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文檔簡介
1、一、速效鉀的測定主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了有機肥料速效鉀的測定方法。本標準適用于泥質有機肥料中速效鉀含量的測定。引用標準GB/T 6682方法原理用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉化為作物利用的緩效鉀(含速效鉀),用火焰光度法進展測定。試劑所用試劑除注明者外,均為分析純,試驗用水應符合GB/T6682第5章中三級水的規(guī)格。硝酸:1mol/L量取62.5mL(GB/T 626,化學純)用水稀釋至1L。鉀標準溶液:0.1mg/mL110烘干2h(GB646,優(yōu)級純)溶于水中,定容至1L。此溶液1mL(K)0.1mg,貯于塑料瓶中。儀器、設備通常用試驗室儀器和火焰光度計。調壓電爐:1
2、000W。高型燒杯(250mL)或三角瓶(150mL)。容量瓶:250mL。試樣的制備取風干的試驗室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm分析步驟試樣溶液制備溶液(4.1)(樣液比為110),蓋上外表皿或插上小漏斗,在電爐上微煮定容。此溶液直接用火焰光度計測定。同一試樣做兩個平行測定。空白溶液制備7.1。標準曲線繪制個50mL10.0mL(4.1),用水定容。此溶液為1mL 溶液調整儀器滿度至80分度處,測量其他標準溶液,記錄儀器示值。依據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。測定將制備的試樣溶液(7.15個樣品后須用標準溶液校正儀器。分析結果的表述速效鉀(K)
3、含量以mg/kg速效鉀(K)cV/m式中:c 由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度,g/mL;V(250mL);mg。所得結果保存整數(shù)。允許差兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩平行測定結果的差不得超過平均值的5。二、速效磷的測定主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了測定有機肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。本標準適用于含泥質有機肥料中速效磷含量的測定。引用標準GB/T 6682測定原理溶液中的磷與偏釩酸鹽和鉬酸鹽作用,形成黃色三元雜多酸。在肯定范圍內其黃色深淺與磷的濃度正相關。試劑所用試劑除注明者外,均為分析純。試驗用水應符合GB/T6682 第五章中三級水的規(guī)格。硫酸(GB 625
4、)。檸檬酸:2(m/V)溶液稱取20g(HG31108)溶于水并稀釋至1L硫酸:5(V/V)溶液吸取5mL(4.1)緩緩參加到90mL100mL。氫氧化鈉:10(m/V)溶液稱取10g(GB 629)溶于100mL釩鉬酸銨試劑A25g(GB 657)溶于400mL1.25g(HG 3941)溶于300mL加250mL(GB 626),冷卻。在攪拌下將AB1L,混勻,貯于棕色瓶中。二硝基酚指示劑:0.2(m/V)溶液稱取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL磷標準貯備溶液:0.1mg/mL0.4390g經(jīng)1052h(GB1274轉入1L5mL(4.1),冷卻后加水定容。此溶液1mL 含磷
5、(P)0.1mg。磷標準溶液:50 g/mL吸取50.0mL(4.7)放入100mL此溶液1mL(P)50 g。儀器、設備通常用試驗室儀器和天平:感量0.01g。振蕩機(來回式,160170r/min)或其他一樣效果的振蕩機。分光光度計。試樣的制備取風干的試驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm分析步驟試樣溶液制備稱取試樣5.00g200mL250mL100.0mL251的檸檬酸溶液(4.2),加塞,在251下振蕩30min,用無磷濾紙干過濾入枯燥的三角瓶中,棄去最初少量濾液。同一試樣做兩個平行測定。空白溶液制備7.1。校準曲線繪制吸取磷標準溶液(4.8)0,1.0
6、0,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于7個50mL30mL2滴2,4或2,6-二硝基酚指示劑溶液4.6,用氫氧10.0mL1mL2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 g15以上條件下,放置20min4h),在分光光度計上波長440nm用2cm依據(jù)磷濃度和吸光度繪制校準曲線或求出直線回歸方程。測定(7.1)放入50mL30mL與標準溶液系列同條件顯色、比色,讀取吸光度。分析結果的表述速效磷(P)含量以mg/kg速效磷(P)cVD/m式中:c 由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度, g/mL;V50mL;D/分取體積,100/5;m 稱取試樣質量,g。所得結果
7、保存整數(shù)。允許差兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩平行測定結果的差不得超過平均值的5。三、有機肥料有機物總量的測定主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了灼燒法測定有機物總量的方法。本標準適用于有機肥料中有機物總量的測定。方法提要試料經(jīng)525灼燒,除去有機質,灼燒前后的燒失質量差,即為有機物總量。儀器、設備通常試驗室用儀器和分析天平:感量0.0001g。粗天平:感量0.01g。電熱恒溫枯燥箱:能把握溫度1052。高溫電爐:有高溫計且可把握爐溫52510。電爐:800W,溫度可調控。水浴鍋??菰锲鳎簝仁⒆兩枘z枯燥劑。瓷坩堝:容積50mL,具蓋。樣品的制備一般固體試樣的制備取風干的試驗室樣品充分混
8、勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm糞尿類、尿類樣品的制備取充分混勻的試驗室樣品約300mL,裝入樣品瓶中備用。分析步驟將瓷坩堝(3.8)放入高溫電爐(3.4),瓷坩堝蓋斜放,在52510下灼燒30min。取出,稍冷約1min,移入枯燥器(3.7)中平衡同上條件冷卻、稱量,直至兩次質量之差小于0.5mg,即為恒重。堝(5.1)中,于1052電熱恒溫枯燥箱(3.3)內(坩堝應置于烘箱溫度(3.7)中平衡30min,取出稱量。恒重的瓷坩堝(5.1)中,先在水浴鍋上蒸干,再放入1052電熱恒溫枯燥箱(3.3)內烘4h。取出放入枯燥器中平衡30min,取出稱量。將裝有試料的瓷坩堝(5.2
9、)或(5.3)放在電爐(3.5)上,瓷坩堝蓋斜放,讓試料留神緩慢炭化,在炭化過程中應在較低溫度狀態(tài)下灼燒(3.4)內,瓷坩堝蓋斜放,于52510灼燒6h。取出稍冷1min,移入枯燥器(3.7)中平衡30min,取出稱量。分析結果的表述有機物總量含量以質量百分數(shù)()表示,按下式計算:有機物總量(烘干基)(m1m2)/(m1m0)100(1)有機物總量(風干基)(m1m2)/m100(2)(m2m0)/m100(3)式中:mg; m0 瓷坩堝質量,g;m1g;m2g。所得結果應表示至一位小數(shù)。允許差取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。平行測定結果確實定差值應符合下表要求:500.5501四、種
10、子發(fā)芽率試驗50%以上則表示有機肥根本腐熟。以小青菜種子作為試驗對象,試驗步驟如下:12130ml,230ml20212a,b1,2根長分別為c,d。種子發(fā)芽率=a/20*c/b/20*d*100%種子發(fā)芽率(G1)是最具說服力的堆肥腐熟度指標,以GI85時為基準,通過比照確憊僦腐熟度的快速測定指標閩值及臨界值:WSC下降到O3O6時;或水溶性NH4+-N200300mgkg 五、C/N六、Ph七、水溶性有機碳酸浴重鉻酸鉀氧化法測定八、腐殖質 E4/E6:751 型紫外分光光度計測 E4/E6:九、水溶性 NH4+-N鈉氏試劑比色法測定;1 原理1 原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅
11、棕色膠態(tài)化合物,其410425nm算其含量.本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.承受目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.儀器:500mL導管.分光光度計pH試劑 配制試劑用水均應為無氨水蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL餾,棄去50mL存.1mol/L1mol/L輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽.3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.7.6.防沫劑,如石蠟碎片.吸取液:20g1L.0.01mol/L稱取20g100mL氯化汞(HgCl2)結晶
12、粉末(約10g),至消滅朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當消滅微量朱紅色沉淀不再溶解時,停頓滴加二氯化汞溶液.250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液緩緩注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.稱取16g50mL7g(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下緩緩注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.酒石酸鉀納溶液:稱取50gKNaC4H4O64H2O)溶于100mL100Ml.銨標準貯備溶液:稱取3.819g100枯燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL1.00mg5.00
13、mL500mL用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg測定步驟水樣預處理:取250mL至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調整至pH7左右.參加0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,馬上連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸取液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL250mL.50mL楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL準使用液分別于50mL1.0mL勻.加1.5mL10min420nm20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測
14、得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過50mL0.1mL同標準曲線的繪制.50mL1mol/L1.5mL劑,混勻.放置10min4.4 空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:氨氮(N,mg/L)=m/V1000式中:m由標準曲線查得的氨氮量,mg;V水樣體積,mL.6 留意事項:納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反響的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.濾紙中常含痕量銨鹽,使用時留意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避開試驗室空氣中氨的玷污.十、含水率:水率為穎堆
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