兩種檢測(cè)器測(cè)定黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的比較

1、兩種檢測(cè)器測(cè)定黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯含量的比擬【關(guān)鍵詞】檢測(cè)器摘要：目的：以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD測(cè)定黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯的含量，并與二級(jí)管陣列檢測(cè)器PAD測(cè)定結(jié)果進(jìn)展比擬。方法：采用RP-HPL法，HypersilDS2柱5，4.6250，甲醇-水為流動(dòng)相6733，流速1.0L/in，柱溫30。結(jié)果：用ELSD檢測(cè)黨參藥材中蒼術(shù)內(nèi)酯的回歸方程為A=1.301042.33104，相關(guān)系數(shù)r=0.9938，平均回收率為103.65%，RSD為0.93%。結(jié)論：以ELSD測(cè)得的黨參藥材中蒼術(shù)內(nèi)脂的含量與PAD測(cè)得的黨參藥材中蒼術(shù)內(nèi)脂的含量根本一致，以ELSDRPHPL法測(cè)定黨參藥材中蒼術(shù)內(nèi)脂的含量的方法簡(jiǎn)便、

2、易行、準(zhǔn)確、可靠。關(guān)鍵詞：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；RPHPL；二級(jí)管陣列檢測(cè)器；蒼術(shù)內(nèi)酯；含量測(cè)定黨參為常用中藥材，有補(bǔ)氣、益血、生津的功能，還具有升高血糖、促進(jìn)造血機(jī)能、調(diào)節(jié)胃腸收縮及抗?jié)兊榷喾N作用。?中華人民共和國(guó)藥典?2000年版收載黨參dnpsisPilsulaFranh.Nannf.、素花黨參dnpsisPilsulaNannf.var.destaNannf.L.T.shen或川黨參dnpsistangshenliv.三種1。王崢濤等從黨參別離出的倍半萜內(nèi)酯類化合物蒼術(shù)內(nèi)酯被證明具有明顯的抗炎活性2-3，并與郝桂明等分別用正向和反向高效液相色譜法分析了黨參藥材中蒼術(shù)內(nèi)脂的含量4-5,所用

3、檢測(cè)器均為紫外檢測(cè)器，本文采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器對(duì)甘肅產(chǎn)黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯進(jìn)展了測(cè)定,并與二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定結(jié)果進(jìn)展了比擬，發(fā)現(xiàn)兩種檢測(cè)器測(cè)得的結(jié)果根本一致，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。1儀器與試藥1.1儀器aters600E高效液相色譜儀系列：在線脫氣機(jī)、四元泵、2996二級(jí)管陣列檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器AlltehELSD2000、柱溫箱、KQ3200DB超聲波清洗器昆山市超聲儀器消費(fèi)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀BhiRtavaprR-200。1.2試藥蒼術(shù)內(nèi)酯對(duì)照品由上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心提供，純度為99.89%；黨參藥材由蘭州大學(xué)生藥植物室周印鎖教授鑒定為黨參dnpisisPilsuluFranhNannf；黨參對(duì)

4、照藥材購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品鑒定所；甲醇為色譜醇山東禹王禹城化工廠消費(fèi)；水為雙蒸水蘭州大學(xué)第一附屬醫(yī)院藥劑科；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件HypersilDS2柱5，4.6250由大連依立特公司消費(fèi)，KrasilDS保護(hù)柱5，4.610，流動(dòng)相為甲醇-水6733，流速1.0L/in，柱溫30。ELSD檢測(cè)器參數(shù)：載氣流速為2.2L/in，漂移管溫度為80。PAD檢測(cè)波長(zhǎng)220n，其他色譜條件同ELSD檢測(cè)器。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精細(xì)稱取蒼術(shù)內(nèi)酯10.98g，加甲醇超聲溶解，定容于10L容量瓶中，作為貯備液。精細(xì)汲取蒼術(shù)內(nèi)酯貯備液1L，甲醇定容至5L。再精細(xì)汲取0.4L、0.6L

5、、0.8L、1.0L、1.2L，分別置于10L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得5個(gè)系列濃度的對(duì)照品溶液，按上述色譜條件，進(jìn)樣10L，重復(fù)測(cè)定3次，以峰面積A為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，用ELSD檢測(cè)回歸方程為：A=1.301042.33104，相關(guān)系數(shù)r=0.9938，線性范圍為0.087840.26352g。測(cè)：精細(xì)汲取蒼術(shù)內(nèi)酯貯備液0.2L、0.4L、0.6L、0.8L、1.0L、1.2L，分別置于10L容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得6個(gè)系列濃度的對(duì)照品溶液，進(jìn)樣10L，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，按上述色譜條件測(cè)定，以峰面積A為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，回歸方程為：A=2.75

6、1052.02105，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，線性范圍為0.21961.3176g。2.3樣品測(cè)定用四分法取樣，精細(xì)稱取黨參藥材樣品5.0g，置25L具塞三角瓶中，加甲醇超聲提取3次均為30L，每次30in，過(guò)濾，蒸干甲醇。殘?jiān)?0L水溶解，用水飽和的正丁醇萃取4次30L、30L、20L、15L合并正丁醇液，減壓蒸干，殘?jiān)眉状级ㄈ葜?L，用0.45微孔濾膜過(guò)濾，濾液仍用上述色譜條件分析，外標(biāo)法計(jì)算含量，結(jié)果見表1，色譜圖見圖1、圖2。表1PAD與ELSD測(cè)得黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯的含量n=3樣品來(lái)源2.4精細(xì)度試驗(yàn)(ELSD法)1日內(nèi)精細(xì)度：取2.2項(xiàng)下系列標(biāo)樣溶液4L、10L重復(fù)進(jìn)樣3次，測(cè)定

7、峰面積，RSD為0.42%。2日間精細(xì)度：取3號(hào)樣品溶液分別在0天、1天、2天、3天、4天分別進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，RSD為0.34%。2.5重復(fù)性試驗(yàn)(ELSD法)精細(xì)稱取3號(hào)樣品5.0g4份，按2.1項(xiàng)下操作，測(cè)定蒼術(shù)內(nèi)酯的含量，RSD為1.38%。2.6加樣回收率試驗(yàn)(ELSD法)精細(xì)稱取5份已測(cè)含量的黨參藥材粉末5.0g,參加蒼術(shù)內(nèi)酯0.40g，按2.3項(xiàng)處理樣品后，測(cè)定其含量，結(jié)果見表2。表2加樣回收率參加量3討論從表1看出，甘肅平?jīng)鋈A亭和鎮(zhèn)遠(yuǎn)產(chǎn)黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯的含量均較高。蒼術(shù)內(nèi)酯在植物界分布較局限，過(guò)去只發(fā)現(xiàn)存在于菊科植物和金粟蘭科植物中，在桔?？浦参稂h參中,蒼術(shù)內(nèi)酯是重要的特征性成分

8、，對(duì)于黨參類生藥的品質(zhì)評(píng)價(jià)以及從化學(xué)系統(tǒng)學(xué)的觀點(diǎn)討論桔?？婆c菊科的親緣關(guān)系均具有一定的意義。蒼術(shù)內(nèi)酯的存在,可作為黨參的一個(gè)重要鑒別和質(zhì)量評(píng)價(jià)手段4。檢測(cè)結(jié)果還顯示，PAD與ELSD所檢測(cè)的結(jié)果根本一致，蒼術(shù)內(nèi)酯在220n處有最大吸收。因此這兩種方法均可作為黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯的含量測(cè)定方法，而且這兩種方法均簡(jiǎn)單、可靠、準(zhǔn)確,具有一定的實(shí)用性；但ELSD作為一種通用型檢測(cè)器，既合適于有紫外吸收的化合物的測(cè)定，又合適于無(wú)紫外吸收的化合物的測(cè)定；而PAD僅合適于有紫外吸收的化合物，而對(duì)于無(wú)紫外吸收的化合物根本無(wú)法檢測(cè)。因此ELSD的檢測(cè)范圍可能更廣泛一些。參考文獻(xiàn)：1中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部Z.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：233.2angZT,XuGJ,Hattri,etal.nstituentsftheRtsfdnpsispilsulaJ.shayakugakuZasski,1998,42(4):339.3EndK,TaguhiT,TaguhiF,etal.AntiinflaatryprinviplesfAtratyldesRhizesJ.hePharBull,1