酸性高錳酸鉀滴定法

1、酸性高錳酸鉀滴定法l=J在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質 (有機物和無機物)氧化，反應 剩余的KMnO4加入體積準確而過量的草酸鈉予以還原。過量的草酸鈉再以 KMn04 標準溶液回滴，其反應式如下：此法的最低檢出限為0.5mg/L，測定上限為4.5mg/L。測定方法一、試劑：(1+3)硫酸在三份體積的蒸餾水中，徐徐加入比重為1.84的濃硫酸l份。草酸鈉溶液草酸鈉貯備液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L .稱取在105 110C烘干l h并冷卻后的草酸鈉0.6705g溶于蒸餾水， 移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標定刻度，搖勻待用。草酸鈉標準液，C(1/2Na

2、2C2O4)=0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中用蒸餾水稀釋 至刻度。搖勻。高猛酸鉀溶液，C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L在臺秤上稱取A.R高猛酸鉀0.64g，溶于2000mL蒸餾水中，加熱煮沸 10 15min，冷卻靜置過夜(蓋上表面皿，以免塵埃入內)。用虹吸(或小心 取出)取上層清液，轉入潔凈的棕色玻璃瓶中保存。用前需標定。二、測定步驟水樣測定取100mL混合水樣(如高猛酸鹽指數高于10mg/l,則酌情少取，并用 水稀釋至100ml )于250mL錐形瓶中，加5mL(1+3)硫酸，混勻，用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L

3、高猛酸鉀溶液，搖勻，加數粒玻 璃珠，在水浴上加熱煮沸30min (從水浴重新沸騰起計時)，沸水浴液面要 高于反應溶液的液面.取下錐形瓶，趁熱加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液， 搖勻。立即用0.01mol/L高猛酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄耗用的高猛酸 鉀溶液的體積(V1)。要求回滴用的高猛酸鉀量在5mL左右，如滴定耗用體 積大大或太小，應更改水樣取用量后重做。高猛酸溶液校正系數(K)的測定將上述已滴定完畢的溶液加熱到 60-80C，準確加入10.00mL的 0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，再用0.01mol/L高猛酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積（

4、V）。按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系 數（K）校正系數K=10.00/VV高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；10.0.加入草酸鈉標準溶液的體積，ml ；空白值測定若水樣用蒸餾水稀釋時，則另取100mL蒸餾水，按水樣操作步驟進行 空白試驗，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積 （V0）。三、計算高錳酸鉀溶液（1）水樣不經稀釋高錳酸鹽指數（O2，mg/L ）=式中V1回滴時高錳酸鉀的耗樣量（mL）；K高錳酸鉀溶液的校正系數。；8氧（1/2O ）的摩爾質量；M草酸鈉溶液濃度（mg/L ）。（2）水樣經稀釋高錳酸鹽指數（O2，mg/L ）=式中V2分取水樣量（mL）；Vo空白試驗高錳酸鉀的消耗量（mL）；K高錳酸鉀溶液的校正系數；8氧（1/2O ）的摩爾質量；R稀釋水樣中蒸餾水的比值；例如：10.0ml水樣，加入90ml水稀 釋至100ml，則R等于0.90。四、注意事項（1）在水浴中加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去， 應將水樣的稀釋倍數加大后再測定，使加熱氧化后產劉的高錳酸鉀為其加 入量的