紫外-可見分光光度計(jì)的性能檢查

1、紫外-可見分光光度計(jì)的性能檢查實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆兆贤?可見分光光度計(jì)性能檢查方法。學(xué)會(huì)TU-1901型雙光束紫外-可見分光光度計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理分光光度計(jì)性能的好壞，直接影響到測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確程度。因此，要對(duì)儀器進(jìn)行性能檢查，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。儀器與試劑TU-1901型雙光束紫外-可見分光光度計(jì)；石英比色皿（一對(duì)）；擦鏡紙。0.005mol/L H2SO4溶液；6.000105g/ml K2Cr2O7的0.005mol/L H2SO41.20%（g/ml）KCl的水溶液；5.00%(g/ml )NaNO2的水溶液；蒸餾水。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟波長(zhǎng)精度與重現(xiàn)性檢查用儀器中氘燈的486.02nm（F

2、線）與656.10nm（C線）譜線進(jìn)行檢查。方法是用儀器的能量掃描功能，掃描波長(zhǎng)范圍為200760nm，得到氘燈的能量圖譜。重復(fù)測(cè)定至少三次，用峰值檢出得氘燈的F線與C線的實(shí)測(cè)波長(zhǎng)值。并與理論值比較。波長(zhǎng)精度 = 實(shí)測(cè)值 理論值重現(xiàn)性 = 測(cè)定最大值 最小值；或按平均偏差計(jì)，不應(yīng)超出規(guī)定值。儀器波長(zhǎng)的允許誤差為：紫外光區(qū)1nm，500nm附近2nm。重現(xiàn)性為準(zhǔn)確度允許誤差值的一半。吸收池的配對(duì)性檢查將兩只1cm的石英比色皿都裝入0.005mol/L H2SO4溶液。以其中一個(gè)比色皿作空白，在350nm，313nm，257nm和235nm處測(cè)定另一比色皿的吸光度，記錄校正值，或用儀器自動(dòng)校零功能

3、校正。吸光度的準(zhǔn)確度考察用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取120C干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長(zhǎng)處（350nm，313nm，257nm和235nm）測(cè)定波長(zhǎng)/nm235nm（最?。?57nm（最大）313nm（最?。?50nm（最大）吸收系數(shù)（）的規(guī)定值124.5144.048.6106.6吸收系數(shù)（）的許可范圍123.0126.0142.8146.247.050.3105.5108.5重現(xiàn)性檢查以0.005mol/L H2SO4溶液為空白，用6.000105g/ml K2Cr2O7的0.005mol/L H2SO4

4、溶液為測(cè)定樣品，在313雜散光的檢查用1.20%KCl溶液，以蒸餾水為空白，用1cm吸收池，在200nm波長(zhǎng)下測(cè)定透光率，重復(fù)測(cè)定至少三次，取平均值，應(yīng)小于1.0%。用5.00%(g/ml)NaNO2的水溶液，以蒸餾水為空白，用1cm吸收池，在340nm波長(zhǎng)下測(cè)定透光率，重復(fù)測(cè)定至少三次，取平均值，應(yīng)小于0.8%。注意事項(xiàng)儀器長(zhǎng)期工作或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精度等，以確保測(cè)定結(jié)果的精確。測(cè)定過程中，不要關(guān)閉軟件主畫面。否則，儀器要重新自檢。測(cè)定過程中，重復(fù)測(cè)定三次，以減少誤差。比色皿使用注意事項(xiàng)：（1）清洗比色皿一般用水，若有有機(jī)物沾污，宜用HCl-乙醇（1+2）浸泡片刻，再用水沖洗，不能用堿液或

5、強(qiáng)氧化性洗液清洗，切忌用毛刷刷洗。（2）比色皿使用前應(yīng)用被測(cè)物淋洗3次，以保持被測(cè)物濃度不變。（3）比色皿所裝溶液高度以皿高的2/33/4為宜。測(cè)試時(shí)，比色皿外壁必須干燥潔凈，尤其是透光面。用畢，立即取出，洗滌干凈，倒置晾干。（4）在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各溶液吸光度時(shí)，要從稀溶液至濃溶液進(jìn)行測(cè)定。不允許儀器處于工作狀態(tài)而測(cè)定人員離開工作崗位。*(切記)輸入測(cè)定波長(zhǎng)時(shí)需從長(zhǎng)波長(zhǎng)至短波長(zhǎng)，例如實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和操作步驟項(xiàng)下的2和3項(xiàng)中四個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)，一定按350nm、313nm、257nm、235nm順序輸入。思考題為什么要對(duì)儀器進(jìn)行性能檢查？在以上各項(xiàng)性能檢查中，你認(rèn)為哪一項(xiàng)最重要？（如果該項(xiàng)指標(biāo)不合格，該儀器就不能用了）本實(shí)驗(yàn)所用的溶液，哪些需要準(zhǔn)確的濃度？哪些可以不需要準(zhǔn)確濃度？什么是雜散光？如何測(cè)定？為什么