微波反應(yīng)器11課件

1、微波反應(yīng)器簡(jiǎn)介1主要特點(diǎn)2微波反應(yīng)器分類(lèi)4微波反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)和前景5反應(yīng)機(jī)理31.簡(jiǎn)介 微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)，反應(yīng)速度比常規(guī)方法要加快數(shù)十甚至數(shù)千倍，并且能合成出常規(guī)方法難以生成的物質(zhì)，正越來(lái)越廣泛運(yùn)用于材料、制藥、化工及其他相關(guān)科研和教學(xué)領(lǐng)域。 該產(chǎn)品采用世界先進(jìn)的微波功率自動(dòng)變頻控制和非脈沖連續(xù)微波加熱技術(shù)，通過(guò)高精度的非接觸紅外溫度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制反應(yīng)容器內(nèi)的溫度。并同時(shí)配備電磁和機(jī)械兩種攪拌方式，在反應(yīng)過(guò)程中，可進(jìn)行冷凝回流、滴液和分水等操作，還可通過(guò)彩色液晶顯示器實(shí)時(shí)觀(guān)察反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)變化（及時(shí)掌握反應(yīng)情況，探索最佳反應(yīng)條件。）除用于合成反應(yīng)外，該儀器還可用于常壓微波萃取反

2、應(yīng)。2.主要特點(diǎn)1.微波功率隨溫度自動(dòng)反饋控制，非脈沖微波連續(xù)加熱. 自動(dòng)調(diào)整和控制反應(yīng)過(guò)程，達(dá)到準(zhǔn)確的溫度和反應(yīng)過(guò)程控制效果，確保合成反應(yīng)的均勻性和一致性。比傳統(tǒng)脈沖式加熱，微波作用時(shí)間更長(zhǎng)，產(chǎn)率更高。2.高頻率和高精度的紅外溫度傳感器，監(jiān)測(cè)反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)物質(zhì)發(fā)熱產(chǎn)生的紅外光線(xiàn)來(lái)測(cè)量和控制反應(yīng)容器內(nèi)的溫度變化過(guò)程，隨時(shí)檢測(cè)到反應(yīng)容器內(nèi)的溫度數(shù)值，溫度控制范圍：0-250（根據(jù)反應(yīng)要求可選裝室溫500或室溫900），精度1，無(wú)滯后和延遲效應(yīng)。比鉑電阻測(cè)溫更安全，更靈敏，更準(zhǔn)確，操作更簡(jiǎn)便。3.同時(shí)配備電磁和機(jī)械攪拌裝置，用戶(hù)可根據(jù)反應(yīng)物質(zhì)情況自行選擇攪拌方式，攪拌速度連續(xù)可調(diào)并實(shí)時(shí)顯示。適用于

3、各種粘稠度的液體和固體反應(yīng)物。4.內(nèi)置10套反應(yīng)方案，任意調(diào)用。用戶(hù)可自行編輯、存儲(chǔ)、修改和刪除各套反應(yīng)方案及各項(xiàng)反應(yīng)控制參數(shù)（包括工步，溫度，時(shí)間和攪拌速度等）5.配備爐腔內(nèi)攝像裝置,并通過(guò)爐腔外的TFT彩色液晶（或CRT）顯示器，隨時(shí)觀(guān)察或錄像爐腔內(nèi)反應(yīng)過(guò)程，掌握實(shí)時(shí)的反應(yīng)情況。6.微波爐腔上的任何開(kāi)口都對(duì)人體安全，整機(jī)安全性能通過(guò)國(guó)家權(quán)威質(zhì)檢部門(mén)安全認(rèn)證。7.高強(qiáng)度的防腐涂層確保爐腔持久抵御各種有機(jī)溶劑和酸霧蒸汽的侵蝕，并配備大容量排風(fēng)裝置。 另外一種觀(guān)點(diǎn)則認(rèn)為微波對(duì)化學(xué)反應(yīng)的作用,一是使反應(yīng)物分子運(yùn)動(dòng)劇烈,溫度升高;二是微波場(chǎng)對(duì)離子和極性分子的洛侖茲力作用使得這些粒子之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)具有

4、特殊性,且與微波的頻率、溫度及調(diào)制方式的密切相關(guān),因而微波加速化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理非常復(fù)雜, 存在致熱和非致熱兩重效應(yīng)。國(guó)內(nèi)外也有許多報(bào)道證明了這一觀(guān)點(diǎn),1996年,C. Shibat a等通過(guò)對(duì)乙酸甲酯的水解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)微波能降低該反應(yīng)的活化能,加快水解反應(yīng)速度。國(guó)內(nèi)黃卡瑪、劉永清等人通過(guò)研究 KI 和 H2O2的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)發(fā)現(xiàn)電磁波確實(shí)改變了該反應(yīng)的活化能和指前因子,而且這種改變與溫度有關(guān),活化能和指前因子的變化使得反應(yīng)呈現(xiàn)加速和減速兩重結(jié)果,實(shí)驗(yàn)也證明了微波在一定條件下還可以抑制化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程。4.微波反應(yīng)器的分類(lèi) 微波反應(yīng)器按照反應(yīng)技術(shù)大致可以分為三種： 微波密閉反應(yīng)器 微波常壓反應(yīng)

5、器 微波連續(xù)反應(yīng)器微波密閉反應(yīng)器： 微波密閉合成反應(yīng)技術(shù)是指將裝有反應(yīng)物的密閉反應(yīng)器置于微波源中，啟動(dòng)微波，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)器冷卻至室溫再進(jìn)行產(chǎn)物純化的過(guò)程。 其特點(diǎn)是反應(yīng)體系瞬間獲得高溫高壓，大大提高反應(yīng)速率，但缺點(diǎn)是反應(yīng)容器容易變形或爆裂。 這促使化學(xué)家們不斷對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)：微波密閉反應(yīng)器： 1991年,D. Michael P.Mingos等設(shè)計(jì)了可以調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力的密封罐式反應(yīng)器,它可以有效控制反應(yīng)體系的壓力,從而達(dá)到控制溫度的目的,但它只能粗略的控溫。 1992年,Kevin D. Raner等將計(jì)算機(jī)應(yīng)用在反映溫度的監(jiān)測(cè)上。 1995 年, Kevin D. Raner等又發(fā)展了密

6、閉體系下的微波間歇反應(yīng)器(MBR) ,該裝置容量可達(dá)200ml ,操作溫度可達(dá)到260,壓力可達(dá)到10MPa ,微波輸出功率為1. 2KW ,具有快速加熱能力。實(shí)現(xiàn)了對(duì)微波功率的無(wú)極調(diào)控,吸收和反 射微波能的測(cè)量,負(fù)載匹配設(shè)計(jì)達(dá)到了最大的熱效率,可直接測(cè)量反應(yīng)體系的溫度和壓力。微波常壓反應(yīng)器： 為了使微波技術(shù)應(yīng)用于常壓有機(jī)合成反應(yīng),1991,Ajay K. Bose等人對(duì)微波常壓 技術(shù)進(jìn)行了嘗試,在一個(gè)長(zhǎng)頸錐形瓶?jī)?nèi)放置反應(yīng)的化合物及溶劑,在錐形瓶的上端蓋一個(gè)表面皿,將反應(yīng)體系放入微波爐內(nèi),開(kāi)啟微波,控制微波輻射能量的大小,使反應(yīng)體系的溫度緩慢上升。利用這一反應(yīng)裝置成功地進(jìn)行了阿司匹林中間產(chǎn)物的

7、合成。1990年,D.M ichael P. Mingos 等人對(duì)家用微波爐進(jìn)行改造,在爐壁上開(kāi)一個(gè)小孔,通過(guò)小孔使微波爐內(nèi)反應(yīng)器與爐外的冷凝回流系統(tǒng)相接,微波快速加熱時(shí),溶液在這種反應(yīng)裝置中能夠安全回流。利用該裝置成功地合成了RuCl2 (PPh) 3等一系列金屬有機(jī)化合物。1992年,國(guó)內(nèi)劉福安等對(duì) Mingos 的常壓系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),改造后的反應(yīng)裝置既有回 流系統(tǒng),又有攪拌和滴加系統(tǒng),能夠滿(mǎn)足一般有機(jī)合成的要求,是微波有機(jī)合成較為完備的反應(yīng)裝置。常壓反應(yīng)技術(shù)所采用的裝置并不復(fù)雜,而且滿(mǎn)足了大多數(shù)反應(yīng)的條件,它的操作也較簡(jiǎn)單,所以得到了較為廣泛的應(yīng)用。5.微波反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)和前景 在微波輻射條件下化學(xué)反應(yīng)具有如下優(yōu)點(diǎn)： 反應(yīng)速率快 轉(zhuǎn)化