過(guò)氧化氫分析報(bào)告方法

1、過(guò)氧化氫的分析1、圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)過(guò)氧化氫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo) 志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)過(guò)氧化氫（俗名雙氧水）。該產(chǎn)品可用作氧化 劑、漂白劑和清洗劑等。它廣泛用于紡織、化工、造紙、電子、環(huán)保、 采礦、醫(yī)藥、航天及軍工行業(yè)。分子式：H O相對(duì)分子質(zhì)量：34.022、引用標(biāo)準(zhǔn)GB 191-2002包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB 191-2002包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志（eqv ISO 780:1997)GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602-2002制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的GB/T 603-2002制品的制備化學(xué)試劑GB/T 601-2002化

2、學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602-2002制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的GB/T 603-2002制品的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及GB/T 1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986GB/T 6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682-1992ISO GB/T 6680-1986液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682-1992ISO 3696: 1987)分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neqGB 13690-1992常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類(lèi)及標(biāo)志GB 15603-1995常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則

3、GB 15603-1995常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則3、要求3.1、外觀:無(wú)色透明液體3.2、工業(yè)過(guò)氧化氫應(yīng)符合表1要求:項(xiàng)目指標(biāo)27.50%30%35%50%70%優(yōu)等品合格品過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%N27.527.530355070游離酸（以h2so4計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% W0.0400.0500.0400.0400.0400.050不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.080.10.080.080.080.12穩(wěn)定度/%N97.090.097.097.097.097.0總碳（以C計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.0300.040.0250.025O.0.05硝酸鹽（以no3計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.020.020.0

4、20.020.0250.03注：過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、游離酸、不揮發(fā)物、穩(wěn)定度為強(qiáng)制性要求4、試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?符合GB/T 6682-1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明 其他要求時(shí)，均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的規(guī)定制備。安全提示：標(biāo)準(zhǔn)所用鹽酸、硝酸、硫酸及過(guò)氧化氫等化學(xué)品具有 腐蝕性，使用者應(yīng)小心操作避免濺到皮膚上，一旦濺到皮膚上應(yīng)用大 量水進(jìn)行沖洗，嚴(yán)重者治療。4.1、過(guò)氧化氫含量的測(cè)定4.1.1、方法提要在酸性介質(zhì)中，過(guò)氧化氫與高錳酸

5、鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)根據(jù)高錳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算過(guò)氧化氫的含量。反應(yīng)式如下：2KMnO4 +3H2SO4+5H2O =K2SO4+2MnSO4 +5O2+8H2O4.1.2、試劑和材料硫酸溶液(1-15)、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/l)4.1.3、分析步驟用10ml25ml的滴瓶以減量法稱取各種規(guī)格的式樣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 27.5%30%的過(guò)氧化氫稱取約0.15g0.20g，35%的過(guò)氧化氫稱取約 0.12g0.16g，精確至0.0002g。置于一已加有100ml硫酸溶液的250ml錐形瓶中。50%70%的過(guò)氧化氫稱取約0.8g1.0g,精確至0.0002g, 置于250ml容

6、量瓶中稀釋至刻度，用移液管移取25ml稀釋后的溶液 于已加有100ml硫酸溶液的250ml錐形瓶中。用0.1mol/l的高錳酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在30s不消失即為重點(diǎn)。4.1.4、結(jié)果計(jì)算27.535%的過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示，按式（1） 計(jì)算：_Vc X M : 2000 meX1001.(1)二 1.701Vc.(1)50%70%的過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)o 2，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算:o - Vc X M : 2000 X1002 m X 25 : 250二 17.01Vc式中：V滴定中消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單式中：V滴定中消耗的高錳酸鉀標(biāo)

7、準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升 （mol/l）；M過(guò)氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=34.02）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）4.1.5、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)值不大于0.10%4.2、游離酸含量的測(cè)定4.2.1、方法提要以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示蔽，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試 樣中的游離酸，從而測(cè)定試樣中的游離酸含量。4.2.2、試劑和材料氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）約為0.1 mol/L；甲基紅-次 甲基藍(lán)混合指示液。4.2.3、儀器和設(shè)備微

8、量滴定管:分度值為0.02ml或0.01ml。4.2.4、分析步驟稱取約30 g試樣，精確至0.01 g,用100 ml不含二氧化碳 的水將試樣全部移入錐形瓶中，加入23滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指 示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榘邓{(lán)色即為 終點(diǎn)。4.2.5、結(jié)果計(jì)算游離酸(以H2S04計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)o 3，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì) 算：Vc x M : 2000 ex100m= 4.904Vcm式中：V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的 數(shù)值，單位為毫升(rnL);C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每 升(rnol/L);m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位

9、為克(g);M硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/rnol) (M=98. 0)。4.2.6、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。4.3、不揮發(fā)物含量的測(cè)定4.3.1、方法提要在一定溫度下，將一定量的試樣在水浴上蒸干后經(jīng)烘干恒重， 從而測(cè)定不揮發(fā)物含量。4.3.2、試劑和材料鉑片或鉑絲4.3.3、儀器和設(shè)備瓷蒸發(fā)皿：75 mL。4.3.4、分析步驟稱取約20 g試樣，精確至0.01 g，置于已恒重的盛有鉑片或 鉑絲的瓷蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干后，于105110C的烘箱烘至 恒重。4.3.5、結(jié)果計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)O 4,數(shù)值以表

10、示，按式(4)計(jì)算：O = m2 X100(4)4 m式中m】一一經(jīng)蒸發(fā)烘至恒重后的瓷蒸發(fā)血、鉑片或鉑絲和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2烘至恒重后的瓷蒸發(fā)皿、鉑片或鉑絲的質(zhì)量的數(shù)值，單 位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.3.6、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于0.005%。4.4、穩(wěn)定度的測(cè)定4.4.1、方法提要把一定量的試樣置于沸水浴上，恒溫一定時(shí)間，冷卻后，加水至 原體積，然后測(cè)定過(guò)氧化氫的含量。4.4.2、試劑和材料氫氧化鈉溶液：100 g/L;硝酸溶液:3+5.4.4.3、儀器和設(shè)備4.4.3.1、燒杯:5 ml

11、 或 10ml4.4.3.2、硬質(zhì)玻璃瓶：50ml，帶刻度（可用硬質(zhì)容量瓶代替）4.4.3.3、硬質(zhì)玻璃瓶或燒杯的鈍化處理：將洗凈的硬質(zhì)玻璃瓶或燒杯注滿氫氧化鈉溶液，放置1h，再用水充分洗凈后，注滿硝酸溶液，放置3h然后用水充分洗凈，最后用過(guò)氧化氫試樣洗凈。4.4.4、分析步驟將試樣加入到硬質(zhì)玻璃瓶中至刻度，瓶頸上部依次緊套上濾紙和 聚乙烯塑料薄膜，用燒杯蓋在瓶口上，然后置于100C水浴中（瓶的 液面應(yīng)保持在水浴水面以下），加熱5h，迅速冷卻至室溫，加水至刻 度，搖勻。按4.1的規(guī)定繼續(xù)測(cè)定。4.4.5、結(jié)果計(jì)算穩(wěn)定度氣，以百分?jǐn)?shù)表示，按式（5）計(jì)算：W 5=吐 x100 1式中：氣4.1中測(cè)

12、定的過(guò)氧化氫含量，%；氣，4中測(cè)定的過(guò)氧化氫含量，。4.4.6、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于0.8%。4.5、總碳含量的測(cè)定4.5.1、方法提要試樣中的含碳物質(zhì)（有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳）在催化劑三氧化二鉻和金巴 石棉的作用下，于900C的氧氣流中均被氧化成二氧化碳，此二氧化 碳由氧氣流帶入紅外線氣體分析儀，測(cè)定其總碳含量。4.5.2、試劑和材料苯二甲酸氫鉀、三氧化二鉻、金巴石棉、堿石灰、無(wú)水氯化鈣、鹽 酸溶液（1+2）.4.5.3、儀器和設(shè)備紅外線二氧化碳?xì)怏w分析儀、恒溫干燥箱：0 300C、氧氣:鋼 瓶裝、管式電阻爐：0 1000C、半導(dǎo)體冷阱、微量

13、注射器：50ml、 石英管、干燥管、硅橡膠墊：厚度5mm。4.5.4、分析步驟4.5.4.1、催化劑的制備取數(shù)克三氧化二銘于瓷蒸發(fā)皿中，用少量二次蒸餾水（或去離子 水，以下均同）浸濕，使粉狀三氧化二銘粘合在一起，在小型壓片機(jī) 上成型，然后粉碎成3mm4mm的不規(guī)則顆粒，于900C下焙燒2h后， 放入干燥器中冷卻，備用。4.5.4.2、填裝石英管按照儀器說(shuō)明填裝，將干燥清潔的石英碎片、三氧化二鉻觸媒、 金巴石棉依次裝入管，要求填裝緊密均勻。最后將與石英管直徑大小相 同的硅橡膠墊塞好，并用細(xì)鐵絲固定好，以防高溫下氣體壓力劇增而彈出。將裝好的石英管放入管式電阻爐。4.5.4.3、碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確

14、稱取2.125g在110C下干燥2h的苯二甲酸氫鉀，置于 1000ml容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，用移液管移取 上述溶液0ml、5ml、12.5ml、25ml、37.5ml分別置于5個(gè)50ml容量 瓶中定容。即濃度為 0mg/l、100mg/l、250mg/l、500mg/l、750 mg/l 的碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.5.4.4、測(cè)定1）按紅外線二氧化碳?xì)怏w分析儀使用說(shuō)明開(kāi)啟儀器，控制氧氣流速 為200ml/min，穩(wěn)定45h，使儀器處于工作狀態(tài)；2）開(kāi)啟半導(dǎo)體冷阱的冷卻水和電源，控制冷阱溫度在-12-15C圍；3）開(kāi)啟管式電阻爐，使溫度恒定于900C4）工作曲線的繪制用微量注射器刺過(guò)硅

15、橡膠墊向石英管注入15ul不同濃度的碳 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到與標(biāo)準(zhǔn)溶液相應(yīng)的峰值，以碳含量（mg/l）為橫坐標(biāo)， 峰值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5）試樣中總碳含量的測(cè)定用微量注射器將15ul試樣注入石英管中，儀器顯示出相應(yīng)峰 值，在工作曲線上查出總碳含量4.5.5、結(jié)果計(jì)算總碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)o 6，數(shù)值以%表示，按式（6）計(jì)算:TXTX10-3X100=M P式中：T試樣測(cè)定顯示的峰值在工作曲線上查出的總碳含量， mg/l；p試樣的密度，g/ml。4.5.6、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于0.005%。4.6、硝酸鹽含量的測(cè)定4.6.1、方法提要在堿性條件下

16、，硝酸鹽與2，4-苯酚二磺酸顯黃色，于405 nm 波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。4.6.2、試劑和材料4.6.2.1、鉑片或鉑絲 4.6.2.2、碳酸鈉溶液：10g/l4.6.2.4、2,4-苯酚二磺酸溶液制備：在置于冰水浴中的1000ml燒杯 中，用350g硫酸溶解50g苯酚，然后邊攪拌邊加入102ml質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為30%發(fā)煙硫酸，再放入沸水浴里加熱2h。4.6.2.5、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 L溶液含有50 mgN03。制備：稱取 0.815 g于120130C干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1 000 mL 容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取25 mL溶液至250 mL容量 瓶中稀釋至刻度。

17、4.6.3、儀器和設(shè)備分光光度計(jì):帶有厚度為1cm的比色池。4.6.4、分析步驟4.6.4.1、試樣的處理用10mL25ml的滴瓶以減量法稱取的試樣約1g2g，精確至 0.01 g，置于100 mL燒杯中，滴加1 mL碳酸鈉溶液，再加入一片 鉑片或鉑絲，蓋上表面血，放人沸水浴中，加熱大約30 min無(wú)飛濺 后，用水沖洗表面皿及燒杯壁，再蒸發(fā)至干。加入2 mL 2, 4-苯酚 二磺酸溶液，搖動(dòng)燒杯使殘?jiān)芙?，再在水浴中加?5min20min， 冷卻，加適量水，攪拌下加入7mL氨水溶液至黃色，再加入510滴 氨水溶液。將試樣處理液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，稀釋至刻度。4.6.4.2、工作曲線的繪制在一系列的100 mL燒杯中分別加人0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.20 mL、0.25 mL、0.30mL、0.40 mL、0.50 mL 的 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。在405 nm波長(zhǎng)下，使用1 cm的吸收池，以水為對(duì)照，測(cè)量吸光度。從工作溶液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以硝酸鹽的質(zhì)量 為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6.4.3、測(cè)定將試樣溶液在40