試有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗 3.石墨爐原子化器的使用室內(nèi)空氣應(yīng)該過濾；地板、墻壁要特別裝備防塵材料 石墨爐長期使用后應(yīng)及時用軟布擦去。操作時切記要保證惰性氣體（保護氣）和冷卻水的流通 石墨爐分析的精度（重現(xiàn)性）因進樣的方法而變化，要想有良

9、好的重現(xiàn)性 石墨爐靈敏度非常高，絕不允許注入高濃度樣品 4.單色器的使用1.定期更換單色器內(nèi)的干燥劑2.嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)光學(xué)元件3.光電倍增管應(yīng)輕拿輕放，嚴禁振動 4. 光電倍增管嚴禁強光照射，檢修時要關(guān)掉負高壓要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象 使用 時避免發(fā)生“回火”乙炔鋼瓶嚴禁劇烈振動和撞擊 要經(jīng)常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水 (1)氘燈背景校正法 (2)塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法 5.氣路系統(tǒng)的操作 6.背景干擾的消除三、原子吸收分光光度計的一般操作程序檢查儀器連接 選擇、安裝空心陰極燈 開機 選擇分析條件 點火 測量樣品 數(shù)據(jù)采集處理 關(guān)機 四、WFX-320型

10、原子吸收分光光度計的使用（一）WFX-320型原子吸收分光光度計的性能特點 特點：靈敏度高、功能齊全，操作簡便，具有對數(shù)轉(zhuǎn)換、濃度直 讀、重置斜率、自動調(diào)零、數(shù)字顯示等功能、樣品室比較寬 1 2 3 4 5 6 7（二）WFX-320型原子吸收分光光度計的使用方法1.通電所有開關(guān)均置于“關(guān)”的位置 接通市電 開啟右下電器面板上的電源總開關(guān) 開啟電器面板上的元素?zé)糸_關(guān) 視所用燈座號碼，按相應(yīng)燈號鍵并輸入適當(dāng)?shù)臒綦娏?將點亮的燈放入燈架上彈簧卡座內(nèi)，調(diào)節(jié)燈位置， 轉(zhuǎn)動狹縫手輪，選擇適當(dāng)寬度值的狹縫設(shè)置高壓，先輸入高壓220V 調(diào)至所需波長 仔細調(diào)整燈位置 若使用背景校正時，開啟氘燈電源開關(guān) 如測定

11、需用打印機打印信號大小及圖形，則接通打印機。儀器在經(jīng)上述操作規(guī)程后，預(yù)熱1530分鐘。可進入測定工作狀態(tài)。2.火焰法測定的操作安裝和連接原子化系統(tǒng)旋動霧化器水平位置調(diào)節(jié)手柄，使燃燒器縫口能垂直平行光軸 接通空壓機電源，調(diào)整空壓機出口壓力至0. 3Mpa。開啟燃氣氣源開關(guān)后 ，調(diào)節(jié)氣體壓力檢查水封完好，用點火槍點火 吸入空白溶液后，調(diào)整光電倍增管高壓 吸標準溶液，記錄吸光度值 若靈敏度低，則關(guān)閉火焰，調(diào)整霧化器噴霧，重新點火測試 ，反復(fù)幾次測定一組標準溶液，記錄相應(yīng)的吸光度值 打印工作曲線，按測量值鍵，測定待測試樣濃度。測定完畢，吸去離子水?dāng)?shù)分鐘沖洗霧室。切記先關(guān)斷燃氣氣源總閥，待殘留乙炔氣燃盡

12、后，再關(guān)斷氣路箱面板上乙炔氣開關(guān)閥，最后關(guān)斷空氣氣源。 擰下螺釘，拔掉氣路及廢液管路，取出霧化燃燒器。將石墨爐裝置放入儀器樣品室內(nèi)，固定好。按說明書連接石墨爐的水、氣、電路。在石墨爐內(nèi)裝石墨管。用石墨爐的位置調(diào)節(jié)機構(gòu)初選石墨爐法分析條件，包括主機各功能選擇。按主機電路連接方法接好石墨爐遙控線?？諢?。正常工作后，注入標準溶液測試，確定最佳石墨爐法分析條件。用最佳石墨爐法分析條件，進行標準及試樣的測定。計算試樣待測元素含量。工作結(jié)束，關(guān)斷打印機、石墨爐保護氣源、冷卻水源及石墨爐電源。 最后關(guān)閉主機電路。3.石墨爐法測定的操作4.儀器的操作注意事項開機順序： 打印機主機元素?zé)糨斎霟糨斎敫邏翰ㄩL

13、 手輪及調(diào)節(jié)燈位置高壓平衡點火測試。關(guān)機順序： 關(guān)火將元素?zé)綦娏骷案邏褐递斎霝?關(guān)元素?zé)糁鳈C電源打印機電源。點火順序：開機5分鐘后空壓機出口壓力0. 2 0 .3MPa乙炔鋼瓶出壓力為0. 05 0. 07MPa氣路箱上的乙炔開關(guān)調(diào)乙炔流量為12L/min用點火槍點火。關(guān)火順序：直接關(guān)斷乙炔鋼瓶的總開關(guān)閥，待火慢慢熄滅后關(guān)斷氣路箱乙炔開關(guān)閥。最后關(guān)閉空壓機電源。經(jīng)常檢查儀器側(cè)面的氣水分離器，及時放掉罐內(nèi)的水用粗調(diào)旋鈕轉(zhuǎn)動波長時小心，不要超出190 900nm范圍。五、AA320型原子吸收分光光度計的使用（一）AA320系列原子吸收分光光度計的性能特點特點：自動調(diào)零、定時積分、峰值保持、信號擴展

14、和背景校正（二）AA320系列原子吸收分光光度計的使用方法 檢查儀器連接 儀器調(diào)整 打開氣瓶點然火焰測量操作 吸噴去離子水熄滅火焰和關(guān)機第三章 原子吸收分光光度計第三節(jié) 儀器的維護與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求二、儀器的維護和保養(yǎng)三、常見故障分析和排除方法第三節(jié) 儀器的維護與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求1.原子吸收實驗室的環(huán)境要求實驗室應(yīng)清潔、寬敞、明亮，室溫應(yīng)為1030，相對濕度不大于70 實驗臺寬度、長度等應(yīng)遠離強電磁場 、劇烈振動實驗室要有良好的專供儀器使用的接地線，配置穩(wěn)壓電源 實驗室要安裝通風(fēng)設(shè)備，抽風(fēng)口設(shè)置在儀器燃燒室上方2040cm處 2.電源、水源和氣源要求電源要求 電源為單相交流220V

15、22V, 50Hz1 Hz ，額定功率100W 水源要求 實驗室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用潔凈的自來水或循環(huán)冷卻水系統(tǒng) 氣源要求 a.空氣壓縮機應(yīng)離主機數(shù)米遠，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接軟管不應(yīng)靠近熱源。b.乙炔鋼瓶應(yīng)在通風(fēng)良好的獨立房間單獨存放。室內(nèi)通風(fēng)要好，要避免陽光直射。c.乙炔鋼瓶應(yīng)配乙炔氣專用減壓閥，帶有回火裝置，純度要求在99.99以上；氬氣應(yīng)配氧氣減壓閥或氬氣減壓閥，純度要求達到99.99；氧氣鋼瓶應(yīng)配氧氣減壓閥。d.氣瓶放置要牢固，不能翻倒，應(yīng)直立放置。二、儀器的維護和保養(yǎng)1.經(jīng)常開機2.儀器操作前保養(yǎng)3.儀器操作結(jié)束前后保養(yǎng)4.定期對預(yù)混室和燃燒室進行清洗5.保

16、持儀器單色器內(nèi)部干燥三、常見故障分析和排除方法故障現(xiàn)象故障原因排除方法儀器總電源指示燈不亮(1)儀器電源線斷路或接觸不良；(2)儀器保險絲熔斷；(3)保險管接觸不良；(4)電源輸入線路中有斷路；(5)儀器中的電路系統(tǒng)有短，因而將保險絲熔斷或某點電壓突然增高；(6)指示燈泡壞；(7)燈座接觸不良(1)將電源線接好，壓緊插頭插座，如仍接觸不良則應(yīng)更換新電源線；(2)更換新保險絲；(3)卡緊保險管使接觸良好；(4)用萬用表檢查，并用觀察法尋找斷路處，將其焊接好(5)檢查是否元件損壞，更換損壞的元件，或找到電壓突然增高的原因進行排除；(6)更換指示燈泡；(7)改善燈座接觸狀態(tài)指示燈、空心陰極燈均不亮，

17、表頭無指示（1）電源插頭松脫；（2）保險絲斷 ( 3 )電源線斷； ( 4 )高壓部分有故障(1)插緊電源插頭；(2)更換保險絲；(3)接好電源線；(4)檢查高壓部分，找出故障，加以排除故障現(xiàn)象故障原因排除方法空心陰極燈亮，但發(fā)光強度無法調(diào)節(jié)空心陰極燈壞；燈未壞，但不能調(diào)發(fā)光 強度(1)用備用燈檢查，確認燈壞，進行更換；(2)根據(jù)電源電路圖進行故障檢查，排除空心陰極燈亮，但高壓開啟后無能量顯示(1)無高壓；(2)空心陰極燈極性接反；(3)狹縫旋鈕未置于“定位” 位置，造成狹縫不透光 或部分擋光；(4)波長不準；(5)全波段均無能量(1)可將增益開到最大，若無升壓變壓器的“吱吱”高頻叫聲，則表明

18、無高壓輸出?？蓮母哳l高壓輸出端有無短路、負高壓部分的低壓穩(wěn)壓電源線路有無元件損壞、倍壓整流管是否損壞、高壓多諧振蕩器是否工作等方面檢查，找出故障加以排除；(2)將燈的極性接正確；(3)轉(zhuǎn)動狹縫手輪，將其置于“定位”位置；(4)找準波長；(5)送生產(chǎn)廠維修故障現(xiàn)象故障原因排除方法儀器輸出能量過低空心陰極燈發(fā)光強度弱；外光路透鏡污染嚴重；(3)光路不正常；(4)單色器內(nèi)光柵、準直鏡污染；(5)光電倍增管陰極窗未對準單色器的出射狹縫；(6)光電倍增管老化；(7)電路系統(tǒng)增益降低(1)對燈作反接處理，如仍無效則應(yīng)更換新燈；(2)對外光路進行清洗；(3)重新調(diào)整光路系統(tǒng)；(4)用洗耳球吹去灰塵，若污染嚴

19、重更換光學(xué)元件；(5)進行調(diào)整，使其對準單色器出射狹縫；(6）更換光電倍增管；(7)檢查負高壓電源、前置放大器電路或主放大器電路，更換損壞的元件或重新調(diào)整波長指示改變波長位置改變根據(jù)波長調(diào)整方法進行調(diào)整，用汞燈檢查各譜線，使之相差0. lnm，并重新定位故障現(xiàn)象故障原因排除方法開機點火后無吸收（1）波長選擇不正確；（2）工作電流過大； ( 3 )燃燒頭與光軸不平行（4 )標準溶液配制不合適(1)重選測量波長，避開干擾譜線；(2)降低燈電流；(3）調(diào)整燃燒頭，使之與光軸平行；(4）正確配制標準溶液靈敏度低（1)元素?zé)舯尘疤螅?( 2）元素?zé)舻墓ぷ麟娏鬟^ 大，譜線變寬，靈敏 度下降； (3)火焰

20、溫度不適當(dāng)，燃助 比不合適（4)火焰高度不適當(dāng)；（5)霧化器毛細管堵塞，這 是儀器靈敏度下降的主 要原因；（6）撞擊球與噴嘴的相對 位置未調(diào)好；（7）燃燒器與外光路不平 行(1)選擇發(fā)射背景合適的元素?zé)糇鞴庠矗?2)在光強度滿足需要的前提下，采用低的 工作電流；(3)選擇合適燃助比；(4）正確選擇火焰高度；(5）將助燃氣流量開至最大，用手指堵住 噴嘴，使助燃氣吹至?xí)惩橹梗?6)調(diào)節(jié)相對位置至合適。一般調(diào)到球與噴 嘴相切；(7)調(diào)節(jié)燃燒頭，使光軸通過火焰中心；故障現(xiàn)象故障原因排除方法 靈敏度低（8)光譜通帶選擇不合適；（9)波長選擇不合適；（10）燃氣不純； (11）空白溶液被污染，干擾增大；

21、（12）霧化筒和燃燒縫銹蝕（13）樣品與標準溶液存放時間過長變質(zhì)； (14)火焰狀態(tài)不好，擺動嚴重或呈鋸齒形；（15)燃氣漏氣或氣源不足 ( 8 )根據(jù)吸收線附近干擾情況選擇合適的狹縫寬度； ( 9 )一般情況下選共振線作為分析線； ( 10 )采取措施，純化燃氣； (11)更換空白溶液；（12)更換霧化筒，除去燃燒縫銹蝕；（13）重新配制； (14）清洗燃燒器，改變?nèi)贾龋瑱z查氣路是否有水存在 （15）檢漏，加大氣源壓力故障現(xiàn)象故障原因排除方法重現(xiàn)性差，讀數(shù)漂移(1)乙炔流量不穩(wěn)定；(2)燃燒器預(yù)熱時間不足；(3)燃燒器縫隙或霧化器毛細管堵塞；(4)廢液流動不通暢，霧化筒內(nèi)積水，影響樣品進入

22、火焰，導(dǎo)致重現(xiàn)性差；(5)廢液管道無水封或廢液管變形；(6)燃氣壓力不夠不能保持火焰恒定或管道內(nèi)有殘存鹽類堵塞；（7)霧化器未調(diào)好；(8)火焰高度選擇不當(dāng)，基態(tài)原子數(shù)變化異常，使吸收不穩(wěn)定 (1)在乙炔管道上加一閥門，控制開關(guān)，調(diào)節(jié)好乙炔流量； (2)增加燃燒器預(yù)熱時間； (3)清除污物使之暢通； (4)立即停機檢查，疏通管道； (5)將廢液管道加水封或更換廢液管； (6)加大燃氣壓力，使氣源充足，或用濾 紙堵住燃燒器縫隙，繼續(xù)噴霧，增大霧 化筒內(nèi)壓力，迫使廢液排出，并清洗管 道； (7)重調(diào)霧化器； (8)選擇合適的火焰高度故障現(xiàn)象故障原因排除方法噪聲過大 (1)由于火焰的高度吸收，當(dāng)測定遠

23、紫外區(qū)域的元素，如As或Se等時，分析噪聲大； (2)陰極燈能量不足，伴隨從火焰或溶液組分來的強發(fā)射，引起光電倍增管的高度噪聲； (3)吸噴有機樣品污染了燃燒器 (4)燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃氣流量的設(shè)置不適當(dāng)； (5)水封管狀態(tài)不當(dāng)，排液異常（6)燃燒器縫隙被污染； (7)霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)，霧滴過大 (8)乙炔鋼瓶和空氣壓縮機輸出壓力不足（9）燃氣、助燃氣不純（1）采用背景校正有時可有所改善；（2 )在允許的最大電流值內(nèi)，增大燈的工作電流，換用能量大的新燈；試用其他吸收線進行分析，用化學(xué)方法去除溶液中能通過火焰產(chǎn)生強發(fā)射的干擾組分； ( 3 )清洗燃燒器； ( 4 )重新設(shè)置至合適； ( 5 )更換排液管，重新設(shè)置水封；（6）清洗燃燒器縫隙；（7）重新調(diào)節(jié)霧化器； ( 8 )增加氣源壓力；（9 )純化燃氣、助燃氣故障現(xiàn)象故障原因排除方法點火困難 (1)乙炔氣壓力或流量不足；（2)助燃氣流量太大； (3)當(dāng)儀器停用較久，空氣擴散 并充滿管道，燃氣很少(1)增加乙炔氣壓力或流量；(2)調(diào)節(jié)助燃氣流量至合適；(3)點火操作若干次，使乙炔氣重新充滿管道燃燒器回火(1)直接點燃N2 O-C2H2火焰；(2)廢液管水封安裝不當(dāng) ( 1 )對N2O加熱后再