黃連質量標準

1、文件名稱黃連質量標準第頁/共頁1/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0起草部門質量部起草人簽字起草日期年月日審核部門質量部審核人簽字審核日期年月日技術部年月日批準部門質量部批準人簽字批準日期年月日生效日期2016年04月08日頒發(fā)部門質量部頒發(fā)日期2016年04月01日分發(fā)部門質量部生產部技術部設備部物控部銷售部綜合部財務部（份數(shù)）目的制定黃連質量標準，使之在購入、驗收、使用、儲存、放行過程中標準化、規(guī)范化，確保購入、驗收、使用、儲存、放行全過程有法可依。適用范圍適用于黃連的購入、驗收、使用、儲存、放行。責任物控部、質量部、生產部。內容【物料名稱】黃連漢語拼音Huangl

2、ian英語名稱COPTIDISRHIZOMA【物料編碼】310【編制依據(jù)】中國藥典2015年版（一部）P303【性狀】味連多集聚成簇，常彎曲，形如雞爪，單支根莖長36cm,直徑0.30.8cm。表面灰黃色或黃褐色，粗糙，有不規(guī)則的結節(jié)狀隆起、須根及須根殘基，有的節(jié)間表面平滑如莖稈，習稱“過橋”。上部多殘留褐色鱗葉，頂端常留有殘余的莖或葉柄。質硬，斷面不整齊，皮部橙紅色或暗棕色，木部鮮黃色或橙黃色，呈放射狀排列，髓部有的中空。文件名稱黃連質量標準第頁/共頁2/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0氣微，味極苦。雅連多為單支，略呈圓柱形，微彎曲，長48cm,直徑0.51cm?！?/p>

3、過橋”較長。頂端有少許殘莖。云連彎曲呈鉤狀，多為單支，較細小?！捐b別】（1）本品橫切面：味連木栓層為數(shù)列細胞，其外表有皮，常脫落。皮層較寬，石細胞單個或成群散在。中柱鞘纖維成束或伴有少數(shù)石細胞，均顯黃色。維管束外韌型，環(huán)列。木質部黃色，均木化，木纖維較發(fā)達。髓部均為薄壁細胞，無石細胞。雅連髓部有石細胞。云連皮層、中柱鞘及髓部均無石細胞。（2）取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版四部通則050

4、2）試驗，吸取上述三種溶液各1口1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）為展開劑，置用濃氨試液預飽和20分鐘的展開缸內，展開，取出，晾干，置紫外燈365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯4個以上相同的顏色熒光斑點；對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色熒光斑點?！緳z查】水分不得過14.0%（中國藥典2015版四部通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^5.0%（中國藥典2015版四部通則2302）【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2015版四部通則2201）項下的熱浸法測定,用稀乙醇作溶劑,不得少于

5、15.0%。【含量測定】味連照高效液相色譜法（中國藥典2015版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mo1/1磷酸二氫鉀溶液（50:50）（每100ml中加十二烷基硫酸鈉0.4g,再以磷酸調節(jié)PH值為4.0）為流動相；檢測波長為345nm.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應不低于5000。文件名稱黃連質量標準第頁/共頁3/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含90.5口g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過二號篩）約0.2g,精密稱定，置具塞錐

6、形瓶中，精密加入甲醇-鹽酸（100:1）的混合溶液50ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10口1,注入液相色譜儀，測定，以鹽酸小檗堿對照品的峰面積為對照，分別計算小檗堿，表小檗堿，黃連堿和巴馬汀的含量，用待測成分色譜峰與鹽酸小檗堿色譜峰的相對保留時間確定。表小檗堿、黃連堿、巴馬汀、小檗堿的峰位，其相對保留時間應在規(guī)定值的5%范圍內，即得。相對保留時間見下表：待測成分（峰）相對保留時間

7、TOC o 1-5 h z表小檗堿0.71黃連0.78巴馬汀0.91小檗堿1.00本品按干燥品計算，以鹽酸小檗堿計，含小檗堿（C20H17NO4）不得少于5.5%,表小檗堿（C20H17NO4）不得少于0.80%,黃連堿（C19H13NO4）不得少于1.6%,巴馬汀（C21H21NO4）不得少于1.5%。雅連接干燥品計算，以鹽酸小檗堿20H18C1N04）計，含小檗堿（20H17N04）不得少于4.5%。云連接干燥品計算，以鹽酸小檗堿20H18C1N04）計，含小檗堿（20H17NO4）不得少于7.0%。飲片（味連）【炮制】黃連片除雜質,潤透后切薄片,晾干,或用時搗碎。本品呈不規(guī)則的薄片,外表

8、皮灰黃色或黃褐色,粗糙,有細小的須根。切面或碎斷文件名稱黃連質量標準第頁/共頁4/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0面鮮黃色或紅黃色具放射狀紋理，氣微，味極苦?！緳z查】水分同藥材，不得過12.0%?？偦曳滞幉?，不得過3.5%。【含量測定】同藥材，以鹽酸小檗堿計，含小檗堿(C20H17NO4)不得少于5.0%,含表小檗堿(C20H17NO4),黃連堿(C19H13NO4)和巴馬汀(C21H21NO4)的總量不得少于3.3%?！捐b別】(除橫切面外)【浸出物】同藥材。酒黃連取凈黃連，照酒炙法(中國藥典2015版四部通則0213)炒干。每100kg黃連，用黃酒12.5kg。本

9、品形如黃連片，色澤加深，略有酒香氣。【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同黃連片。姜黃連取凈黃連，照姜汁炙法(中國藥典2015版四部通則0213)炒干。每100kg黃連，用生姜12.kg。本品形如黃連片，表面棕黃色。有姜的辛辣味?！捐b別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同黃連片。萸黃連取吳茱萸加適量水煎煮，煎液與凈黃連拌勻，待液吸盡，炒干。每100kg黃連，用吳茱萸10kg。本品形如黃連片，表面黃棕色，有吳茱萸的辛辣香氣?！捐b別】取本品粉末28，加三氯甲烷20ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾渣同法處理兩次，合并濾液，減壓回收溶劑至干，加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取吳茱萸對照藥材0

10、.5g,同法制成對照藥材溶液。再取檸檬苦素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2015版四部通則0502)試驗，吸取供試品溶液6口l，對照藥材溶液3口l和對照品溶液2口l，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺(5:2:2:1:0.2)為展開劑，預飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照文件名稱黃連質量標準第頁/共頁5/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0色譜相應的位

11、置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】【浸出物】【含量測定】同黃連片【微生物限度】需氧菌總數(shù)：103cfu/g霉菌和酵母菌總數(shù)：102cfu/g大腸埃希菌：每1g中不得檢出【性味與歸經(jīng)】苦，寒。歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng)。【功能與主治】清熱燥濕，瀉火解毒。用于濕熱痞滿，嘔吐吞酸，瀉痢，黃疸，高熱神昏，心火亢盛，心煩不寐，心悸不寧，血熱吐衄，目赤，牙痛，消渴，癰腫疔瘡；外治濕疹，濕瘡，耳道流膿。酒黃連善清上焦火熱。用于目赤，口瘡。姜黃連清胃和胃止嘔。用于寒熱互結，濕熱中阻，痞滿嘔吐。萸黃連舒肝和胃止嘔。用于肝胃不和，嘔吐吞酸?！居梅ㄓ昧俊?5g。外用適量?！举A藏】置通風干燥處?！局苿垦卓蓪幤緳z查

12、方法】見黃連檢驗操作規(guī)程【取樣】1取樣時檢查物理外觀特性：味連多集聚成簇，常彎曲，形如雞爪，單支根莖長36cm,直徑0.30.8cm。雅連多為單支，略呈圓柱形，微彎曲，長48cm，直徑0.51cm?！斑^橋”較長。頂端有少許殘莖。云連彎曲呈鉤狀，多為單支，較細小。2取樣方法：隨機抽取法。3取樣數(shù)量：見原輔料中藥材取樣操作規(guī)程(SOP.QA-n01800)。4取樣地點：倉庫移動潔凈取樣室。相關文件無內容相關記錄無內容文件名稱黃連質量標準第頁/共頁6/6文件編號TS.BZ-1031000版本號/修改碼V2.0培訓1培訓主講人：質量部指定人員2培訓對象：生產部、物控部、質量部相關人員3培訓時間：0.51小時變更記載文件名