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文檔簡介
1、正版可修改PPT課件(中職)儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH教學(xué)課件化學(xué)工業(yè)出版社 儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄 在工業(yè)和研究領(lǐng)域中,pH值的測量起著重要作用,以此來確定和控制酸度或堿度。pH值是衡量一種溶液酸度或堿度的尺度,用下面的公式表示: pH= -logH+ H+表示溶液中氫離子濃度,pH值有時(shí)也被稱為“氫離子指數(shù)”。 用pH計(jì)能準(zhǔn)確地確定出溶液的pH值。在化學(xué)生產(chǎn)過程中或基礎(chǔ)研究中,pH值用來準(zhǔn)確地調(diào)整或檢驗(yàn)酸度。項(xiàng)目導(dǎo)航化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄分 項(xiàng)目二 分光光度法測定生活飲用水中的總鐵2 項(xiàng)目三 分光光度法測
2、黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D3 項(xiàng)目四 目視比色法測定工業(yè)廢水中氟化物4 項(xiàng)目五 目視比色法測定液體無機(jī)化工產(chǎn)品的色度5 項(xiàng)目六 散射法測定生活飲用水的渾濁度6 項(xiàng)目七 火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鋅7認(rèn) 項(xiàng)目一 步入儀器分析殿堂1化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄 項(xiàng)目九 石墨爐原子吸收分光光度法測定生活飲用 水的鉛9 項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH10 項(xiàng)目十一 直接電位法測定生活飲用水中的氟 (標(biāo)準(zhǔn)曲線法)11 項(xiàng)目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇12認(rèn) 項(xiàng)目八 火焰原子吸收分光光度法測定 化學(xué)試劑無水乙酸鈉中的鎂8化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄分 項(xiàng)目十四 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇 (
3、內(nèi)標(biāo)法)14 項(xiàng)目十五 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯 和二甲苯(外標(biāo)法)15 項(xiàng)目十六 頂空氣相色譜法測定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機(jī)化合物16認(rèn) 項(xiàng)目十三 氣相色譜法測定化學(xué)試劑丙酮中水、 甲醇、乙醇(歸一化法)13化學(xué)工業(yè)出版社 項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH檢驗(yàn)電極10.1解讀pH檢測國家標(biāo)準(zhǔn)10.210.310.4樣品檢測與數(shù)據(jù)采集撰寫檢測報(bào)告項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH1. GB/T 14666-2003 分析化學(xué)術(shù)語 2. GB/T 9724-2007化學(xué)試劑 pH值測定通則 3. GB/T 6368-2008 表面活性劑 水溶液pH值的測定電
4、位法化學(xué)工業(yè)出版社 10.1檢驗(yàn)電極上圖反映一些常見物質(zhì)酸堿性的pH刻度,用酸度計(jì)能準(zhǔn)確地確定出溶液的pH值。任務(wù)導(dǎo)入化學(xué)工業(yè)出版社 10.1檢驗(yàn)電極任務(wù)目標(biāo)能識別pH復(fù)合電極、溫度傳感器并會安裝酸度計(jì)(PB-10)能用酸度計(jì)測量電動勢并能說出方法原理初步學(xué)會檢測電極好壞能用能斯特方程式解釋影響電極的電極電位的因素會對酸度計(jì)(電極)進(jìn)行日常的維護(hù)和保養(yǎng)化學(xué)工業(yè)出版社 10.1檢驗(yàn)電極任務(wù)目標(biāo)能運(yùn)用所學(xué)的“7S”管理知識,完成電化學(xué)儀器室整理、整頓與清掃工作,并能提出電化學(xué)儀器室應(yīng)配備的安全設(shè)施化學(xué)工業(yè)出版社 10.1檢驗(yàn)電極閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)10.1.1安裝和維護(hù)電極10.1.2檢驗(yàn)電極1
5、0.1.3化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)課程引入下圖反映一些常見物質(zhì)酸堿性的pH,用酸度計(jì)能準(zhǔn)確地確定出溶液的pH值,你知道如何測量溶液的PH值嗎?化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)問題:pH值如何才能準(zhǔn)確測量呢?指示液法測定pH試紙法測定(這兩種方法的精確度不高)引入直接電位法測定溶液的化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)認(rèn)識酸度計(jì)進(jìn)入電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室,熟悉pH計(jì)、離子計(jì)及電極的所在位置 操作演示1.認(rèn)識儀器后視圖各插孔化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì) 導(dǎo)讀工作過程所需知識1.酸度計(jì)構(gòu)成酸度計(jì)主要由測量電極和電計(jì)兩部分組成,測量
6、電極包括指示電極和參比電極。將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,構(gòu)成原電池?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)2.原電池 (-) Zn Zn2+(1mol/L) Cu2+(1mol/L)Cu (+)電極反應(yīng) (-)Zn極 Zn 2e Zn2+ (氧化反應(yīng))(+)Cu極 Cu2+ + 2e Cu (還原反應(yīng)) 電池反應(yīng) Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu (氧化還原反應(yīng)) 化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)3.能斯特方程式對于氧化還原反應(yīng) :其電極電位與M n+離子活度的關(guān)系,可用能斯特(Nernst)方程式表示在溫度為250C時(shí),能斯特方程式可近似
7、地簡化成下式:化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)2.認(rèn)識儀器正視圖各按鍵化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)3. 認(rèn)識儀器顯示內(nèi)容化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.1閱讀說明書,認(rèn)識酸度計(jì)使用注意事項(xiàng)1.不是所有顯示符號都可同時(shí)出現(xiàn)。2.數(shù)值達(dá)到穩(wěn)定,出現(xiàn)“S”時(shí),即可讀取測量值?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.2安裝和維護(hù)電極安裝演示準(zhǔn)備pH復(fù)合電極及相關(guān)說明書。pH復(fù)合玻璃電極在第一次使用前,應(yīng)浸在標(biāo)準(zhǔn)溶液或KCl溶液中24 h以上。1. 檢查電極去掉pH復(fù)合電極的防護(hù)帽,檢查電極前端的球泡。2. 使用前準(zhǔn)備3.連接pH復(fù)合電極、溫度探頭將變壓器插頭與pH計(jì)Power接口相
8、連,并接好交流電。將pH復(fù)合電極與電極插頭和ATC(溫度探頭)pH計(jì)背面的輸入孔連接?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.2安裝和維護(hù)電極4. 電極清洗方法在各次測量之間要用純水或待測溶液清洗電極,并吸干表面溶液5. 維護(hù)保養(yǎng)(1)使用環(huán)境要求:室溫1033,相對濕度不大于85%。(2)用后將pH復(fù)合電極套上保護(hù)帽,或存放在3 mol/LKCl溶液中,化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.2安裝和維護(hù)電極使用注意事項(xiàng)1. 使用pH復(fù)合玻璃電極,小心保護(hù)好玻璃球膜。2.保護(hù)帽內(nèi)應(yīng)裝有足量的3 mol/LKCl溶液,以確保保存時(shí)候玻璃球泡浸入其中。3.若是可填充液型電極,使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套
9、全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.2安裝和維護(hù)電極導(dǎo)讀工作過程所需知識1.電極 電極是在電化學(xué)電池中用以進(jìn)行電極反應(yīng)和傳導(dǎo)電流從而構(gòu)成回路的電化學(xué)器件。如上述銅鋅原電池中,金屬M(fèi)與該金屬離子M n+ 溶液構(gòu)成一個(gè)電極。2. 指示電極 指示電極:能指示被測離子活度變化的電極,其電極電位隨被測溶液的濃度變化而變化。常用的是pH玻璃電極。電極電位:(25)化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.2安裝和維護(hù)電極3.參比電極(如圖10-12)參比電極:不受待測離子影響的電極,其電極電位不隨測定溶液和濃度變化而變化。常用的是甘汞電極和銀-氯化銀電極。電極電位:(25) 化學(xué)工業(yè)出版社
10、10.1.3 檢驗(yàn)電極 操作演示準(zhǔn)備pH-10酸度計(jì)及相關(guān)說明書。1. 準(zhǔn)備(1)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 GBW(E)130072 硼砂pH=9.18(25); GBW(E)130071 混合磷酸鹽pH=6.86(25);GBW(E)130070 鄰苯二甲酸氫鉀pH=4.00(25)。(2)將電極接到儀表的BNC插頭,連接溫度探頭到ATC插頭。(3)用變壓器把儀表連接到電源。(4)按Mode鍵設(shè)置mV模式。化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極2. mV測量方式的校準(zhǔn)(1)將電極浸入到標(biāo)準(zhǔn)溶液中(2)按Mode鍵,直至顯示mV測量方式。(3)按Standardize(校正)鍵,以便能輸入mV標(biāo)準(zhǔn)并讀
11、出相對mV值。(4)如果信號保持穩(wěn)定或按Enter(確認(rèn))鍵,當(dāng)前絕對mV值就成了相對mV的零點(diǎn)。(5)為了清除以前輸入的mV偏移量而恢復(fù)到絕對mV測量方式,按Setup(設(shè)置)鍵。顯示器而閃爍的“Clear”符號和當(dāng)前相對mV偏移量?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極(6)按Enter(確認(rèn))鍵,清除相對mV偏移量,從而返回到絕對mV測量方式。3. 測量電動勢并檢驗(yàn)電極控制室溫和溶液溫度約為25,按Mode(轉(zhuǎn)換)鍵,確保儀器在mV方式而非相對mV方式進(jìn)行測量。將電極依次浸入到pH=6.86(25)、pH=4.00(25)、pH=9.18(25)的緩沖液中,記錄電動勢(mV)4. 測量結(jié)
12、果記錄及分析根據(jù)測量結(jié)果,判斷電極功能的使用情況?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極緩沖溶液pH=6.86(25)pH=4.00(25)pH=9.18(25)E/mV正常電極/mV030159186159186化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極使用注意事項(xiàng)1.長時(shí)間不用pH計(jì)時(shí),關(guān)閉電源。2.pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。3.配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計(jì)測量,則可以用普通蒸餾水。4.配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)
13、液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極5.配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存23個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。6.堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。7.不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的,可查閱標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液說明書。使用注意事項(xiàng)化學(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極極導(dǎo)讀工作過程所需知識1電池電動勢的測量工作原理通常將pH復(fù)合電極與被測物質(zhì)溶液構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池,組成完
14、整的測量電路(參比電極提供穩(wěn)定的基準(zhǔn)值),電池的電動勢輸入電計(jì)(毫伏計(jì))即可顯示?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.1.3 檢驗(yàn)電極極2pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是pH值測定的基準(zhǔn)?;?yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽和硼砂。按GB/T 27501-2011 pH值測定用緩沖溶液制備方法配制出的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值均勻地分布在113的范圍內(nèi)。市場上銷售的“成套pH緩沖劑”就是這幾種物質(zhì)的小包裝產(chǎn)品,配制時(shí)不需要再干燥和稱量,直接按要求溶解即可使用?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器,主要用來測量水溶液的pH值。該儀器主要由測量電極和電計(jì)兩部分組成
15、。電計(jì)由阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、功能調(diào)節(jié)器和顯示器等部分組成。測量電極包括指示電極和參比電極。常用的指示電極有玻璃電極、氫電級、氫醌電級、銻電極等。參比電極主要指外參比電極,最常使用的外參比電極有銀/氯化銀電極、甘汞電極等。利用pH(酸度)計(jì)測量溶液的pH值時(shí),都采用比較法測量。首先用指示電極、參比電極和pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液組成電池,其電動勢輸入電計(jì),對儀器進(jìn)行“校準(zhǔn)”。然后換以被測溶液和同一對電極組成電池,電池電動勢也輸入到電計(jì)中。經(jīng)比較,電計(jì)顯示值即為被測溶液的pH值?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 思考與練習(xí)1.酸度計(jì)無法校準(zhǔn)或測量不穩(wěn)定時(shí),通常要檢測電極功能使用情況,你能寫出檢測步驟嗎?2.通常哪些情況會導(dǎo)致
16、電極測量值不穩(wěn)定?3.為什么同一樣品在兩臺pH計(jì)上測量的讀數(shù)不同?化學(xué)工業(yè)出版社 10.2解讀表面活性劑水溶液的pH檢測國家標(biāo)準(zhǔn)分析檢驗(yàn)要依據(jù)一些方法標(biāo)準(zhǔn),作為分析檢驗(yàn)人員的你要理解、熟悉GB/T 6368-2008 表面活性劑 水溶液pH值的測定 電位法的檢測方法。任務(wù)導(dǎo)入化學(xué)工業(yè)出版社 10.2解讀pH檢測國家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)目標(biāo)能從標(biāo)準(zhǔn)中獲取工作要素會確認(rèn)測量pH值所需的儀器、試劑能復(fù)述pH值檢測報(bào)告內(nèi)容化學(xué)工業(yè)出版社 10.2解讀pH檢測國家標(biāo)準(zhǔn)閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)10.2.1試劑確認(rèn)10.2.3儀器確認(rèn)10.2.2安全防護(hù)10.2.4化學(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)課程引入 本項(xiàng)目直接
17、電位法測定表面活性劑水溶液的pH檢驗(yàn)依據(jù)是中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),GB/T 6368-2008 表面活性劑 水溶液PH值的測定電位法?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)問題: pH檢測國家標(biāo)準(zhǔn)中有哪些內(nèi)容?引入: pH檢測步驟及相關(guān)試驗(yàn)報(bào)告要求 ?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)解讀標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容1. 標(biāo)準(zhǔn)的名稱、范圍、檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定表面活性劑水溶液pH值的檢驗(yàn)方法是電位法。適用于表面活性劑水溶液pH值測定。2. 原理測量浸入表面活性劑水溶液中的電極電位差,以pH值來表示。電極浸入表面活性劑水溶液中構(gòu)成原電池,用電計(jì)測量出電動勢,轉(zhuǎn)換成pH值,直接讀pH值?;瘜W(xué)工業(yè)出版社
18、10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)解讀標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容3. 試驗(yàn)條件 在測量過程中,被測溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及洗滌用水的溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)在201?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)使用注意事項(xiàng)1.在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)讀工作過程所需知識電位分析法 定義:電位分析法是將一支指示電極和一支參比電極插入待測溶液中組成一個(gè)原電池,在零電流的條件下,通過測定電池電動勢,進(jìn)而求得溶液中待測組分含量的方法。指示電極定義:發(fā)生電化學(xué)現(xiàn)象的電極,流過指示電極的電流很小,一般不引起溶液本體成分的明顯變化。在電位分析法中,
19、指示電極的電極電位與被測離子的活(濃)度有關(guān)。參比電極定義:一種不極化電極,其電位無顯著變化,作為測定其他電極電位的標(biāo)準(zhǔn)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)讀工作過程所需知識電位分析法 電位分析法分為直接電位法和電位滴定法。 直接電位法是通過測量上述化學(xué)電池的電動勢,從而得知指示電極的電極電位,再通過指示電極的電極電位與溶液中被測離子活(濃)度的關(guān)系,求得被測組分含量的方法?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)讀工作過程所需知識電位分析法如參比電極做正極、指示電極做負(fù)極時(shí): 由上式可看出,電池電動勢與溶液中被測離子的濃度(活度)有關(guān),通過測量電池電動勢可計(jì)算出被測物質(zhì)的含
20、量,這就是直接電位法的基本原理。 電位滴定法是在滴定過程中,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和指示電極的電位變化來確定終點(diǎn)的方法。被測物質(zhì)含量的求得方法和化學(xué)分析滴定法完全相同?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.2 儀器確認(rèn)導(dǎo)讀pH計(jì):最小刻度0.1pH單位; 玻璃電極;參考電極:甘汞/氯化鉀飽和溶液型;復(fù)合電極:用以代替玻璃電極和參考電極;磁力攪拌器;燒杯:容量150mL;容量瓶:容量1000mL;溫度計(jì):0100;水浴鍋。明確工作過程需要哪些儀器和設(shè)備,及其規(guī)格、型號、使用注意事項(xiàng)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.2 儀器確認(rèn)使用注意事項(xiàng)1.儀器、試劑的選擇時(shí)要明確型號、規(guī)格及用量?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.2 儀器
21、確認(rèn)導(dǎo)讀工作過程所需知識1、pH玻璃電極(作為指示電極)結(jié)構(gòu) 化學(xué)工業(yè)出版社 10.2.2 儀器確認(rèn)導(dǎo)讀工作過程所需知識2.飽和甘汞電極(作為參考電極)結(jié)構(gòu) 化學(xué)工業(yè)出版社 10.2.2 儀器確認(rèn)導(dǎo)讀工作過程所需知識3、pH復(fù)合玻璃電極結(jié)構(gòu) 化學(xué)工業(yè)出版社 10.2.3 試劑確認(rèn)導(dǎo)讀按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求,并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的純水等級是否滿足需要。蒸餾水:無二氧化碳。符合GB/T 66821992中三級水的要求,按GB/T 6032002中規(guī)定制備。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:從常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中選取兩種以校準(zhǔn)電位計(jì),它們的pH值盡可能接近試樣溶液預(yù)期的pH值,其中一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶
22、液和預(yù)期值差不得超過一個(gè)pH單位?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.2.4 安全防護(hù)1.查找本項(xiàng)目實(shí)施過程中可能存在的安全隱患,并提出預(yù)防與防護(hù)措施。2.運(yùn)用所學(xué)的“7S”知識,完成電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的整理、整頓與清掃工作。邊3邊2邊14312玻璃儀器氟離子測定配套儀器電極及溫度傳感器布置區(qū)域圖化學(xué)工業(yè)出版社 工作反思標(biāo)準(zhǔn)中描述的內(nèi)容: 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH檢驗(yàn)依據(jù):GB/T 6368-2008 表面活性劑水溶液pH值的測定 電位法。 本標(biāo)準(zhǔn)描述以下內(nèi)容:(1)范圍(2)規(guī)范性引用文件(3)原理(4)試劑(5)儀器和設(shè)備(6)測量(7)試驗(yàn)報(bào)告要求 化學(xué)工業(yè)出版社 思考與練習(xí)填空題1.參比電極是
23、( )不隨測定溶液和濃度變化而變化的電極。常用的如甘汞電極, 電極電位表示為(25)( ),電極內(nèi)溶液的( )活度一定,甘汞電極電位( )。2.指示電極的( )是隨被測溶液的濃度變化而變化的。常用的如pH玻璃電極。電極電位表示為(25)( ),,當(dāng)溫度等實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí),pH玻璃電極的電極電位與試液的pH成( )關(guān)系。3.通常的pH玻璃電極測量pH值時(shí),使用的是對( )敏感的玻璃球膜。4.玻璃電極和參比電極能組成完整的測量電路,( )電極提供穩(wěn)定的基準(zhǔn)值,兩種電極結(jié)合一起能組成( )電極,pH計(jì)測量出玻璃復(fù)合電極的( ),后轉(zhuǎn)換成pH值,其結(jié)果即被顯示出來。化學(xué)工業(yè)出版社 10.3樣品檢測與數(shù)據(jù)
24、采集任務(wù)導(dǎo)入電池電動勢為:式中常數(shù)K包括:外參比電極電位;內(nèi)參比電極電位;不對稱電位;液接電位。能將電極插入待測液中,通過測量直接求出溶液pH嗎?由于上式中不對稱電位、液接電位無法測得,通常采用比較法。 化學(xué)工業(yè)出版社 10.3樣品檢測與數(shù)據(jù)采集任務(wù)目標(biāo)會根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)處理樣品會用直接電位法測定溶液pH值會填寫原始記錄表說出直接電位測定溶液pH值的工作電池組成及電池電動勢表達(dá)式能運(yùn)用所學(xué)的“7S”管理知識,概述酸度計(jì)的使用方法及注意事項(xiàng)化學(xué)工業(yè)出版社 10.3樣品檢測與數(shù)據(jù)采集準(zhǔn)備儀器及配制溶液10.3.1pH值的測定10.3.2化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.1 準(zhǔn)備儀器及配制溶液操作流程 1. 試劑、
25、儀器及設(shè)備的準(zhǔn)備確認(rèn)規(guī)格、型號及用量。完成表10-9填寫,相關(guān)試劑、儀器和設(shè)備的準(zhǔn)備(見任務(wù)三)。2. 試樣溶液制備(1)稱取表面活性劑試樣10.0 g置于燒杯中,稱準(zhǔn)至0.001g,用蒸餾水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。(2)按質(zhì)控樣證書的要求,配制質(zhì)控樣?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.3.1 準(zhǔn)備儀器及配制溶液操作流程 3. 控制試驗(yàn)條件在測量過程中,被測溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及洗滌用水的溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)在201。 4. 測量粗測溶液pH值;測量試樣pH前要校準(zhǔn)酸度計(jì);置于磁力攪拌器上攪拌30s;同一試樣平行測量2次?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定采集數(shù)據(jù) (1)用
26、pH廣泛試紙粗測試樣溶液pH值,根據(jù)溶液酸堿性選擇pH=6.86(25)、pH=9.18(25)或pH=6.86(25)、pH=4.00(25)的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì)。(2)將試樣溶液倒入燒杯中,置于磁力攪拌器上攪拌30 s ,停止攪拌,插入pH復(fù)合電極,待pH計(jì)穩(wěn)定1 min后,讀書。同一試樣平行測量2次。記錄于表10-10中。(3)同樣測定質(zhì)控樣。記錄于表10-10中。化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定使用注意事項(xiàng)1.同一試樣平行測量2次,測量之差不大于0.1pH單位;2.在測定陽電荷性表面活性劑樣品時(shí),每次測量均需校準(zhǔn)pH計(jì)。 化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀
27、工作過程所需知識1、酸度計(jì)測量溶液的pH值原理: 利用pH(酸度)計(jì)測量溶液的pH值時(shí),都采用比較法測量。首先用指示電極、參比電極和pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液組成原電池,其電動勢輸入電計(jì),對儀器進(jìn)行“校準(zhǔn)”。然后換以被測溶液和同一對電極組成原電池,電池電動勢也輸入到電計(jì)中。經(jīng)比較,電計(jì)顯示值即為被測溶液的pH值。化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識其中指示電極一般為pH玻璃膜電極,參比電極為飽和甘汞電極。由兩支電極與溶液組成的原電池的組成表示如下:則電池電動勢為:化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識 25時(shí):2.pH的操作定義pH 是從操作上定義的。對
28、于溶液X,測量下列原電池的電動勢Ex:參比電極|KCl濃溶液|溶液X|H2|Pt化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識將為之pH(X)的溶液X換成標(biāo)準(zhǔn)pH(S)的溶液S,同樣測量電池的電動勢Es 。則:化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識3.在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕(帶有溫度探頭的PB-10酸度計(jì)設(shè)置為自動溫度補(bǔ)償功能),使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表10-8所示: 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對照表 化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)
29、讀工作過程所需知識溫度0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合物磷酸鹽0.01mol/L四硼酸鈉54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識一點(diǎn)校準(zhǔn)法:制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,使其中一種的pH值大于并接近試液的pH值,另一種小于并接近
30、試液的pH值。先用其中一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與電極對組成工作電池,調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器至測量溫度,調(diào)節(jié)“定位”調(diào)節(jié)器,使儀器顯示出標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在該溫度下的pH值。保持定位調(diào)節(jié)器不動,再用另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與電極對組成工作電池,調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償鈕至溶液的溫度處,此時(shí)儀器顯示的pH值應(yīng)是該緩沖液在此溫度下的pH值。兩次相對校正誤差在不大于0.1pH單位時(shí),才可進(jìn)行試液的測量。此法適用于沒有“斜率”調(diào)節(jié)器的酸度計(jì)的校正。4.pH計(jì)的校準(zhǔn)化學(xué)工業(yè)出版社 10.3.2 pH值的測定導(dǎo)讀工作過程所需知識4.pH計(jì)的校準(zhǔn)二點(diǎn)校準(zhǔn)法:當(dāng)水樣pH7時(shí),使用混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25時(shí)pH6.86)定位,以四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25時(shí)
31、pH9.18)復(fù)定位。調(diào)好后,“定位”和“斜率”調(diào)節(jié)器不可再動?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思測量方法 通常用比較法(兩次測量法)來確定溶液的pH值,pH值的實(shí)用定義如下:用兩種溶液:pH值已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液s和pH值待測的試液x,分別測定各自的電動勢為:若測定條件完全一致,則Ks = Kx , 兩式相減得:式中pHs已知,實(shí)驗(yàn)測出Es和Ex后,即可計(jì)算出試液的pHx。 化學(xué)工業(yè)出版社 工作反思pH值測量步驟及輸出報(bào)告的內(nèi)容1. 試驗(yàn)條件的要求被測溶液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及洗滌用水的溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)在201。2. 試樣溶液制備方法稱取試樣10.0g置于燒杯中,稱準(zhǔn)至0.001g,用蒸餾水溶解,移入容量瓶中,稀
32、釋至刻度,搖勻備用。3. pH計(jì)的校正方法先粗測溶液pH值,然后參考儀器使用說明書,選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,采用兩點(diǎn)校正法進(jìn)行校正?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思pH值測量步驟及輸出報(bào)告的內(nèi)容4. 測量試樣溶液pH值的方法將待測溶液倒入燒杯中,置于磁力攪拌器上攪拌30s,停止攪拌,插入電極,待pH計(jì)穩(wěn)定1min后,讀數(shù)。5. 輸出報(bào)告內(nèi)容(1)完成測定樣品所需的技術(shù)資料;(2)試樣的濃度;(3)所用的參考方法;(4)試驗(yàn)結(jié)果;(5)試驗(yàn)溫度?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思酸度計(jì)的校驗(yàn) 對用于醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測及對社會公眾服務(wù)需要出具檢驗(yàn)報(bào)告的儀器設(shè)備則應(yīng)按計(jì)量法的有關(guān)規(guī)定實(shí)行強(qiáng)檢。 根據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 119-2005.實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì),酸度計(jì)的計(jì)量控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。 在酸度計(jì)兩次檢定之間,應(yīng)進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),檢驗(yàn)酸度計(jì)是否符合儀器的計(jì)量性能要求,確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。(1)檢查項(xiàng)目 儀器示值誤差,儀器示值重復(fù)性。(2)檢查依據(jù)JJG 119-2005 實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程;酸度計(jì)使用說明書?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思(3)使用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 GBW(E)130072 硼砂pH=9.18(25); GBW
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