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1、復(fù)方落脂緩釋片中山楂的提取工藝研究史亞軍馮改利石棟梁【摘要】目的挑選復(fù)方落脂緩釋片中山楂的最正確提取工藝。要領(lǐng)接納正交實(shí)行法,以出膏率和金絲桃苷含量兩個(gè)指標(biāo)優(yōu)選提取工藝中的溶劑用量、提取次數(shù)、提取時(shí)間等因素。結(jié)果優(yōu)化的提取工藝為提取兩次,每次加6倍量60%的乙醇,提取1h/次。結(jié)論確定的最正確提取工藝不變,具有可行性?!娟P(guān)鍵詞】復(fù)方落脂緩釋片山楂正交實(shí)行出膏率金絲桃苷高脂血癥的發(fā)病率陪同著人們物質(zhì)生存程度的進(jìn)步而有升高的趨勢,如今落血脂的西藥重要是他汀類和貝特類,這類藥品恒久服用均有必然副作用,而高血脂的治療那么必要恒久服藥;其副作用表示也較為突出,重要表示有肝毒性,患者消化體系會出現(xiàn)惡心、吐
2、逆、腹瀉、消化不良等不良反響,且停藥后血脂輕易反彈,部門患者出現(xiàn)肌痛或肌無力,從而使部門患者半途放棄。復(fù)方落脂緩釋片是在遵照寧靜有用原那么底子上,通過大量的文獻(xiàn)研究和臨床調(diào)研、闡發(fā)大量落血脂處方,挑選出臨床應(yīng)用處方利用頻次較高和在落血脂方面有著精良表示的何首烏、山楂和丹參3味藥材,對其舉行落脂有用部位的提取純化,再制備成緩釋片。本實(shí)行對山楂的落脂有用部位舉行提取研究。1儀器與試藥1.1儀器aters600E液相色譜儀;aters600泵,aters2487紫外檢測器;ill32色譜作站。1.2試劑與試藥金絲桃苷比較品由中國藥品生物成品檢定所提供批號111521202203,水為重蒸餾水,甲醇為
3、色譜純;磷酸為闡發(fā)純,藥材購自咸陽市藥材公司。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1工藝途徑方案山楂中落血脂的有用部位是以金絲桃苷為主的黃酮類化合物。為了最大程度提取和保存有用身分,起首接納必然濃度的乙醇提取有用部位。由于黃酮類身分的不變性受溫度影響較大,在高溫長時(shí)間加熱的環(huán)境下會使其剖析,溫度操縱方面既要包管提取率,又要使化學(xué)落解率操縱在最小范疇2。一樣平常多以85為提取溫度。參考相干文獻(xiàn)2確定影響有用部位的因素為乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)和溶劑量。按照預(yù)實(shí)行和文獻(xiàn)資料,乙醇的濃度拔取50%,60%,70%3個(gè)程度,提取時(shí)間拔取0.5,1,1.5h,提取次數(shù)拔取1,2,3次3個(gè)程度,溶劑量拔取6,8,10倍3
4、個(gè)程度,舉行正交實(shí)行,以挑選最正確提取工藝。按照影響有用部位含量的提取條件,對乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)、溶劑量舉行觀察,以金絲桃苷的含量和出膏率為指標(biāo),方案4因素3程度正交實(shí)行。見表1。表1因素程度表2.2要領(lǐng)與結(jié)果稱取山楂20g,共9份,用相應(yīng)濃度乙醇溶液浸泡30in,按4因素3程度9次實(shí)行的要求用85的水浴提取,將提取液過濾后減壓濃縮溫度低于85,將濃縮液濃縮至必然體積后轉(zhuǎn)移到50l容量瓶中,定容,得到19號樣品,舉行含量闡發(fā)。色譜條件與體系實(shí)用性:色譜柱KrsilDS185,4.6250,以甲醇0.1%磷酸4258為活動相,檢測波長為255n,柱溫為室溫。理論板數(shù)以金絲桃苷峰計(jì),不低
5、于3000。在此條件下,樣品得到精良分散。缺山楂陰性樣品即溶劑在金絲桃苷峰處無汲取峰出現(xiàn),不滋擾本品的測定。線性范疇:細(xì)密汲取比較品溶液濃度0.23gl-11,3,5,10,15,20l,按上述色譜條件注入色譜儀,測定峰面積,以峰面積對進(jìn)樣量g回歸,得回歸方程,A=1283962.123+22229.572,相干系數(shù)r=0.9997,金絲桃苷在0.234.6g范疇內(nèi)線性干系精良。金絲桃苷的含量測定:將19號樣品各取1l,加1l甲醇闡發(fā)純稀釋,超聲處置懲罰5in,用0.45微孔濾膜過濾,然后按上述色譜條件舉行測定。檢測結(jié)果見表2。對表2的出膏率結(jié)果舉行直不雅闡發(fā)可得出最正確提取工藝A3B32D2
6、,即用70%的乙醇提取2次,1.5h/次,溶劑量為藥材的8倍量,但顛末方差闡發(fā),4個(gè)因素對結(jié)果均無明顯性差異,且思量到金絲桃苷作為重要有用身分,綜合思量確定終極提取工藝為A2B22D1,即藥材用60%的乙醇提取2次,1h/次,溶劑量為藥材的6倍。3討論山楂酸甘微溫,歸脾、胃、肝經(jīng),有消食健脾、行氣散瘀的成果,研究證實(shí)山楂有按捺膽固醇的汲取、促進(jìn)膽固醇的分泌、低落低密度脂卵白膽固醇的含量,進(jìn)步血漿高密度脂卵白膽固醇及載脂卵白的含量的作用。闡發(fā)以為山楂的落血脂作用通過多成果、多途徑而起綜互助用。起首山楂活血化淤,可通利血脈,改進(jìn)血液黏稠度,促進(jìn)脂質(zhì)的轉(zhuǎn)運(yùn)和分泌,低落血脂;其次山楂善消食化積,尤善消油膩肉食之積,可助脾胃運(yùn)化,消除體內(nèi)痰濁膏脂,從而低落血脂,而其落血脂的有用部位是以金絲桃苷為主的黃酮類化合物3。本工藝舉行復(fù)方落脂緩釋片中山楂的最正確提取工藝研究,在文獻(xiàn)研究的底子上,以公正的指標(biāo)要領(lǐng)舉行評價(jià),終極優(yōu)選出了提取工藝參數(shù),為本方的進(jìn)一步開拓奠基了精良的基矗研究參考文獻(xiàn)4中金絲桃苷含量測定要領(lǐng),結(jié)果分散結(jié)果不甚抱負(fù),在此底子上多方試驗(yàn),終極接納文中色譜條件得到精良分散。【參考文獻(xiàn)】1李貴海,孫敬勇,張希林,等.山楂落血脂有用身分的試驗(yàn)研究J.中草藥,2002,331:50.2張海英,薛潔.山楂總黃酮提取工藝的研究J.新疆中醫(yī)藥,2022,245
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