鎂鋁水滑石的制備與表征

1、鎂鋁水滑石的制備與表征一：水滑石是一種層柱狀雙金屬氫氧化物催化劑載體污水處理劑醫(yī)藥醫(yī)藥載體等眾多領域具有廣泛的應用典型的水滑石Mg Al (OH) CO 4H O 是一種天然存在的礦物，天然存在的水滑石大都是鎂鋁水滑石，且621632其層間陰離子主要局限為CO 2-但天然鎂鋁水滑石在世界范圍內很有限，因而人工合成鎂鋁3水滑石的研究和應用引起了人們的高度重視和關注.水熱合成法水熱合成法以難溶或不溶的一元金屬氧化物或鹽為原料, 采用水溶液或蒸氣等流體為介質, 在壓熱條件下合成水滑石。與一般濕化學法相比較, 水熱合成法具有反應在相對較高的溫度和壓力下進行, 反應速度較快且有可能實現(xiàn)在常規(guī)條件下不能進

2、行的反應; 一般不需高溫燒結即可直接得到分散且結晶良好的粉體, 避免了可能形成的粉體硬團聚; 可通過調節(jié)實驗條件來控制納米顆粒的結構、形態(tài)和純度, 具有結晶好、純度高、粒度分布窄以及團聚少等優(yōu)點; 環(huán)境污染少、工藝簡單、成本較低, 是一種具有較強競爭力的合成方法。, 可以有效控制晶相結構及晶粒尺寸。所以，本實驗采用水熱條件下合成水滑石的方法。并通過 X 射線衍射儀的檢測，得出鎂鋁水滑石的XRD 譜圖，分析出所制水滑石的表征。二：實驗藥品及儀器1：藥品硝酸鎂 Mg(NO )6H O （AR）3 2 2硝酸鋁 Al(NO )9H O（AR）3 3 2氫氧化鈉 NaOH（AR）碳酸鈉 Na COA。

3、232：儀器數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH-4 型離心機：LG10-2.4A 型電子天平：FA2004NX 射線衍射儀：日本理學D/max-RB 型電流恒溫鼓風干燥箱：DHG-9075A型量筒，小燒杯，玻璃棒。三：流程配置n(Mg2+) : (Al3+) = 2 : 1的Mg(NO )與Al(NO )的混合溶液A 50ml, 其中Mg 離子3 23 30.8mol/L,50ml NaOH (C = 1.6mol/L) 與Na2CO3 (C = 0.8mol/L) 的混合溶液B,具體數(shù)值如下表(1)：表(1)樣品樣品m/gMg(NO )3 2Al(NO )3 3NaOH3.20Na CO235.924.2

4、64.28B 溶液倒入A 溶液中，A,B 兩溶液在一燒杯中混合，強烈攪拌，并使用pH 試紙不停檢測混合和溶液的pH 值，控制兩溶液的相對滴加速度，保持pH 910。將水浴加熱鍋的溫度設定為 80，然后，將燒杯放入水浴鍋中，并蓋上表面皿，每隔半個小時的時間，攪拌一次，一直水浴加熱7 小時。然后，將加熱后的物質，放入離心機中，進行離心處理，離心一次，就倒掉上清液，離 心的過程中就已連帶的進行了洗滌，然后，再加入蒸餾水，放入離心機中，繼續(xù)離心，連續(xù)4次。然后，取出反應物于燒杯中，并放入電流恒溫鼓風干燥箱中，干燥24 小時。最后，取出部分產物放入X 射線衍射儀中進行分析，得出XRD 譜圖。流程圖如圖(

5、1).配置溶液配置溶液混合溶液水浴加熱X 射線檢測干燥離心 與 洗滌圖（1）鎂鋁水滑石合成流程圖四：結果討論物相分析與晶體結構分析由圖（2）可以看出，該合成產物主要為NaNO，而鎂鋁水滑石只占很少的量。3（113）在圖中都有出現(xiàn)，證明產物中有水滑石形成，但衍射峰的峰型粗而寬，且雜峰太多， 說明所合成的水滑石試樣的結晶度差，晶相并不單一，有雜質，而其中的最強峰雜質NaNO 的峰，峰型尖而窄，這說明了，所合成的物質中的主晶相是NaNO，而所要合33成的鎂鋁水滑石的生成量則極少。主要產物為NaNO3 ，而鎂鋁水滑石只占很少的量的原因分析：NaNO3 則較少，導致NaNO3 在產物中過多的原因如下：1

6、：NaNO3 與鎂鋁水滑石的晶型相近，所以，在適合水滑石形成的條件下，也有利于NaNO3 的產生。2：由于NaNO3 是易溶于水中的，所以，在產物中混有大量NaNO3 的另一個原因即，在洗滌產物這一過程中，雜質未被洗滌干凈，殘留下大量NaNO雜質。33：在配制A B 溶液時用的是自來水，在洗滌的時候也是用的自來水，而非蒸餾水，所以，從自來水中也會帶來較多的雜質。4：本實驗在操作過程中由于時間原因，在水浴加熱過程中少進行了 1 小時，也是導致NaNO過多的主要原因之一。32dsin =n 可得出晶面間距d 。如表（2）表（2）中列出了樣品在（003）,（006）,（009）,（015）,（018

7、）,（110）,（113）晶面上的衍射強度數(shù)據(jù)及其相應的d 值，由表（1）的數(shù)據(jù)可知，d= 0.783 nm的值約為d003006= 0.393 nm值的2 倍和d= 0.258 nm 值的3 倍說明樣品中的水滑石有較規(guī)整的板層結構，009與水滑石的衍射卡（JCPD22-0700）相比，雖然衍射強度（與樣品量及測試條件有關）有差異，但其峰的位置即晶面間距d 大致一致，說明樣品中的水滑石結構良好。根據(jù)衍射峰指標化和d 值，代入公式 d = 4( h2 + hk +k2 ) a-2 3-1 + l2 c-2-1/2得：理論值為 ：a = 0.306 nm ,c = 2.349 nm，實驗值為 ：a = 0.507 nm ,c = 1.681 nm 。兩值相比相差不大說明水滑石的結構良好，由于 c 值約為層間距d= 0.783 nm0033 倍，表明晶胞在c 3 層水滑石層片組成。由實驗數(shù)據(jù)可得樣品中水滑石的化學式大致為 ： MgAl (OH)(CO )與天然水滑石的組成式比較吻合。260.52圖（2）JCPD22-0700d/nm樣 品NO.h k lI/I0JCPD22-0700d/nm樣 品NO.h k lI/I0d/nmI/I010030.7841000.78310020060.390600.3936130090.260400.25858.540150.2332