溶劑沸點測定_第1頁
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1、液體的沸點測定概述沸點(Boiling Point)是化學(xué)物質(zhì)的一項有用的基本物理屬性:通過測得未知樣品的沸點并對比參考表格可以用于物質(zhì)的鑒別。沸點這項熱物理學(xué)信息也是化學(xué)品安全技術(shù)說明書(MSDS)中必須的參數(shù)。液體的沸騰溫度受到大氣壓的影響。大多數(shù)情況下沸點的測定都處在開放環(huán)境中(例如:實驗室),因此測得的沸點需要通過計算矯正成標(biāo)準(zhǔn)的沸點。使用MP80,其內(nèi)置的經(jīng)過校準(zhǔn)的大氣壓傳感器,能夠自動將測得的沸點溫度補償至海平面大氣壓(1013.25hPa)下的沸點。材料和方法儀器和附件超越系列MP80熔點儀沸點外毛細(xì)管(18572)沸點內(nèi)毛細(xì)管(18574)注射器1ml(30315987)和針頭

2、(71484)或者SL-200XLS+移液器(17014411)和GelWell0.57mm250ul吸頭(17002379)。測試樣品準(zhǔn)備用注射器或移液器將樣品注入沸點外毛細(xì)管(如圖)將沸點內(nèi)毛細(xì)管(1)(使用新的毛細(xì)管以防止過度加熱)插入外管。小心地將內(nèi)毛細(xì)管插入,使其碰到外管的底部。沸點內(nèi)毛細(xì)管會充滿了空氣(2)將準(zhǔn)備好的樣品插入儀器測試步驟沸點測定的原理是基于液態(tài)向氣體的轉(zhuǎn)變:通過監(jiān)測上升的氣泡的頻率,氣泡頻率達(dá)到0.6Hz時的溫度即為沸點溫度。參數(shù)設(shè)置開始溫度比預(yù)期沸點低7。C加熱速率1。C/min結(jié)束溫度高于預(yù)期沸點5。C結(jié)果圖1: 沸點測定過程中上升氣泡頻率的曲線(實際環(huán)境氣壓)除了精準(zhǔn)的溫度和加熱速率的控制,MP80能同時分析兩個平行樣品,以得到更準(zhǔn)確的結(jié)果統(tǒng)計。除了更具保障的樣品測試成功率,分析數(shù)量也得到了增加。表1:丙酮的沸點重復(fù)性測試(n=6)檢測樣品沸點。C156.1256.2356.3456.2556.0656.1平均值56.2標(biāo)準(zhǔn)差S0.10MP80的沸點測試是基于對氣泡頻率的檢測,其內(nèi)置經(jīng)過校準(zhǔn)的大氣壓傳感器能自動將沸點結(jié)果補償至海平面氣壓的對應(yīng)值(我們的實驗室的海拔為400米,對于丙酮的結(jié)果補償為1.2。C),因此整

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