掃描電子顯微鏡原理部分

1、掃描電子顯微鏡原理部分 1目 錄一、電子顯微鏡簡(jiǎn)述二、掃描電子顯微鏡 1、結(jié)構(gòu) 2、成像原理及實(shí)例 3、影響圖像好壞的因素三、X射線能譜儀2一、簡(jiǎn)述普通光學(xué)顯微鏡的分辨率的極限值是2000（1=10nm）。電子顯微鏡利用電子束成像，其波長(zhǎng)比光波短10萬(wàn)倍以上，因此分辨率能夠大大提高。 肉眼可見物體的范圍: 0.10.2mm 光學(xué)顯微鏡可見的范圍: 0.2m 掃描電子顯微鏡可見的范圍: 10nm 透射電子顯微鏡可見的范圍: 0.1nm殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.3透射電子顯微鏡（TEM）1939年掃描電子顯微鏡（SEM）1965年電子顯微鏡（EM）1932年4

2、1932年，德國(guó)的Ruska和Knoll研制出第一臺(tái)電子顯微鏡殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.51937年，德國(guó)的Manfred von Ardenne研制出第一臺(tái)掃描電子顯微鏡殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.1965年，Cambrige Scientific Instrument Company研制出第一臺(tái)商用SEM6掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)1、能夠直接觀察大尺寸試樣的表面2、試樣在樣品室中的自由度非常大3、觀察的視場(chǎng)大4、圖像景深大、立體感強(qiáng)5、對(duì)厚塊試樣可得到高分辨率圖像6、輻照對(duì)試樣表面的污染小7、能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察（如動(dòng)態(tài)拉伸、壓

3、縮、彎曲、升降溫等）8、能獲得與形貌相對(duì)應(yīng)的多方面信息9、在不犧牲掃描電鏡特性的情況下擴(kuò)充附加功能。吳立新,陳芳玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用A.武鋼技術(shù),2005(06)7二、掃描電子顯微鏡8電子與試樣作用產(chǎn)生的物理信息9二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子像主要反映表面的形貌特征。背散射電子：是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。背散射電子像主要反映樣品表面的成分特征。特征X射線：高速電子撞擊材料后，材料內(nèi)層電子形成空位，外層電子向空位躍遷會(huì)輻射X射線。不同材料X射線波長(zhǎng)不同，所以叫特征X射線。10掃描電鏡的工作過(guò)程掃描

4、發(fā)生器探測(cè)器顯示器（顯像管）磁場(chǎng)控制放大器電子槍聚光鏡掃描線圈真空系統(tǒng)樣品臺(tái)光闌電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)111、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）樣品 二次電子 探測(cè)器 真空泵 真空泵 掃描線圈電子槍聚光鏡光柵組成：電子槍、聚光鏡、掃描線圈、光柵、樣品室等。作用：將電子槍產(chǎn)生的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射電子束，來(lái)轟擊樣品，使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)。122、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)作用：收集、探測(cè)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)（如二次電子、背散射電子），并進(jìn)行放大。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用B.現(xiàn)代顯示,

5、2010(01).133、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)作用：將信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能在顯像管上顯示的圖像。顯像管熒光屏上的任一點(diǎn)亮度與試樣表面上相應(yīng)點(diǎn)發(fā)出的二次電子數(shù)一一對(duì)應(yīng)，結(jié)果在熒光屏上形成一試樣表面的像。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).144、真空系統(tǒng)作用：掃描電鏡靠電子來(lái)掃描物體表面來(lái)成像，空氣的存在會(huì)使電子束變形，影像掃描效果。5、電源系統(tǒng)作用：供給各部件所需的特定電源。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).151、電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）：鏡筒的作用是產(chǎn)生很細(xì)的

6、電子束，并使該電子束聚焦于樣品表面進(jìn)行掃描，同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。2、電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)：在樣品室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào)，其中最主要的是二次電子，它們經(jīng)聚焦、加速后打到探測(cè)器上，形成信號(hào)，此信號(hào)反映試樣表面的形貌、成分。經(jīng)放大后送至顯像管。3、電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)：顯像管熒光屏上的任一點(diǎn)亮度與試樣表面上相應(yīng)點(diǎn)發(fā)出的二次電子數(shù)一一對(duì)應(yīng)，結(jié)果在熒光屏上形成一試樣表面的像。4、真空系統(tǒng)：掃描電鏡靠電子來(lái)掃描物體表面來(lái)成像?？諝獾拇嬖跁?huì)使電子束變形，影像掃描效果。張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).16二次電子像：當(dāng)

7、樣品中存在突起小顆?；驃A角時(shí)，這些部位處的電子離開表層的機(jī)會(huì)更多，即在電子束作用下產(chǎn)生比其余部位高得多的二次電子信號(hào)強(qiáng)度，所以在掃描像上會(huì)有異常亮的襯度。背散射電子像：樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束較多，導(dǎo)致熒光屏上得圖較亮。成像原理17Lei Nie,Jun Fu* et al. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. 125(2015)51.18Baosheng Xu,Changqing Hong* et al. Surface & Coatings Technology 270 (2015) 109SiO2 ZrO2 ZrSiO419

8、三、影響SEM圖像好壞的因素（三要素及焦深）電鏡三要素分辨率放大倍數(shù)襯度焦深董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京:中國(guó)石化出版社,2004.201、分辨率SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指聚焦后掃描在樣品上的照射點(diǎn)的尺寸，通俗講就是掃描面積。掃描面積越小，分辨率越大。但分辨率不能單純地靠減小電子束直徑無(wú)限增大。一方面，因?yàn)榇磐哥R材料的缺陷，總是存在一定的球差、色差等，現(xiàn)在一般電子束直徑局限于5nm左右，很難再減?。涣硪环矫?，電子束越小，信噪比越小。董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京:中國(guó)石化出版社,2004.212、放大倍數(shù)以屏幕分辨率為0.1mm為例，目前電子束的直徑為5nm，可

9、以算出SEM的最大放大倍數(shù)為2萬(wàn)左右。董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京:中國(guó)石化出版社,2004.223、襯度董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京:中國(guó)石化出版社,2004.殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.掃描電鏡的襯度表面形貌襯度（反差）原子序數(shù)襯度（反差）電壓襯度（反差）23電壓襯度：當(dāng)電子束照射到具有一定電位分布的試樣時(shí)，由于負(fù)電位發(fā)射二次電子多，正電位少，因此產(chǎn)生電壓襯度。表面形貌襯度：樣品表面的突起小顆粒或夾角對(duì)二次電子產(chǎn)額有特別的貢獻(xiàn)。原子序數(shù)襯度：背散射電子、吸收電子、X射線，對(duì)微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感，而二次電子不敏感。董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京

10、:中國(guó)石化出版社,2004.殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.244、焦深焦深，是焦點(diǎn)深度的簡(jiǎn)稱，即縱向的分辨率。焦深大意味著能使不平整性大得表面上下都能聚焦，是光學(xué)顯微鏡的300-600倍。董炎明.高分子分析手冊(cè)M.北京:中國(guó)石化出版社,2004.25Qiang Wang,Jun Fu* et al. Soft Matter. 2012,8,6048.26三、X射線能譜儀（Energy Dispersive Spectrometer）X射線能譜儀是掃描電鏡最重要的附件之一。優(yōu)點(diǎn)是可以分析微小區(qū)域（幾個(gè)微米）的成分，并且可以不用標(biāo)樣、分析速度快。雖然分辨率較低，但

11、足以勝任常規(guī)研究工作。27EDS與XPS的區(qū)別EDSXPS名稱Energy Dispersive SpectrometerX-ray Photoelectron Spectroscopy翻譯X射線能譜儀X射線光子能譜分析檢測(cè)特征X射線光電子檢測(cè)深度100-1000nm5-10nm精度一般高28主要參考文獻(xiàn)(1)殷敬華,莫志深.現(xiàn)代高分子物理學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2001.(2)吳立新,陳芳玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用A.武鋼技術(shù),2005(06)(3)張新言,李榮玉.掃描電鏡的原理及TFT-LCD生產(chǎn)中的應(yīng)用B.現(xiàn)代顯示,2010(01).(4)Lei Nie,Jun Fu* et al. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces. 125(201