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文檔簡介
1、PH測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 編制依據(jù):中華人民共和國藥典2005年版(二部)2 定義:用酸度計測定藥品水溶液的pH值來控制藥物的酸堿度3 檢驗操作方法 3.1 儀器 精密pH計電子天平 100ml燒杯7個 1000ml容量瓶 5個3.2 化學(xué)試劑 3.2.1 分析純:草酸三氫鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、磷酸鹽、硼砂 3.2.2 草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用電子天平精密稱取在543干燥45小時的草酸三氫鉀KH3(C2H4)2.2H2O12.71g放入100ml燒杯中,加少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,即得。3.2.3 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用電子天平精密稱取在1155干燥23小時的鄰
2、苯二甲酸氫鉀KH(C8H4O4)10.21g放入100ml燒杯中,加少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,即得。3.2.4 pH6.8磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用電子天平精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉3.55g放入燒杯中,加少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至1000ml,即得。3.2.5 pH7.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用電子天平精密稱取在1155干燥3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g放入100ml燒杯中,加少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,即得。3.2.6 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:用電子天平精密稱取硼砂3.8g(注意避免風(fēng)化)放
3、入100ml燒杯中,先加少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶并稀釋至刻度,置塑料瓶中,密塞。 3.3 不同溫度時標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表溫 度()草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液01.674.016.987.529.6451.674.006.957.499.40101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.016.867.419.18301.684.026.857.409.14溫 度()草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
4、鄰苯二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液351.694.026.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.38 9.04501.714.066.837.389.02 3.4 測定法:被測溶液與標(biāo)定用緩沖溶液溫度應(yīng)相同,用純化水清洗電極,再用濾紙吸干,然后將電極插入被測溶液中,搖動燒杯,使溶液均勻后讀出溶液的pH值。4 注意事項 4.1 配制緩沖液和溶解供試品的用水,均應(yīng)用新沸過的冷純化水,其pH值應(yīng)為5.57.0。4.2 三次pH值讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取三次讀數(shù)的平均值為其pH值。
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