《TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-11＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程》征求

1、Q/01 2004PAGE PAGE 1 河北省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布2022-實施2022-河北省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布2022-實施2022-發(fā)布TFT液晶用單體4-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷精制規(guī)程Refine Specification of 4- propyl -4 - vinyl -1,1 - cyclohexane monomer for TFT Liquid Crystals Mixtrue DB 13/T2022河北省地方標準ICS 03.100.01CCS A 02DB13xxxx2022PAGE 6前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020標準化工作導(dǎo)則 第1部分：

2、標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則、GB/T 20001.6-2017 標準編寫規(guī)則 第6部分：規(guī)程標準的規(guī)定起草。 本文件由石家莊市市場監(jiān)督管理局提出。 本文件起草單位：石家莊誠志永華顯示材料有限公司。 本文件主要起草人： 趙利峰 TFT液晶用單體4-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷精制規(guī)程范圍本文件確定了TFT液晶用單體4-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷的精制程序，規(guī)定了有機合成過程結(jié)束后，水洗、柱層析、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析、檢測、包裝工序的指示，以及上述階段之間的轉(zhuǎn)換條件，描述了追溯方法。本文件規(guī)定的4-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷液晶單體，可以應(yīng)用于TFT液晶混合物的調(diào)配。 4

3、-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷分子式：規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范GB/T 25915.1-2021 潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境 第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級程序確立合成、水洗、柱層析、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析、檢測、包裝程序指示合成過程4-丙基-4-乙烯基-1,1-雙環(huán)己烷是由4-丙基-（1,1-雙環(huán)己烷）-4-甲醛經(jīng)wittig反應(yīng)制得。水洗要求設(shè)備: 316不銹鋼釜，帶降溫、帶加熱，帶攪拌；試劑：非極性溶

4、劑（98.0%）、純水、乙醇（95%）；過程反應(yīng)結(jié)束，在030范圍內(nèi)，向反應(yīng)液中加入純水（推薦量為反應(yīng)液體積的0.10.5倍）、理論產(chǎn)量質(zhì)量比12倍的非極性溶劑（推薦使用正庚烷、甲苯、石油醚），攪拌（推薦510分鐘）、靜置分層，分去水層，有機層加入0.51倍體積的乙醇水混合溶液（推薦體積比乙醇：水為1:2），攪拌（推薦5-10分鐘）、靜置分層，分去水-乙醇層，重復(fù)3-5次。負壓下蒸干溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80以下，負壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在質(zhì)量比5%以下，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.6易揮發(fā)分部分測試，如不達標，繼續(xù)蒸餾。轉(zhuǎn)柱層析工序。柱

5、層析要求設(shè)備：316不銹鋼層析柱，帶夾套可加熱；試劑：非極性溶劑（98.0%）、硅膠(60-200目)；過程加入產(chǎn)品質(zhì)量23倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚），攪拌溶解后過0.20.5倍硅膠層析柱，12倍溶劑沖洗硅膠，合并柱層析液，有機膦含量推薦控制0.1%，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.5最大雜質(zhì)部分測試，如不達標，返工柱層析。負壓下蒸出溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80以下，負壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.51.5倍。轉(zhuǎn)重結(jié)晶工序。重結(jié)晶要求設(shè)備：316不銹鋼釜，帶加熱、帶攪拌、帶降溫（低溫-20-30介質(zhì)）；試劑：非極性溶

6、劑（98.0%）、無水乙醇（99.5%）；過程加入產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.51.5倍無水乙醇，加熱、攪拌至全部溶解，通冷媒降溫至-20-30，攪拌結(jié)晶24小時，甩干。再用理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.51.5倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚）0.51.5倍無水乙醇重結(jié)晶23次。推薦質(zhì)量標準產(chǎn)品純度99.9%、最大雜質(zhì)0.1%，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.4純度、6.5最大雜質(zhì)部分測試，如不達標，返工重結(jié)晶。負壓下蒸出殘留溶劑（推薦加熱介質(zhì)溫度在80以下，負壓-0.08MPa以下），溶劑殘留推薦控制在質(zhì)量比5%以下，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)

7、范6.6易揮發(fā)分部分測試，如不達標，繼續(xù)蒸餾。轉(zhuǎn)分子蒸餾工序。分子蒸餾要求設(shè)備：分子蒸餾設(shè)備（真空度100pa，油溫100300）；過程分子蒸餾（推薦條件油溫100120、內(nèi)冷4060）。易揮發(fā)分0.2%，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.6易揮發(fā)分部分測試，如不達標，返工分子蒸餾。轉(zhuǎn)柱層析工序。柱層析要求環(huán)境：潔凈度萬級（GB/T 25915.1-2021），環(huán)境溫度223，相對濕度50%；設(shè)備：316不銹鋼層析柱，帶夾套可加熱，可放濾膜；試劑：純水（8106.cm），硅膠(60-100目)，0.10.3m濾膜；過程控溫4050，加入0.51倍純水（推薦8106.

8、cm），攪拌（推薦510分鐘）、靜置分層，分去水層，重復(fù)23次。過0.20.5倍硅膠層析柱，再過0.10.3m濾膜得精品，電阻率推薦控制1.01012cm，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.7電阻率部分測試，水分含量推薦控制100 mg/kg，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.8水分含量部分測試，金屬離子含量推薦控制100g/kg，采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范6.9金屬離子含量部分測試，如不達標，返工柱層析。12倍非極性溶劑（推薦使用正庚烷、石油醚）沖洗硅膠，作為母液處理。檢測采用GB/T 36648-2018 TFT單體液晶材料規(guī)范進行測試：氣相色譜儀測試純度、雜質(zhì)及易揮發(fā)分；高電阻測量儀測試電阻率；卡爾費休水分測定儀測試水分；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測試金屬離子含量。質(zhì)量標準符合GB/T36648-2018TFT單體液晶材料規(guī)范要求：序號項目單位要求1純度%99.92最大雜質(zhì)%0.13易揮發(fā)分%0.24電阻率cm1.010125水分含量mg/kg1006金屬離子含量g/kg100包裝采用鋁桶包裝（推薦容量515L）。追溯