鍋爐水質標準及測定方法

1、GB/T1576-2008GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T56822008,ISO3696:1987，MOD)GB/T6903鍋爐用水和冷卻水分析方法通則GB/T6904工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測定GB/T6907鍋爐用水和冷卻水分析方法水樣的采集方法GB/T6908鍋爐用水和冷卻水分析方法電導率的測定GB/T6909鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定GB/T6913鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定（GB/T6913-2008，ISO6878:2004，WaterqualityDeterminationofphosphorus-Ammoniummolybdat

2、espectrometricmethod,NEQ）GB/T12145火力發(fā)電機組及蒸汽動力設備水汽質量GB/T12151鍋爐用水和冷卻水分析方法濁度的測定（福馬肼濁度）GB/T12152鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定GB/T12157工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中溶解氧的測定（GB/T12157-2007，ISO5813:1983，Waterquality-DeterminationofdissolvedoxygenIodimetricmethod，NEQ）GB/T15453工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定DL/T502.1火力發(fā)電廠水汽分析方法第1部分:總則DL/T502.25火力發(fā)電廠水

3、汽分析方法第25部分:全鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法）3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3。1原水rawwater未經(jīng)過任何處理的水。3。2軟化水softenedwater除掉全部或大部分鈣、鎂離子后的水。GB/T1576-20083。3除鹽水demineralizedwater通過有效的工藝處理，去除全部或大部分水中的懸浮物和無機陰、陽離子等雜質后，所得成品水的統(tǒng)稱.3.4補給水makeupwater原水經(jīng)水處理工藝處理后，用來補充鍋爐排污和汽水損耗的水。3.5給水boilerfeedwater直接進入鍋爐的水，通常由補給水、回水和疏水等組成。3.6鍋水bolierwater鍋爐運行

4、時，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水。3.7回水backwater鍋爐產(chǎn)生的蒸汽、熱水,做功后或熱交換后返回到給水中的水。3.8鍋內加藥處理internalchemicalbolierwatertreatment為了防止或減緩鍋爐結垢、腐蝕,有針對性地向鍋內投加一定數(shù)量藥劑的水處理方法。3.9鍋外水處理externalboilerwatertreatment原水在進入鍋爐前，將其中對鍋爐運行有害的雜質經(jīng)過必要的工藝進行處理的方法。4水質標準自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質4。1.1采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐的給水和

5、鍋水水質應符合表1的規(guī)定。表1采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質項目額定蒸汽壓力/MPaPW1。01.0P1。61.6P2。52。.5P38補給水類型軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水給水濁度/FTUW5。02。05。02。05。02.05.020硬度/mmol/L0。03050X10-320X10-3pH(25。07.09.0809.57.09.0809.57.089.0L0-957。09.00895溶解氧a/mg/L2)0。100100.0500.050油/mg/L2。0全鐵/mg/L0。300300.300300.100.100.10電導率(25C)/“S/

6、cm55x1021.1x10250X1021.0 x1023.5x10280.0項目額定蒸汽壓力/MPaP1。010P161.6P2525P3.8補給水類型軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水鍋水全堿度M)mmol/L無過熱器6026010.06024.010060160&012.040有14.010.0120&01204.0過熱器酚酞堿度/mmol/L無過熱器4018.060401606.04.01205.010.030有過熱器1006.0&0501003.0pH(25C)10.01209.012.09011.0溶解固形物/mg/L)無過熱器4.0 x10335x10330 x1

7、0325x103有過熱器3.0 x10325x10320 x103磷酸根c/mg/L10.030.050200亞硫酸根d/mg/L）10.030010030.05.0100相對堿度e020注1：對于供汽輪機用汽的鍋爐，蒸汽質量應執(zhí)行GB/T12145規(guī)定的額定蒸汽壓力38MPa5.8MPa汽包爐標準。注2:硬度、堿度的計量單位為一價基本單元物質的量的濃度。注3：停（備）用鍋爐啟動時，鍋水的濃縮倍率達到正常后，鍋水的水質應達到本標準的要求。a溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定蒸發(fā)量大于或等于10t/h的鍋爐，給水應除氧。額定蒸發(fā)量小于10t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應采取除氧

8、措施.對于供汽輪機用汽的鍋爐給水含氧量應小于或等于0.050mg/L.b對蒸汽質量要求不高，并且無過熱器的鍋爐，鍋水全堿度上限值可適當放寬，但放寬后鍋水的pH值（25C）不應超過上限。c適用于鍋內加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時，阻垢劑殘余量應符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標。d適用于給水加亞硫酸鹽除氧劑。采用其他除氧劑時，除氧劑殘余量應符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標。額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐可以單純采用鍋內加藥處理，但加藥后的汽、水質量不得影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質應答和表2的規(guī)定.表2單純采用鍋內加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐

9、和汽水兩用鍋爐水質水樣項目標準值給水濁度/FTU20。0硬度/mmol/L4.0卩日值（25C）70100油/mg/L20鍋水全堿度/mmol/L8.026.0酚酞堿度/mmol/L60180卩日值（25C）10.0120溶解固形物/mg/L50 x103磷酸根a/mg/L10.050.0注1：單純采用鍋內加藥處理，鍋爐受熱面平均結垢速率不得大于0。5mm/a。注2:額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h，并且額定蒸汽壓力小于或等于1。3MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐同時采用鍋外水處理和鍋內加藥處理時，給水和鍋水水質可參照本表的規(guī)定。注3:硬度、堿度的計量單位為一價基本單元物質的量的濃度。a適用于鍋內加

10、磷酸鹽阻垢劑.采用其他阻垢劑時，阻垢劑殘余量應符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標。4。2熱水鍋爐水質4.2。1采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質采用鍋外水處理的熱水鍋爐的給水水質應該符合表3規(guī)定。表3采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質水樣項目標準值給水濁度/FTUW5。0硬度/mmol/LW0.60卩只值（25C）7。011.0溶解氧a/(mg/L)W0。10油/mg/LW2。0全鐵/mg/LW0。30鍋水戸只值（25C）b9.011。0磷酸根c/mg/L5.050.0注：硬度的計量單位為一價基本單元物質的量的濃度a溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水額定功率大于或等于7.0MW的承壓熱水鍋爐給水應除氧；額定

11、功率小于7。0MW的承壓熱水鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部腐蝕，也應采用除氧措施。b通過補加藥劑使鍋水pH值(25C)控制在9.011。0。c適用于鍋內加磷酸鹽阻垢劑采用其他阻垢劑時，阻垢劑殘余量應符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標。單純采用鍋內加藥處理的熱水鍋爐水質對于額定功率小于或等于4。2MW承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐(管架式熱水鍋爐除外)，可單純采用鍋內加藥處理,但加藥后的汽、水質量不影響生產(chǎn)和生活，其給水和鍋水水質應符合表4的規(guī)定.表4單純采用鍋內加藥處理的熱水鍋爐水質水樣項目標準值給水濁度/FTU20.0硬度a/mmol/L6.0pH值(25C)7。011.0油/mg/L2。0鍋水pH值(25C)9.01

12、1.0磷酸根b/mg/L10。050。0注1：對于額定功率小于或等于4。2MW水管式和鍋殼式的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，同時采用鍋外水處理和鍋內加藥處理時，給水和鍋水水質也可參照本表的規(guī)定。注2:硬度的計量單位為一價基本單元物質的量的濃度。a使用與結垢物質作用后不生成固體不溶物的阻垢劑，給水硬度可放寬至小于或等于8.0mmol/L.b適用于鍋內磷酸鹽阻垢劑。加其他阻垢劑時，阻垢劑殘余量應符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標。4。3貫流和直流蒸汽鍋爐水質貫流和直流蒸汽鍋爐應采用鍋外水處理,其給水和鍋水水質應符合表5的規(guī)定.表5貫流和直流蒸汽鍋爐水質項目鍋爐類型貫流鍋爐直流鍋爐額定蒸汽壓力/MPaPW1。0

13、1。0P2.52.。5P38P101.0P252.5P38給水濁度/FTU5。05。050硬度/mmol/L0。0300.03050X10-300300.03050X103卩日值（25C）7.0-9。010.0-120溶解氧/(mg/L)0。100.0500.05001000500.050油/mg/L2。0全鐵/mg/L0。300。30010全堿度a/mmol/L601606。012.0120酚酞堿度/mmol/L4.0124010.0100溶解固形物/mg/L3.5x10330X10325x10310010.050磷酸根/mg/L50.050.030.0亞硫酸根10。50.010。030。1

14、0。020/mg/L)00全堿度20162012.012.0a/mmol/L0酚酞堿度1.6121610100/mmol/L00卩日值（25C）10012.0溶解固形物3鍋水/mg/L0X10325x103200 x10310010.05010.0磷酸根b/mg/L50.0020.0亞硫酸根10.010.010.0c/mg/L)50030.020.04。4余熱鍋爐水質余熱鍋爐的水質指標應符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。補給水水質4。5補給水水質4。5。1應當根據(jù)鍋爐的類型、參數(shù)，回水利用率、排污率，原水水質和鍋水、給水水質標準,選擇補給水處理方式。補給水處理方式應保證給水水質符合本標準.軟水器再

15、生后出水氯離子含量不得大于進水氯離子含量的1。1倍。4。5。4以軟化水為補給水或單純采用鍋內加藥處理的鍋爐的正常排污率不應超過10。0%；以除鹽水為補給水的鍋爐的正常排污率不應超過2。0。4.6回水水質回水水質應當保證給水水質符合本標準，并盡可能地提高回水利用率?；厮|應符合表6的規(guī)定,并應根據(jù)回水可能受到的污染介質，增加必要的檢測項目。表6回水水質硬度/mmol/L全鐵/mg/L油/mg/L標準值期望值標準值期望值標準值0。0600。0300。600。302。05水質分析方法5.1試劑的純度應符合GB/T6903的規(guī)定；分析實驗室用水應符合GB/T6682二級水的規(guī)定。5。2標準的溶液配制

16、和標定的方法應符合GB/T601的規(guī)定。5.3水樣的采集方法應符合GB/T6907的規(guī)定。5。4水質分析的工作步驟按DL/T502。1規(guī)定的次序進行。平行試驗的測定次數(shù)符合GB/T6903的規(guī)定。5。5濁度的測定應根據(jù)具體條件選擇GB/T12151或本標準附錄A規(guī)定的方法進行。5.6硬度的測定應根據(jù)水質范圍選擇GB/T6909規(guī)定的方法進行。5。7pH值的測定應根據(jù)水的性質選擇GB/T6904規(guī)定的方法進行。5.8溶解氧的測定應根據(jù)具體條件選擇GB/T12157或本標準附錄B規(guī)定的方法進行。5。油的測定應根據(jù)具體條件選擇GB/T12152或本標準附錄C的方法進行。全鐵的測定按DL/T502。2

17、5規(guī)定的方法進行。電導率的測定按GB/T6908規(guī)定的方法進行。5。12溶解固形物的測定按本標準附錄D規(guī)定的方法進行。溶解固形物也可以采用本標準附錄E的方法來間接測定，但溶解固形物與電導率或氯離子的比值關系應根據(jù)試驗確定,并定期進行復測和修正。磷酸鹽的測定應根據(jù)具體條件和鍋水磷酸鹽的成分選擇GB/T6913或本標準附錄F規(guī)定的方法進行。氯化物的測定應根據(jù)水中干擾物質的成分選擇GB/T15453或本標準附錄G規(guī)定的方法進行。515全堿度和酚酞堿度的測定按本標準附錄H規(guī)定的方法進行.5.16鍋水相對堿度的測定按本標準附錄H分別測定酚酞（JD）和全堿度（JD）,p再按本標準附錄D或附錄E測定溶解固形

18、物。鍋水相對堿度按式（1）計算：（1）式中：JD-鍋水相對堿度；XDJDp鍋水酚酞堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）;JD鍋水全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；RG鍋水溶解固形物，單位為毫克每升（mg/L）.5。17亞硫酸鹽的測定按本標準附錄I規(guī)定的方法進行.附錄A（規(guī)范性附錄）濁度的測定（濁度儀法）A。1概要本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強度，以福馬肼標準懸濁液作標準溶液，采用濁度儀來測定。2儀器Ao21濁度儀。九2。2濾膜過濾器，裝配孔徑為0。15“山的微孔濾膜.3試劑及配制九3。1無濁度水的制備將分析試驗室用水二級水（符合GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑

19、為0。15“m的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時重復過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中.A3.2濁度為400FTU福馬肼貯備標準溶液的制備A.321硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨（N2HrH2S04，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。人。3.2。2六次甲基四胺溶液：稱取10。000g六次甲基四胺（厲2）6叫，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。人。3。2。3濁度為400FTU的福馬肼貯備標準溶液：用移液管分別準確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5

20、mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25C3C下靜置24h，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肼貯備標準溶液在30C下保存，1周內使用有效。A。3。3濁度為200FTU福馬肼工作液的制備用移液管準確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標準溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過48h。A。4測定方法A4.1儀器校正A4.1.1調零用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣座內，旋轉試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調節(jié)

21、“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。A41.2校正A4。12.1福馬肼標準濁度溶液的配制：按表A.1用移液管準確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液（吸取量按被測水樣濁度選?。?，注入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用.福馬肼標準濁度溶液不穩(wěn)定，應使用時配制，有效期不應超過2h表A.1配制福馬肼標準濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量200FTU福馬肼工作液吸取量/mL02。505。0010。0020.035.050.0被測水樣濁度/FTU05.010.020。040.070。0100.0A4。1。2.2校正：用上述配制的福馬肼標準濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標準濁度溶液

22、倒入試樣瓶內，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內，并使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標準濁度校正液的濁度值。人4。2水樣的測定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內，旋轉試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù).人。5注意事項A.51試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對測定結果影響較大.測定時將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕

23、。仔細觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后方可進行測定。Ao52不同的水樣，如果濁度相差較大，測定時應當重新進行定位校正。Ao6允許差濁度測定的允許差見表A.2。表A.2濁度測定的允許差濁度范圍/FTU允許差/FTU1101101005附錄B（規(guī)范性附錄）溶解氧的測定（氧電極法）B。1概要溶解氧測定儀的氧敏感薄膜電極由兩個與電解質相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及選擇性薄膜組成.選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體,水和可溶解性物質不能透過。當水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時，水樣中的氧氣將透過膜擴散，其擴散速率取決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在

24、一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比.在陰極上的反應是氧分子被還原成氫氧化物：O+2HO+4e一40H-22在陽極上的反應是金屬陽極被氧化成金屬離子:MeMe?+2e2儀器2.1溶解氧測定儀溶解氧測定儀一般分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測量范圍和精確度的不同，又有多種型號.測定時應當根據(jù)被測水樣中的溶解氧含量和測量要求,選擇合適的儀器型號.測定一般水樣和測定溶解氧含量小于或等于0。lmg/L工業(yè)鍋爐給水時，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測定儀；當測定溶解氧含量小于或等于20“g/L水樣時，應當選用高靈敏度溶解氧測定儀。B2.2溫度計溫度計精確至0。5上.3試劑Bo31亞硫酸

25、鈉。B32二價鈷鹽（CoCl2H20）B.3.3分析實驗室用水二級水，符合GB/T6682的規(guī)定。4測定方法B41儀器的校正B.411按儀器使用說明書裝配電極和流動測量池。B.4。1.2調節(jié)：按儀器說明書進行調節(jié)和溫度補償.B413零點校正：將電極浸入新配制的零氧溶液（一般用5%10%亞硫酸鈉溶液，可加入適量的二價鈷鹽作催化劑），進行校零.B41.4校準：按儀器說明書進行校準.一般溶解氧測定儀可在空氣中校準.Bo42水樣測定B.4.2o1調整被測水樣的溫度在5C40C，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于04MPaB422將測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測量水溫，進

26、行溫度補償.4.2.3根據(jù)被測水樣溶解氧的含量，選擇合適的測定量程，按下測量開關進行測定B5注意事項51原電池式溶解氧測定儀接觸氧可自發(fā)進行反應，因此不測定時，電極應保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定極譜式溶解氧測定儀不使用時，應當用加有適量二級水的保護套保護電極，防止電極薄膜干燥及電極內的電解質溶液蒸發(fā).5.2電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸5.3當儀器難以調節(jié)至校正值，或者儀器響應慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時，應當及時更換電極中的電解質和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）電極薄膜在更換后和使用中應當始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝54更換電

27、解質和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時，應將電極浸入到二級水中，使電級薄膜表面濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進行校準.B.55如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質，長期與電極接觸可能使薄膜表面污染或損壞Bo56溶解氧測定儀應當定期進行計量校驗。附錄C（規(guī)范性附錄）油的測定（重量法）1概要當水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時，擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解,再通過有機溶劑的萃取，將分離出來的油質轉入有機溶劑中，將有機溶劑蒸發(fā)至干,殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量.此法采用四氯化碳（ccl4）作有機溶劑，這樣可以

28、避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。Co2儀器C2.15000mL10000mL具有磨口塞的取樣瓶。C.22500mL分液漏斗。C.23100mL200mL瓷蒸發(fā)皿。C。3試劑及其配制C.3.1分析實驗室用水二級水，符合GB/T6682的規(guī)定.C3.230%硫酸鋁溶液（質量分數(shù)濃度）：稱取30g硫酸鋁A12（SO4）318H2O，加70mLn級試劑水溶解。C3.320%無水碳酸鈉溶液（質量分數(shù)濃度）：稱取20g無水碳酸鈉溶液（NaCOq）,加80mLn級試劑水溶解。23C.34濃硫酸（密度l.84g/cm3）.C35四氯化碳（CCl4）。C。4測定方法C.41加大被測水樣流量，取5000mL

29、10000mL水樣.取完后立即加入5mL10mL硫酸鋁溶液（按每1L試樣加1mL計算），搖勻，立即加入5mL10mL碳酸鈉溶液（按每1L試樣加1mL計算），充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時應小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走將此酸化的溶液。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并移入500mL的分液漏斗中。4.2取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。4。3充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四氯化碳用一

30、張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個100mL200mL已恒重的蒸發(fā)皿內，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此清洗液一并加入已恒重的蒸發(fā)皿內.44將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風櫥內將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110C5C的恒溫箱內，烘干2h后在干燥器內冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h,冷卻后再次稱量，如此反復操作直至恒重。C.4.5另取100mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中，按C.4.4作空白試驗（若四氯化碳質量較好，可以不作空白試驗）。水樣中含油量（Y）按式（C。1）計算：（C.1）式中：Y水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）；叫一測定水樣所用

31、空蒸發(fā)皿的質量，單位為克（g）；m2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質量，單位為克（g）；m3空白試驗前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）;m4-空白試驗后的蒸發(fā)皿稱量，單位為克（g）；VS-水樣體積，單位為升（L）。5注意事項一5。1為了節(jié)約有機溶劑，所用四氯化碳應回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個200mL的蒸餾燒瓶內，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內剩下20mL左右時，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內，按以C4繼續(xù)進行油質測定。5.2如果所取水樣內混有較多的微粒雜

32、質，則在四氯化碳萃取后，水和有機溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時并不影響測試結果53四氯化碳蒸汽對人體有毒害，在操作時應盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時必須在通風櫥內進行6精密度由3個實驗室測定含2.0mg/L油的同一水樣。C6.1重復性實驗室內相對標準偏差為23%.6.2再現(xiàn)性實驗室內相對標準偏差為416.3相對誤差實驗室內相對標準偏差為12%附錄D規(guī)范性附錄）溶解固形物的測定（重量法）1概要Doi.1溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘渣.1.2測定溶解固形物有三種方法,第一種方法適用于一般水樣和

33、以除鹽水作補給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強的固體物質，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。2儀器D2.1水浴鍋或400mL燒杯.D2.2100mL200mL瓷蒸發(fā)皿。D2.3萬分之一分析天平3試劑D.3.1碳酸鈉標準溶液（1mL含10mgNaCOJ.23D32C（1/2H2SO4）=01mol/L硫酸標準溶液，配制和標定方法見GB/T601D4測定方法D41第一種方法測定步驟411取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣（水樣體積應使蒸干殘留物的稱量在100mg左右），逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干.D.4.1.2將

34、已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105C110C的烘箱中烘2h4.13取出蒸發(fā)皿放在干燥器內冷卻至室溫，迅速稱量D414再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復操作直至恒重。4。1.5溶解固形物含量（RG）按式（D.1）計算：（D.1）式中：RG-溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）；m1-蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質量，單位為毫克（mg）；m2空蒸發(fā)皿的質量，單位為毫克（mg）;V水樣的體積，單位為毫升（mL）。4。2第二種方法測定步驟D4。21取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣（水樣體積應使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20mL100mL），加入23滴1%

35、酚酞指示劑，若顯紅色，再用C（1/2H2SO4）=0。1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標準溶液消耗的體積V。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的S蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D42.2按Do4o1.2Do4o1o3D.4o14的測定步驟進行操作。D.4.2.3另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入23滴1%酚酞指示劑，此時溶液若顯紅色，則用C（1/2H2S04）=0.1mol/L標準溶液滴定至恰好無色，記錄耗酸體積V，然后再加入2滴0.1%甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標準溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2（不包括V）oDo42。4溶解固形

36、物含量（RG）按式（D.2）計算：（D.2）式中：RG、m、m2、V同（Do1）式;1.06OH變成H20-后在蒸發(fā)過程中損失質量的換算系數(shù)；OH-水中氫氧化物的含量，單位為毫克每升（mg/L）；0。517-C032-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失質量的換算系數(shù)；CO2-水中碳酸鹽堿度的含量，單位為毫克每升（mg/L）；3q-每升水樣加C（1/2H2SO4,）=01mol/L硫酸標準溶液的體積，q=V/Vx1000（mL）S4.3第三種方法測定步驟4.3.1取一定量充分搖勻的水樣（水樣體積應使蒸干殘留物的質量在100mg左右），加入20mL碳酸鈉溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋

37、上蒸干D432按D4T2、D.4T3、D.41.4的測定步驟進行操作。D4.3.3溶解固形物含量（RG）按式（D.3）計算：（D3）式中：RGmjm?、V同（D.1）式;10-碳酸鈉標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）;20加入碳酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）5注意事項D51為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結果,必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿D52測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替.如果不測定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿優(yōu)點是易恒重D6精密度和準確度5個實驗室分別測定溶解固形物為2655mg/L和3784mg/L的同一水樣.。6.1

38、重復性實驗室內相對標準偏差分別為2。3和2。1%。D06.2再現(xiàn)性實驗室內相對標準偏差分別為3.9和2。6%。603準確度加速回收率范圍分別為933%102%和927%101%。附錄E（資料性附錄）鍋水溶解固形物的間接測定E1固導比法E1.1概要1.11溶解固形物的主要成分是可溶解于水的鹽類物質由于溶解于水的鹽類物質屬于強電解質，在水溶液中基本上都電離成陰、陽離子而具有導電性，而且電導率的大小與其濃度成一定比例關系根據(jù)溶解固形物與電導率的比值（以下簡稱“固導比”）,只要測定電導率就可近似地間接測定溶解固形物的含量，這種測定方法簡稱“固導比法”1.1.2由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中

39、以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO-離子相近，HCO廠、HSiO廠等離子半徑較大的一價陰離子為最小。333因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導率相差很大。采用固導比法時，對于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響，測定電導率時應當預先中和水樣。1.1.3本方法適用于離子組成相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。對于采用不同水源的鍋爐，或者采用除鹽水作補給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應當分別測定其固導比。E1.2固導比的測定1。2.1取一系列不同濃度的鍋水，分別用D4.2的方法測定溶解固形物的含量。E.1。2。2取50mL100mL與E1.2.1對應的不同濃度的鍋水，分別

40、加入23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰無色。再按GB/T6908（電導率的測定）的方法測定其電導率S。E12。3用回歸方程計算固導比KD1.3溶解固形物的測定E13.1取50mL100mL的鍋水，分別加入23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用C（1/2H2SO4）=01mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好無色。再按GB/T6908（電導率的測定）的方法測定其電導率S.E13.2按式（E1）計算鍋水溶解固形物的含量：E1)式中：RG-溶解固形物含量，單位為毫克每升(mg/L)；S-水樣在中和酚酞堿度后的電導率，單位為微西門子每厘米(”S/cm);

41、廠固導比(mg/L)/(“S/cm)已。1。4注意事項Eo14.1由于水源中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固導比也會隨之發(fā)生改變.因此，應當根據(jù)水源水質的變化情況定期校正鍋水的固導比。E142對于同一類天然淡水，以溫度25C時為準，電導率與含鹽量大致成比例關系，其比例約為：1“S/cm相當于0.55mg/L090mg/L。在其他溫度下測定需加以校正，即每變化1C含鹽量大約變化2%。14.3當電解質溶液的濃度不超過20%時，電解質溶液的電導率與溶液的濃度成正比，當濃度過高時，電導率反而下降，這是因為電解質溶液的表觀離解度下降了因此，一般用各種電解質在無限稀釋時的等量電導來計算該溶液的電

42、導率與溶解固形物的關系6精密度和準確度分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個實驗分別用D4.2的方法和E.1.3的方法測定溶解固形物，進行比對實驗。E6.1重復性實驗室內相對標準偏差分別為24%和1.6%62再現(xiàn)性實驗室內相對標準偏差分別為3.7%和28%E6.3準確度E.13與D.4.2的方法相比對，相對誤差率范圍為-4.3%5.7%。Eo2固氯比法2。概要已。2。1。1在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮倍率。在一定的水質條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（以下簡稱“固氯比）接

43、近于常數(shù)。所以在水源水質變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關系，只要測出氯離子的含量就可近似地間接測得溶解固形物的含量，這個方法簡稱為“固氯比法”。E。212本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對穩(wěn)定的鍋水溶解固形物的測定。本方法不適用以除鹽水作補給水的鍋爐水溶解固形物的測定。E2.2固氯比的測定E.2。2。1取一系列不同濃度的鍋水，分別用D4.2的方法測定溶解固形物的含量.E。2.2。2取一定體積的與E2.21對應的不同濃度的鍋水，按GB/T15453或本標準附錄G的方法分別測定其氯離子（mg/L）。E.2。2.3用回歸方程計算固氯比Kl。E.23溶解固形物的測

44、定E.2。3。1取一定體積的鍋水按按GB/T15453或本標準附錄G的方法分別測定其氯離子（mg/L）E2.3.2按式（E2）計算鍋水溶解固形物的含量：（E.2）2。4注意事項E。2。4。1由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固氯比也會隨之發(fā)生改變.因此，應當根據(jù)水源水質的變化情況定期校正鍋水的固氯比。已。2。4.2離子交換器（軟水器）再生后，應當將殘余的再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進水Cl-含量相同），否則殘留的Cl進入鍋內，將會改變鍋水的固氯比，影響測定的準確性。E.2.4.3采用無機阻垢藥劑進行加藥處理的鍋爐，加藥量應當盡量均勻，避免加藥間隔時間過長或一次性加

45、藥量過大而造成固氯比波動大，影響溶解固形物測定的準確性。E。2。5精密度和準確度分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個實驗分別用D.4.2的方法和E13的方法測定溶解固形物，進行比對實驗。Eo25。1重復性實驗室內相對標準偏差分別為5.3和4。6.E25.2再現(xiàn)性實驗室內相對標準偏差分別為6。2和5。8%。己。2。5.3準確度E23與。4。2的方法相比對，相對誤差率為7。3%84%。附錄F（規(guī)范性附錄）磷酸鹽的測定（磷鉬藍比色法）1概要Fo1.1在c（H+）=0.6mol/L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍后，與同時配制的標準色進行比

46、色測定。其反應為：磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃：P043-+12Mo042-+27H+一H3P（Mo301o）4+12H2O（磷鉬黃）磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍：P（MoOJ13+4Sn2+11H+一HP（MoQ）J+4Se+4H0（磷鉬藍）31o433942卩。1。2磷鉬藍比色法僅供現(xiàn)場測定，適用于磷酸鹽含量為2mg/L50mg/L的水樣。2儀器具有磨口塞的25mL比色管。F。3試劑及配制F.3.1分析實驗室用水二級水，符合GB/T6682的規(guī)定.Fo3.2磷酸鹽標準溶液（1mL含1.0mgPOj-）:稱取在105C干燥過的磷酸二氫鉀（KH2P04）1.433g,溶于少量除鹽水中后，稀釋至

47、1000mL。卩。3。3磷酸鹽工作溶液（1mL含0TingPOj-）:取F。3.2標準溶液，用二級水準確稀釋10倍.Fo3.4鉬酸銨一硫酸混合溶液：于600mL二級試劑水中緩慢加入167mL濃硫酸（密度1.84g/cm3）,冷卻至室溫.稱取20g鉬酸銨生）訓07024.4山0，研細后溶于上述硫酸溶液中，用二級水稀釋至1000mLo尺。3。51%氯化亞錫溶液（甘油溶液）：稱取1。50優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸（密度1。19g/cm3），加熱溶解后，再加80mL純甘油（丙三醇），攪勻后將溶液轉入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）.4測定方法F.4

48、.1量取0mL、0.10mL、020mL、040mL、060mL、0.80mL、1.00mL、1。50mL、200mL、2.50mL磷酸鹽工作溶液（1mL含01mgP043-）以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用二級水稀釋至約20mL，搖勻。4.2于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨一硫酸混合溶液，用二級水稀釋至刻度,搖勻4.3于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進行比色F.4。4水樣中磷酸鹽（POj-）的含量按式（F.1）計算：（F1）式中：P03】一磷酸根含量，單位為毫克每升（mg/L）；01一磷酸鹽工作溶液的濃度，1mL含0.1mg磷酸根；V-與水樣顏色相當?shù)?/p>

49、標準色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，單位為毫升（mL）；Vs水樣的體積，單位為毫升（mL）.5測定水樣時注意事項F.5.1水樣與標準色應當同時配制顯色。F.5.2為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時水樣的酸度（H+）應維持在0。6mol/L。F.5.3水樣混濁時應過濾后測定，磷酸鹽的含量不在2mg/L50mg/L內時，應當酌情增加或減少水樣量。附錄G（規(guī)范性附錄）氯化物的測定（硫氰化銨滴定法）G。1概要G.11適用于測定氯化物含量為5mg/L100mg/L的水樣，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴大其測定范圍。侖。1。2在酸性條件下（pHWl），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、

50、聚羧酸鹽和有機膦酸鹽等干擾物質不能與Ag+發(fā)生反應，而Cl仍能與Ag+生成沉淀。被測水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNOJ標準溶液，使Cl-全部與3Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰酸銨（NH4SCN）標準溶液返滴定，選擇鐵銨磯NH4Fe（S04）2作指示劑，當?shù)竭_滴定終點時，SCN-與Fea-+生成紅色絡合物，使溶液變色，即為滴定終點.Cl-+Ag+一AgClJ（白色）SCN-+Ag+一AgSCNj（白色）SCN-+Fe3+一FeSCN2+(紅色絡合物)在過量的硝酸銀（AgNO）標準溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計3算出水中C1-的含量.1.3適用于

51、含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機膦酸鹽等干擾物質的鍋水氯化物的測定。G。2試劑G21氯化鈉標準溶液（1mL含1mgCl-）、硝酸銀標準溶液（1mL相當于1mgCl-）、10%鉻酸鉀指示劑、1%酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C（NaOH）0。1mol/L氫氧化鈉溶液、C（l/2H2SO4）01mol/L硫酸溶液，配制和標定按照GB/T601或GB/T6905.1.G.2.2C（HNOJ=20mol/L硝酸溶液3G2310%鐵銨磯指示劑：稱取10g鐵銨磯，溶于二級水，并稀釋至100mLG.2.4硫氰酸銨標準溶液（1mL相當于10mgCl-）配制與標定。G.24.1硫氰酸銨溶液

52、的配制：稱取2.3g硫氰酸銨NH4SCN溶于1000mL二級水中G2.4.2硫氰酸銨標準溶液的標定：在三個錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mLAgNOq標準溶液,再各加90m二級水3及10mL10%鐵銨磯指示劑，均用硫氰酸銨標準溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標準溶液消耗體積V。同時另取100mL二級水作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標準溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標準溶液滴定度T按式式（G1）計算：(G1)式中：T-硫氰酸銨溶液滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V1硝酸銀標準溶液消耗硫氰酸銨標準溶液的平均體積，單位為毫升（mL）；V廠空白試驗消耗硫氰酸銨標準溶液的體積，單位為毫升（mL）

53、；10-硝酸銀標準溶液的體積為10mL;10-硝酸銀標準溶液的滴定度，1mL相當于1.0mgCL-。侖。2。4.3硫氰酸銨溶液濃度的調整：硫氰酸銨標準溶液的濃度一定要與硝酸銀標準溶液濃度相同，若標定結果片大于10mg/mL，可按式（G2）計算添加二級水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調整為ImL相當于1.0mgCL的標準溶液：（G2）式中：V調整硫氰酸銨溶液濃度所需二級水添加量，單位為毫升（mL）；V配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標定后剩余的體積，單位為毫升（mL）；T-硫氰酸銨溶液標定的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；1.0-硫氰酸銨溶液調整后的滴定度，ImL相當于lmgCl-G3測定方法G.3.1準

54、確吸取100mL水樣置于250mL錐形瓶中，加ImL分析純濃硝酸溶液，使水樣pHW1。加入硝酸銀標準溶液1500mL，搖勻，加入10mL10%鐵銨磯指示劑，用硫氰酸銨標準溶液快速滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標準溶液消耗體積a同時作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標準溶液消耗體積b.Go32水樣中氯化物（以Cl計）含量按式（G。）計算：（G.3）式中:CL-卜水樣中氯離子含量，單位為毫克每升（mg/L）；V-硝酸銀標準溶液加入的體積，單位為毫升（mL）；Ag+a滴定水樣時消耗硫氰酸銨標準溶液體積，單位為毫升（mL）；b空白試驗時消耗硫氰酸銨標準溶液體積，單位為毫升（mL）;兒一硫氰酸銨標準溶液的滴定度

55、，單位為毫克每升升（mg/L）；V一水樣的體積，單位為毫升（mL）.SG4測定水樣時注意事項G41水樣的體積的控制。由于鐵銨磯指示劑法測定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入AgNO的3量應比被測溶液中Cl-的含量要略高，否則就無法進行返滴定。當水樣中氯離子含量大于100mg/L時，應當按表（G。1）中規(guī)定的體積吸取水樣，用二級水稀釋至100mL后測定.表G1氯化物的含量和取水樣體積水樣中Cl-含量mg/L1012002014004011000取水樣體積，mL502510Go42被測溶液pH值的控制被測溶液pHW1時，溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機膦酸鹽等干擾物質不與Ag+發(fā)生反應。不同的水樣堿度、pH值差別很