納米金的制備

1、氯金酸(HAuClJ是主要還原材料，常用還原劑有檸檬酸鈉、糅酸、抗壞 血酸.白磷、硼氫化鈉等。根據(jù)還原劑類型以及還原作用的強(qiáng)弱，可以制備0.8 nm150nm不等的膠體金。最常用的制備方法為檸檬酸鹽還原法。具體操作方 法如下：將HAUC14先配制成0.01%水溶液，取100 mL加熱至沸。攪動(dòng)下準(zhǔn)確加入一定量的1 %檸檬酸三鈉(NaGHKhdHQ)水溶液。繼續(xù)加熱恚沸15 mino此時(shí)可觀察到淡黃色的氯金酸水溶液在檸檬酸鈉 加入后很快變灰色，續(xù)而轉(zhuǎn)成黑色，隨后逐漸穩(wěn)定成紅色。全過(guò)程約23 min。冷卻至室溫后用蒸憎水恢復(fù)至原體積。用此法可制備16-147 nm粒徑的膠體金。金顆粒的大小取決于制

2、備時(shí)加入 的檸檬酸三鈉的量。表19J四種粒徑膠體金的制缶尺特性膠體金粒徑/ nm1 %檸檬酸三鈉加入量伽L膠體金特性旦色Aru/nn*i162.00橙色51824.51.50橙紅522411.00紅色52571.50.70紫色535*還原 100mL 0.01 %HAuC14 所雲(yún)呈2注意事項(xiàng)熱金酸易潮解，應(yīng)干燥、避光保存。熱金酸對(duì)金屬有強(qiáng)烈的腐蝕性，因此在配制武金酸水溶液時(shí)，不應(yīng)使用金屬藥匙稱長(zhǎng)氯 金酸。用于制笛膠體金的蒸憎水應(yīng)是雙蒸憎水或三蒸憎水，或者是高質(zhì)長(zhǎng)的去離于水。是以制爸膠體金的玻璃容器必須是絕對(duì)清潔的，用前應(yīng)先經(jīng)酸洗并用蒸憎水沖凈。最好 是經(jīng)硅化處理的，硅化方法可用5%二熬甲硅烷

3、的啟仿溶液浸泡數(shù)分鐘，用蒸憎水沖凈后干 燥苛用。膠體金的鑒定和保存：膠體金的制笛并不難，但要制奸高質(zhì)長(zhǎng)的膠體金卻也并非易事。 因此對(duì)每次制好的膠體金應(yīng)加以檢定，主要檢査指標(biāo)有顆粒大小，粒徑的均一程度尺有無(wú)凝 集顆粒等。肉眼觀察是最基本也是曇簡(jiǎn)單和方便的檢定方法，但需要一定的經(jīng)驗(yàn)。良好的膠體金應(yīng) 該是清亮透明的，若制備的膠體金混濁或液體表面有漂浮物，提示此次制備的膠體金有較多 的凝集顆粒。在日光下仔細(xì)觀察比較膠體金的顏色，可以粗田訂古計(jì)制得的金顆粒的大小。當(dāng) 然也可用分光光度計(jì)掃描加來(lái)估計(jì)金顆粒的粒徑。結(jié)制笛的膠體金員好作電鏡觀察，并 選一些代表性的作顯微攝影,可以比較精確地測(cè)定膠體金的平均粒徑

4、。膠體金在潔凈的玻璃器皿中可較長(zhǎng)時(shí)間保存，加入少許防腐劑（如0.02%NaN3）可有 利于保存。保存不當(dāng)時(shí)會(huì)有細(xì)菌生長(zhǎng)或有凝翼顆粒形成。少長(zhǎng)凝集顆粒并不影響以后膠體金 的標(biāo)記，使用時(shí)為提高標(biāo)記效率可先低速商心去除凝集顆粒。一、膠體金的特性和制備（）膠體金的結(jié)構(gòu)膠體金（colloidalgold）也稱金溶膠（goldsol）,是由金鹽被還原成原金后形 成的金顆粒懸液。膠體金顆粒由一個(gè)基礎(chǔ)金核（原于金au）尺包圍在外的雙離 于層構(gòu)成，緊連在金核表面的是內(nèi)層負(fù)離于（aucl2-）,外層離于層h+則分散 在膠體間溶液中，以維持膠體金游離于溶膠間的懸液狀態(tài)。膠體金顆粒的基礎(chǔ)金核并非是理想的圓球核，較小的

5、膠體金顆?；臼菆A球形 的，較大的膠體金顆粒（一般指大于30nm以上的）多呈橢圓形。在電于顯微鏡 下可觀察膠體金的顆粒形態(tài)。（二）膠體金的特性1.膠體性質(zhì)膠體金顆粒大小多在1l（）（）nm,微小金顆粒穩(wěn)定地、均勻地、呈單 一分散狀態(tài)懸浮在液體中，成為膠體金溶液。膠體金因而具有膠體的多種特性， 特別是對(duì)電解質(zhì)的敏感性。電解質(zhì)能破壞膠體金顆粒的外周永水化層，從而打破 膠體的穩(wěn)定狀態(tài)，使分散的單一金顆粒凝聚成大顆粒，而從液體中沉淀下來(lái)。某 些蛋白質(zhì)等大分于物質(zhì)有保護(hù)膠體金、加強(qiáng)其穩(wěn)定性的作用。2.呈色性微小顆粒膠體呈紅色，但不同大小的膠體呈色有一定的差別。最小的 膠體金（25nm）是橙黃色的，中等大小的膠體金（1（）2（）nm）是酒紅色的， 較大顆粒的膠體金（3（）8（）nm）則是紫紅色的。根據(jù)這一特點(diǎn)，用肉眼觀察膠 體金的顏色可粗略估計(jì)金顆粒的大小。3光吸收性膠體金在可見光范圍內(nèi)有一單一光吸收峰，這個(gè)光吸收峰的波長(zhǎng)(X max)在51055()nm范圍內(nèi)，隨膠體金顆粒大小而變化，大顆粒膠體金的入max 偏向長(zhǎng)波長(zhǎng)，反之，小顆粒膠體金的入m