空氣中14C取樣器使用說明書

1、“空氣中14C取樣器”使用說明書一、概述由于宇宙射線和大氣的相互作用，也由核動(dòng)力廠排放等人類 活動(dòng)而使環(huán)境中的14C增加，14C參加各種生物循環(huán)，其半衰期為 5730年，是最大能量為156kev的0發(fā)射體?？諝庵蠱可以以 多種化學(xué)形態(tài)存在，其中最主要的一種為14C，在空氣中的體積 含量為0.03%。因其在大氣中的濃度十分低，需要大體積濃集， 然后進(jìn)行測量?！翱諝庵?4C取樣器”的功能，亦為此用途而設(shè)計(jì)。 該取樣器為秦山核電集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測中心研制的用于大體積 濃集空氣而后進(jìn)行測量其中14C含量的儀器，從而知曉空氣受核 素污染的程度，以便采取措施，控制核電廠的廢料排放，達(dá)到保 護(hù)環(huán)境的目的。本儀

2、器主要包括以下幾大部分：1、高溫催化器高溫催化器由加熱器和高溫催化床組成，外界空氣進(jìn)入其內(nèi)后， 其中的C元素被充分轉(zhuǎn)化為CO2 ,轉(zhuǎn)化效率可達(dá)到99%。2、溫度控制儀溫控范圍：300600(,可維持空氣中的C元素被充分轉(zhuǎn)化為CO2。3、流量控制本質(zhì)量流量計(jì)D07-19B流量傳感器可實(shí)現(xiàn)對010 SLPM流速的 空氣施行實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確的測量，并可依據(jù)預(yù)設(shè)值對輸出通道進(jìn)行精 確控制。二、工作原理本設(shè)備主要包括高溫催化器、溫度控制儀、時(shí)間流量控制器及采 樣氣泵四大部分。取樣空氣首先通過高溫催化器中的貴金屬催化 劑，使其中的碳氧及碳?xì)浠衔镅趸蒀O2,同氣流中原有的CO2 氣體一起，經(jīng)過吸收瓶鼓泡器而被

3、NaOH堿液捕集。取樣后將捕 集了 CO2的NaOH吸收器拿回實(shí)驗(yàn)室，加入適當(dāng)?shù)脑噭?，使溶?中被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出，烘干制成粉末，最后用乳化 閃爍液的固體懸浮物測量技術(shù)在液閃計(jì)數(shù)器上直接測量出CaCO3 中的14C放射性，最后根據(jù)被取樣氣體的體積，求出空氣中14C的 放射性?？諝庵?4C的放射性濃度計(jì)算公式如下：C=M*(n n) (n /t+ 氣 /tb)1/2 / (60*E*W*V*n )式中：C一空氣中14C的放射性濃度Bq/L(103Bq/m3);W一測量出 CaCO3樣品的重量g; M由吸收CO2的堿液生成的CaCO3總重量 g; n 吸收堿液對CO2的捕集效率%;

4、V 一取樣空氣的體積L; n 樣品計(jì)數(shù)率cpm; 球空白計(jì)數(shù)率cpm; t 一樣品計(jì)數(shù)時(shí)間 min;匕一空白計(jì)數(shù)時(shí)間min;E一樣品在液閃譜儀14C道的計(jì)數(shù)效率。三、主要技術(shù)指標(biāo)1、鼓泡器堿液對空氣中CO2的捕集效率：N95%2、空氣流量：0.33升/分鐘3、溫控范圍：300600 C；催化劑正常使用溫度范圍：40050。C 4、環(huán)境溫度：040 C；工作溫度：540 C5、流量顯示：數(shù)字表直接顯示瞬間流量及累積流量（升/分鐘）6位LED顯示流量累計(jì)值（斷電不丟失）6、高溫催化器催化器主體尺寸：20X200毫米催化器入出口（過渡管）：8X50毫米（每邊）熱偶類型：K型（連線50厘米）催化器各個(gè)

5、部分尺寸見圖17、溫度控制儀主體尺寸：72X72X75 （寬X高X厚）毫米開孔尺寸：67+1X67+1 （寬X高）8、儲存、安裝時(shí)的環(huán)境條件溫度：-20C - +60。C相對濕度:達(dá)95% （40。C）大氣壓力:0.101Mpa 10%（絕對壓力）空氣條件：核電站周圍受核素污染的空氣9、正常工作時(shí)的環(huán)境條件環(huán)境溫度：040C；工作溫度：540. C相對濕度:達(dá)90% （40。C）大氣壓力:0.101Mpa 10%（絕對壓力）10、極限情況下的環(huán)境條件溫度:-20.C +60。C相對濕度:達(dá)95% （40。C）大氣壓力:0.101Mpa 10%（絕對壓力）四、操作與使用方法：使用前的注意事項(xiàng)：用

6、戶在每次使用前一定要保證有機(jī)玻璃吸收瓶的安裝，即用 戶在每次安裝有機(jī)玻璃吸收瓶時(shí)要擰緊，以防止因密封不嚴(yán)而產(chǎn) 生漏氣。采樣頭的蓋要擰緊，濾紙定時(shí)更換。具體操作步驟如下：首先將濃度為0.75mol/L的NaOH溶液250ml倒入第1、2、4、 5有機(jī)玻璃吸收瓶中，將鼓泡器接入取樣器擰緊，防止漏氣。將采樣頭上的塑料端蓋取下，放好濾紙后，再把塑料端蓋擰緊。 將捕集了氣體的鹼液吸收瓶取下，用端蓋蓋緊，拿回實(shí)驗(yàn)室分析。將空氣中14C取樣器的電源插頭插入220v電源上，首先將電源 開關(guān)打開，此時(shí)面板上的儀表都應(yīng)該有顯示。因本批加熱器升溫快，溫度上飄大約80。C，所以調(diào)整數(shù)字撥 碼至350，此時(shí)溫控儀顯示的

7、是催化床的實(shí)際溫度，催化床上 的加熱器同時(shí)開始工作、加熱，并可看到溫度顯示在不斷上升。經(jīng)過大約2030分鐘的預(yù)熱，實(shí)際溫度穩(wěn)定到350-450。C， 可以準(zhǔn)備取樣。流量參數(shù)設(shè)定參照D08-8C流量積算儀說明書。五、注意事項(xiàng)：鼓泡器注入堿液后，安裝時(shí)一定要擰緊，否則會(huì)導(dǎo)致漏氣，會(huì) 給測量結(jié)果帶來很大誤差。由于流量控制器和催化床都需要一個(gè)預(yù)熱時(shí)間所以使用儀器 時(shí)一定要預(yù)熱20分鐘，待儀表顯示均較為穩(wěn)定后方能打開泵， 開始采樣。采樣結(jié)束后，將鼓泡器吸收下并蓋上蓋擰緊,以防止堿液泄漏, 濺灑。注意每次采集要清除流量累積值，計(jì)下顯示的累積值，以計(jì)算 流量和累積取樣空氣體積。流量調(diào)節(jié)一定要先使用取樣器背后

8、的調(diào)節(jié)閥進(jìn)行粗調(diào)，以使采 樣泵保持在大流量下工作，并使取樣的壓力差減到最小。取樣器可在0.3-3L/min取樣器下24h取樣。六、樣品分析與液閃測定在實(shí)驗(yàn)室里，將2個(gè)吸收瓶中的吸收堿液倒入燒杯中，對每個(gè) 吸收瓶分別加入10mL蒸餾水進(jìn)行清洗，并將清洗液也一并倒入 燒杯中。往燒杯內(nèi)的吸收堿液中加入20%的NH CL溶液，調(diào)節(jié)溶液到4pH=10左右為止。用滴定管緩慢加飽和CaCl2溶液，使CaCO3沉淀完全析出。抽吸過濾,棄去上清液.用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌CaCO3沉淀 物三次，以消除Ca(OH) 2可能產(chǎn)生的影響。將濾紙上純凈的CaCO3沉淀放入烘箱內(nèi)，在100。C下烘干1小 時(shí),取出冷卻到室溫后用天平稱重，記錄生成CaCO3的重量。將烘干稱重后的CaCo3用研缽研磨制成粉狀，保存在干燥器中 備用。從制備的CaCO3粉末中用天平稱取4.00g放