貧血藥硫酸亞鐵的制備與組成含量分析

1、15/15HYPERLINK /貧血藥硫酸亞鐵（FeSO47 H2O）的制備及組成含量分析學(xué)校 姓名 專業(yè) 學(xué)號前言部分摘要：硫酸亞鐵為抗貧血藥。它可通過鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)制成，從水溶液中結(jié)晶一般為FeSO47 H2O。由于硫酸亞鐵的亞鐵離子具有還原性，在酸性條件下，可與 高錳酸鉀發(fā)生發(fā)應(yīng)，因此能夠利用已知準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀溶液測定產(chǎn)品中的硫酸亞鐵的含量，微過量的高錳酸根離子使溶液呈現(xiàn)微紅色，指示終點。硫酸亞鐵容易溶解于水、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解于2份冷水，或0.35份沸水中。 高溫分解2 FeSO47 H2O =高溫= Fe2O3+SO2+SO3+14 H2O。硫酸亞鐵是還原力的酸性鹽

2、，它的酸性與硫酸鋁及硫酸鋅比則較弱。如硫酸亞鐵的pH值約為4.6，而硫酸鋁則為2.2，硫酸鋅為3.6（以克分子溶液計）。硫酸亞鐵的7水合物是綠色小晶體，無臭有毒，比重1.8987。在56.6時 ，7水合物轉(zhuǎn)變?yōu)?水合物，64.4時變?yōu)?水合物。久置潮濕空氣中也能潮解，暴露在乾燥空氣里容易風(fēng)化，晶體的表面慢慢變?yōu)榘咨勰?，但易為空氣氧化而呈黃色或鐵銹色。純粹的硫酸亞鐵晶體或溶液大都呈天藍(lán)色，經(jīng)氧化后，緩緩變成綠色，最后呈鐵銹色。晶體的最好潔凈劑和保存劑是酒精，酒精不但能溶解硫酸鐵和氯化鐵，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亞鐵儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝必須密封，切勿

3、受潮。應(yīng)與氧化劑、堿類等分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。硫酸亞鐵是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。近年來用作吸附劑、凈化劑和催化劑。在無機(jī)化學(xué)工業(yè)中，它是制取其他鐵化合物的原料，如用于制造氧化物系的顏料、磁性材料、黃色鹽和其他鐵鹽。此外，它又有多方面的直接應(yīng)用，如做凈水劑，可用于作印染工業(yè)的媒染劑，制革工業(yè)中用于鞣革，木材工業(yè)中用作防腐劑，在醫(yī)學(xué)中用于缺鐵性貧血的治療藥物，農(nóng)業(yè)中用于缺鐵性土壤，畜牧業(yè)中用作飼料添加劑。還可用于鞣酸、沒食子酸等配置藍(lán)黑墨水。關(guān)鍵詞 鐵屑 硫酸亞鐵 高錳酸鉀 減壓過濾 實驗部分一、實驗?zāi)康模?、了解無機(jī)藥物的一般制備方法。2、了解無機(jī)藥物的常

4、用檢測指標(biāo)與檢測方法。3、分析并評價硫酸亞鐵制備的最佳反應(yīng)條件和手法.4、進(jìn)一步認(rèn)識和掌握鐵以及硫酸亞鐵的化學(xué)性質(zhì) 二、實驗原理:硫鐵礦燒渣中含有Fe2O3及FeO，先用硫酸與之反應(yīng)可生成硫酸亞鐵和硫酸鐵：FeO + H2SO4 = FeSO4 + H2OFe2O3 + 3 H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O再用廢鐵屑作還原劑使硫酸鐵還原：Fe2(SO4)3 + Fe = 3FeSO4FeSO4一般以結(jié)晶水的形式存在(俗名綠釩、鐵釩)，其溶解度隨溫度的降低而急減，因此把反應(yīng)物的溫度降低，即可使FeSO4結(jié)晶析出。三、實驗用品：1、儀器：分析天平、布氏漏斗、吸濾瓶、吸量管、水泵、蒸

5、發(fā)皿、燒杯、酒精燈、滴定管、錐形瓶、碘量瓶等2、藥品：硫酸、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）、鐵屑、硝酸鉛、硝酸、硫代乙酰胺、醋酸醋酸鈉緩沖溶液（pH=3.5）、抗壞血酸、三氯化二砷、氫氧化鈉、碘化鉀（150g/L）、鋅、氯化亞錫等四、實驗步驟：1、鐵屑表面油污的去除稱取5克鐵屑，放入100ml小燒杯中，加入20ml 10%Na2CO3溶液，小火加熱約十分鐘，用傾析法出去堿液，用水把鐵屑沖洗潔凈，備用。2、硫酸亞鐵的制備趁熱減壓過濾在石棉網(wǎng)上小火加熱趁熱減壓過濾在石棉網(wǎng)上小火加熱在盛有5g鐵屑的小燒杯中倒入38ml 3mol/l H2SO4,蓋上表面皿在盛有5g鐵屑的小燒杯中倒入38ml

6、 3mol/l H2SO4,蓋上表面皿濾液立即轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中（pH約為1）鐵屑和H2SO4反應(yīng)完全（約30分鐘）稱晶體質(zhì)量，計算產(chǎn)率用少量乙醇淋洗晶體，抽干并用濾紙吸干冷卻至有大量晶體析出，進(jìn)行減壓過濾 小火加熱蒸稱晶體質(zhì)量，計算產(chǎn)率用少量乙醇淋洗晶體，抽干并用濾紙吸干冷卻至有大量晶體析出，進(jìn)行減壓過濾 小火加熱蒸發(fā)至10ml左右3、產(chǎn)品中各項指標(biāo)的檢查（1）酸度：取本品0.5g加入10ml煮沸且冷卻的蒸餾水溶解，用精確pH試紙測定其pH值。 (2)堿式硫酸鹽(50%水溶液)，取本品1.0g加新煮沸且冷卻的蒸餾水2ml左右，溶解后觀看得溶液。（3）重金屬：搖勻，加水稀釋到標(biāo)線加醋酸醋酸鈉（pH

7、=3.5）緩沖液2ml抗壞血酸0.5g搖勻，加水稀釋到標(biāo)線加醋酸醋酸鈉（pH=3.5）緩沖液2ml抗壞血酸0.5g各加20ml水溶解量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml于甲比色管中，取0.5g于乙比色管搖勻，放置5分鐘搖勻，放置5分鐘在甲乙管中分不加入硫代乙酰胺溶液（5%）各5ml同置白紙上，自上向下透視，比較甲、乙兩管顏色的深淺在甲乙管中分不加入硫代乙酰胺溶液（5%）各5ml同置白紙上，自上向下透視，比較甲、乙兩管顏色的深淺（4）、砷含量的測定（限量法測砷）稱取樣品4.0g加水至40ml稱取樣品4.0g加水至40ml靜置15min，加3g無砷鋅粒加10ml硫酸（1:1），加3ml碘化鉀溶液,0.5ml酸性氯

8、化亞錫溶液搖勻靜置15min，加3g無砷鋅粒加10ml硫酸（1:1），加3ml碘化鉀溶液,0.5ml酸性氯化亞錫溶液搖勻試劑空白及砷標(biāo)準(zhǔn)液8ml（含As為2ppm）,加水40ml試劑空白及砷標(biāo)準(zhǔn)液8ml（含As為2ppm）,加水40ml常溫下反應(yīng)45min常溫下反應(yīng)45min立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4ml銀鹽溶液的離心管液面下取下離心管，加三氯甲烷補足4ml。比色測定樣品的砷合格情況立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4ml銀鹽溶液的離心管液面下取下離心管，加三氯甲烷補足4ml。比色測定樣品的砷合格情況五、實驗結(jié)果討論及數(shù)據(jù)處理：1、硫酸亞鐵的產(chǎn)率鐵屑的

9、質(zhì)量（m1）（g）5FeSO4*7H2O質(zhì)量（m2）(g)19.26FeSO4*7H2O的理論產(chǎn)量（m3）(g)24.82產(chǎn)率計算公式(m2/m3)x100%本實驗FeSO4*7H2O的產(chǎn)率(%)77.60%2、FeSO4-7H2O含量測定項目實驗序號項目實驗序號1 2式樣重量（g）0.50080.5009KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0.02249mol/ml滴定前KMnO4的量（ml）00滴定后KMnO4的量（ml）16.0016.30KMnO4用量（ml）16.0016.30KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積 16.15ml試樣重量為0.50085g則FeSO47 H2O%=102.64%3、鉛檢測

10、名稱實驗結(jié)果結(jié)果分析含量102.64%合格酸度PH=2.0合格堿式硫酸鹽（50%水溶液）略渾濁合格重金屬（以Pb記）乙管顏色較深20ppm 合格砷（As）盛樣品的離心管顏色較淺2ppm 合格附：貧血藥硫酸亞鐵各項指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)名稱指標(biāo)含量98.5-104.01%酸度pH=3-4堿式硫酸鹽（50%水溶液）極微的渾濁重金屬20ppm砷（As）2ppm六、實驗注意事項1、水浴加熱的溫度不能太高，要求溫度計操縱溫度，否則水分過分蒸發(fā)會導(dǎo)致溶液量太少，無法完成過濾2、使鐵和硫酸充分反應(yīng)專門關(guān)鍵，一些得不到的晶體的要緊緣故確實是反應(yīng)時刻不夠，得到的硫酸亞鐵量太少3、由于廢鐵屑中含有一些雜質(zhì)，使得反應(yīng)產(chǎn)生較

11、難聞的氣體，因此要在通風(fēng)櫥的實驗室里做此實驗。4、過濾前漏斗一定要預(yù)熱，否則會看到在濾紙上或漏斗頸處就析出晶體5、洗滌晶體我們選擇的是乙醇，用冰水也能夠，然而在常溫的蒸餾水系特不容易使晶體溶解，導(dǎo)致晶體的量銳減甚至全部溶解6、得到的產(chǎn)品放置一個晚上，能看到顆粒較大的硫酸亞鐵晶體生成7、應(yīng)使鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余),否則溶液中可能有e3+存在。七、結(jié)束語 此實驗的要緊目的是在硫酸亞鐵的紙杯與測定實驗中了解無機(jī)物的一般制備檢測過程。在實驗過程中通過一些小問題，在相互關(guān)心下得到了解。分析產(chǎn)率低的緣故（1）鐵與硫酸反應(yīng)不充分，結(jié)晶不完全（2）在抽濾過程中流失掉一些（3）結(jié)晶蒸得太久，失去

12、了結(jié)晶水而變成白色（4）晶體轉(zhuǎn)移過程中失去了一部分結(jié)晶水實驗經(jīng)驗與教訓(xùn)本次無機(jī)化工大實驗通過對硫酸亞鐵的制備、成分和含量的測定使我了解了硫酸亞鐵的用途、性質(zhì)、成分檢測方法和含量測定方法。實驗中使用了水浴加熱，傾析法，抽濾，減壓過濾，滴定等化學(xué)實驗的差不多操作，也應(yīng)用了新的方法比色測定鉛和砷的含量。本次實驗總體上較成功，含量、酸度、重金屬及砷含量差不多合格，但產(chǎn)品的產(chǎn)率較低。此次無機(jī)大實驗是一次綜合性實驗，它讓我們了解了硫酸亞鐵的一種制備方法，也給了我好多的深思和總結(jié)，好多實驗方法都值得我們今后學(xué)習(xí)和借鑒。（1）實驗要細(xì)心（2）在結(jié)晶時要注意晶體的狀況，不要過分的蒸干水分（3）結(jié)晶時要注意酸度（

13、4）儀器洗凈（5）滴定管的使用規(guī)范（6）滴定時要注意溶液的顏色變化，防止過量八、參考文獻(xiàn)1周寧懷,宋學(xué)梓主編.微型化學(xué)實驗M.杭州:浙江科技出版社.1992.2王洪英,方國春,王高波.微型滴定在定量化學(xué)分析中的應(yīng)用J.大學(xué)化學(xué),1996,11(5):38.3朱兵,吳倩.微型滴定分析裝置的研究J.大學(xué)化學(xué),1997,12(6):42.4蔡凌霜,曹建軍,張玉清,楊代菱.微型滴定在定量化學(xué)分析中的應(yīng)用J.武漢大學(xué)學(xué)報(理學(xué)版),2001,47(?？?:25.5王繼良 用廢鐵屑制備硫酸亞鐵的實驗研究 化學(xué)教學(xué) 2005（5）醫(yī)藥化工學(xué)院大實驗考核試題專業(yè)班級：化學(xué)工程與工藝 學(xué)號：0932210048

14、 姓名：林智峰題號一二三四五六七八總分分值15151578151510100得分1、硫酸亞鐵的制備過程及用途答：在盛有5g鐵屑的小燒杯中導(dǎo)入38ml3mol/L H2SO4 溶液，蓋上表面皿，放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，是鐵屑和硫酸反應(yīng)至不再有氣泡出為止（約30分鐘），再加熱過程中應(yīng)添加少量的水，以補充被蒸發(fā)的水分，如此做能夠防止FeSO4 結(jié)晶析出來。趁熱減壓過濾，濾液立即轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，現(xiàn)在的溶液的PH應(yīng)在1左右，小火加熱蒸發(fā)至10ml左右冷卻至大量晶體析出，進(jìn)行減壓過濾，并用少量的乙醇淋洗晶體。硫酸亞鐵在工業(yè)上是制造磁性氧化鐵、氧化鐵紅、鐵鹽顏料、鐵催化劑、聚合硫酸鐵和藍(lán)黑墨水等的原料；農(nóng)業(yè)

15、上用作除草劑可除去青苔、地衣和草坪中的雜草，還用于防治小麥黑穗病、蘋果和梨的疤痂病、果樹腐爛病和花肥防蛆蟲劑。在醫(yī)藥上是治療缺鐵性貧血的特效藥；1.鐵與腸道內(nèi)硫化氫結(jié)合，生成硫化鐵，使硫化氫減少，減少了對腸蠕動的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需預(yù)先告訴病人，以免顧慮。2.消化性潰瘍病、潰瘍性結(jié)腸炎、腸炎、溶血性貧血等禁用。3.含鈣、磷酸鹽類、含鞣酸藥物、抗酸藥和濃茶均可使鐵鹽沉淀，阻礙其汲??；鐵劑與四環(huán)素類可形成絡(luò)合物，互相阻礙汲取。印染上作為還原劑。2、硫酸亞鐵產(chǎn)品的要緊檢測項目及操縱指標(biāo)；用到了哪些檢測方法并簡要講明原理答：1、酸度 檢測酸度時用到了PH試紙； 2、堿式硫酸鹽 堿式硫酸鹽的

16、水溶液略顯渾濁，故可通過觀看渾濁度來推斷 3、重金屬 通過與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的顏色深淺比較推斷，鉛含量越高顏色越深 4、砷含量的測定 砷含量高的反應(yīng)后顏色也較深3、鐵屑為什要先處理，在制備硫酸亞鐵的過程中應(yīng)注意哪幾個關(guān)鍵步驟？什么緣故要趁熱減壓過濾？常綠如何計算并講明緣故?答：先處理是為了除去鐵屑表面的油污而帶來一定的實驗誤差，雜物可能也會阻礙硫酸亞鐵的制備。制備時要注意硫酸的濃度及用量；加熱過程中應(yīng)添加少量的水，以補充被蒸發(fā)的水分，如此做能夠防止FeSO4 結(jié)晶析出來；要趁熱減壓過濾；溶液的PH應(yīng)在1左右；只能用少量的乙醇淋洗晶體而不用水。趁熱減壓過濾是為了防止鐵被氧化4、酸度（pH）什么緣故要加

17、煮沸且冷卻的蒸餾水，用廣泛試紙是否能夠？渾濁度指的是什么？答：用加煮沸且冷卻的蒸餾水是為了防止水中的氧將試紙氧化。不能夠用廣泛試紙因為本實驗對酸度要精確測定。渾濁度代表堿式硫酸鹽的含量。5、在重金屬（Pb）的檢查中醋酸醋酸鈉緩沖液的目的是什么？如何樣推斷甲、乙兩管顏色的深淺？深淺各講明什么？答：加醋酸醋酸鈉緩沖液為了防止鐵生成沉淀干擾推斷。將甲、乙兩管同置白紙上，自上向下透視。顏色越深鉛含就越高。6、限量法測砷稱樣品4.0g什么緣故不在分析天平上稱量？靜置15min的目的是什么？什么緣故要加無砷鋅(如加含砷鋅粒，含砷1ppm，實驗該如何設(shè)計)？加三氯甲烷補足4ml有什么意義？答：因為測砷時只是粗略比較而已，靜置15分鐘是讓反應(yīng)能進(jìn)行完全。加無砷鋅讓能較準(zhǔn)確推斷呻含量。若加有砷鋅粒，則實驗步驟應(yīng)相同。因為是操縱變量法。加三氯甲烷補足4毫升是操縱變量法。7、七水硫酸亞鐵含量測定中什么緣故要在分析天平上稱量并準(zhǔn)確至0.0001g，加硫酸的目的是什么?寫出滴定反應(yīng)的離子方程式。校核3mol/L硫酸10ml是否過量（1mol/L硫酸15ml）？分析一下你所合成的產(chǎn)品不合格的緣故有哪些？答：因為要準(zhǔn)確測定七水硫酸亞鐵含量。加硫酸為了讓七水硫酸亞鐵完全溶解。3mol/l硫酸10ml及1mol/L硫酸15ml是過量的。導(dǎo)致產(chǎn)品不合格的緣故：少量鐵被氧化為三價的；產(chǎn)品中含有雜質(zhì)