ICS離子色譜驗(yàn)證方案

1、離子色譜儀再驗(yàn)證文件2017 年（設(shè)備編號(hào)：XXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司驗(yàn)證方案的起草與審批概述驗(yàn)證目的再驗(yàn)證人員驗(yàn)證支持性文件相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)再確認(rèn)驗(yàn)證方案的起草與審批驗(yàn)證方案的起草儀 器 名 稱儀 器 名 稱ICS-600離子色譜儀部門(mén)日期驗(yàn)證方案的審批部門(mén)日期部門(mén)日 期概述：設(shè)備名稱：離子色譜儀設(shè)備編碼：規(guī)格型號(hào)：ICS-600制造商：戴安（上海）分析儀器有限公司 50L定量環(huán)的進(jìn)樣器和一臺(tái)變色龍色譜工作站組成，各部分由工作站軟件把握。本儀器主要用于分析原料和成品的陰離子含量。支配本次驗(yàn)證。驗(yàn)證目的：確認(rèn)儀器經(jīng)過(guò)校正合格且在有效

2、期內(nèi)。運(yùn)行確認(rèn)：確認(rèn)儀器的各種把握功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行狀況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測(cè)器的噪音、漂移及最小檢測(cè)濃度等符合要求；確認(rèn)工作站權(quán)限使用明確，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定牢靠。性能確認(rèn)：以氯離子檢測(cè)為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測(cè)的線性及精密度等性能符合要求。再驗(yàn)證人員：姓 名負(fù) 責(zé) 內(nèi) 容證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告質(zhì)量監(jiān)控負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施驗(yàn)證支持性文件所在部門(mén)檢驗(yàn)室質(zhì)量部本方案依據(jù)下面列出規(guī)范的有關(guān)條款，結(jié)合本公司需求制定。以下規(guī)范為有效的最新文本，設(shè)備所供應(yīng)的性能及參數(shù)應(yīng)能滿足以下規(guī)范的有關(guān)要求。離子色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程JJG 823-2014ICS-600離子色譜儀

3、標(biāo)準(zhǔn)操作程序相關(guān)文件檢查檢查確認(rèn)文件名稱ICS-600離子色譜儀說(shuō)明書(shū)ICS-600離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ICS-600離子色譜儀完整性安裝報(bào)告ICS-600儀器使用日志ICS-600檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)記錄存放地點(diǎn)檢測(cè)人復(fù)核人日期相關(guān)文件檢查結(jié)果 建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認(rèn)人：日期：儀器狀態(tài)檢查目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器經(jīng)過(guò)校正合格且在有效期內(nèi)。檢查確認(rèn)離子色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)。項(xiàng)目要求應(yīng)有儀器的名稱、型號(hào)、制儀器外觀產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌。檢查結(jié)果儀器電路系統(tǒng)緊密，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵安裝環(huán)境顯示器清楚。室溫在 15

4、30，濕度在585%RH 范圍內(nèi)。儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)儀器安裝確認(rèn)電磁干擾源，儀器接地良 好。電源電壓為（22022） V，頻率為（50）Hz。進(jìn)樣器電腦儀器校驗(yàn)清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)定校驗(yàn)合格檢測(cè)人復(fù)核人日期儀器狀態(tài)檢查結(jié)果 建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：運(yùn)行確認(rèn)：目的：確認(rèn)儀器的各種把握功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行狀況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測(cè)器的噪音、漂移及最小檢測(cè)濃度等符合要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定、使用受密碼權(quán)限約束，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定牢靠。功能測(cè)試，按離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項(xiàng)參數(shù)。高壓泵電導(dǎo)檢測(cè)器要求常。電導(dǎo)率在 2060 范圍內(nèi)調(diào)整自

5、如，無(wú)特別。檢查結(jié)果結(jié)論檢測(cè)人復(fù)核人日期配備電腦與變色龍色譜工作站權(quán)限與運(yùn)行項(xiàng)電腦權(quán)限及運(yùn)行要 求穩(wěn)定，無(wú)特別。檢查結(jié)果變色龍色譜工作站權(quán)限變色龍色譜工作站設(shè)置了 把握應(yīng)的用戶及密碼，進(jìn)入工作站前必需輸入正確的用 得授權(quán)使用的狀況下才能 進(jìn)行檢測(cè)分析與數(shù)據(jù)處理 的權(quán)限。檢測(cè)人復(fù)核人日期高壓泵流量穩(wěn)定性測(cè)試（常用流量范圍為min）流量，待流速穩(wěn)定后，在流淌相排出口用事先清洗稱重過(guò)的 10mL 容量瓶收集流淌相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，精確收集至規(guī)定的時(shí)間，稱重，計(jì)算實(shí)際流量。Fm=(W2-W1)/（t）Ss = (Fm-Fs)/Fs 100%其中：Fm為流量實(shí)測(cè)值(ml/min)，F(xiàn)s 為流量設(shè)定值(m

6、l/min)，W2 為容量瓶加流淌相的重量(g)，W1 為容量瓶的重量(g)，為試驗(yàn)溫度下流淌相的密度(g/cm3)，t 為收集流淌相的時(shí)間(min)。FsFm平均值Ss檢查結(jié)果結(jié)論ml/min3%ml/min2%min檢測(cè)人復(fù)核人2%日期基線漂移和基線噪聲的測(cè)定23將儀器的各部分連接好，淋洗液為 1mmol/LNa CO ：4mmol/LNaHCO 溶液，流速min3530分鐘的基線上，2330min基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值。30min 內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值表示。要求檢查結(jié)果結(jié)論基線漂移基線噪聲基線漂移基線噪聲30min檢測(cè)人復(fù)核人日期最小檢測(cè)濃度試驗(yàn)min以濃度為 ml 的

7、 Cl-1溶液進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲，按以下公式計(jì)算最小檢測(cè)濃度C（按25ul 進(jìn)樣量計(jì)算。min2H c 式中：min=N25要求檢查結(jié)果結(jié)論最小檢測(cè)濃度ml檢測(cè)人復(fù)核人日期Cmin最小檢測(cè)濃度，ug/ml； HN基線噪聲峰峰值，uS； c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/ml 要求檢查結(jié)果結(jié)論最小檢測(cè)濃度ml檢測(cè)人復(fù)核人日期運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果 建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：性能確認(rèn)目的：以氯離子檢測(cè)為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測(cè)的線性及精密度等性能符合要求。系統(tǒng)適應(yīng)性35min3000。氯離子檢測(cè)線性測(cè)試取氯化鈉適量，制成每 ml 溶液含氯離子 100ug，作為溶液。分別精確吸取溶液，5個(gè) 50ml的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液。溶液相當(dāng)于每 ml5ug， 10ug， 15ug50l 注入離子色譜儀，記錄圖譜?？疾炀€性關(guān)系。峰面積線性方程示意圖：檢測(cè)結(jié)果小結(jié)：氯離子的線性關(guān)系51015氯離子檢測(cè)精密度試驗(yàn)取氯化鈉適量，制成每 ml 溶液含氯離子 100ug，作為溶液。精確吸取溶液于 50mlml10ug50l6 RSD，考察系統(tǒng)精密度。氯離子精密度試驗(yàn)序號(hào) RSD（%）123456系統(tǒng)適應(yīng)性、線