河北科技大學(xué)-金屬相圖實(shí)驗(yàn)教案

1、河科學(xué) - 屬相實(shí)教 案第次課4 學(xué)時(shí)本次課（或教材章題目： 教學(xué)要：實(shí)驗(yàn) 8金屬相圖了解熱分析法測(cè)繪金屬相圖的方法和原理技術(shù)用熱分析法測(cè)繪 二組系統(tǒng)的金屬相圖掌握熱電偶測(cè)溫技術(shù)和平衡記錄儀的使用并能正確地進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、 處理與繪圖，得出合理的結(jié)論。重難點(diǎn)： 用熱分法測(cè)繪 二組分系統(tǒng)的金屬相圖點(diǎn)： 用熱分法測(cè)繪 二組分系統(tǒng)的金屬相圖教學(xué)手及教具：示講授，實(shí)際操作。講授內(nèi)及時(shí)間分配演示講授實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)、數(shù)據(jù)處理 0.5h學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作 3.5h課后作對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告各項(xiàng)內(nèi)容。河 北 科 技 大 案 用 紙1. 河北科技大學(xué)物理化學(xué)教研室編，物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京理工大學(xué)

2、出版 社，20052.旦大學(xué)等，物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，19933蔡定建,忠,德清,鐘平. 二元合金相圖的繪制與應(yīng)用實(shí)驗(yàn)裝置的參考資改進(jìn)J. 南方冶金學(xué)院學(xué)報(bào) , 2001,(01) .4李將淵芝祥,多才,蔡鐸昌,麗娜. 繪制二元合金相圖的計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)J. 四川師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) , 2000,(01) 5 于慶水 潘春暉 . 金屬相圖實(shí)驗(yàn)的改進(jìn) J. 滄州師范?？茖W(xué)校學(xué)報(bào) , 2004,(01)實(shí)驗(yàn) 8金屬相圖一 實(shí)目1. 學(xué)習(xí)用熱析法測(cè)金屬相圖的法和原技術(shù)2. 用熱分析測(cè)繪 二組分系統(tǒng)的屬相圖3. 掌握熱電測(cè)溫技和平衡記錄的使用二 實(shí)原相圖表相平衡系統(tǒng)成、溫、壓力

3、之間系。對(duì)不同的系統(tǒng)根據(jù)所究對(duì) 象和要的不同可以用不同實(shí)驗(yàn)方法測(cè)相圖。如對(duì)于水鹽系統(tǒng)常用定不同 溫度下解度的方法對(duì)于合，可以采用分析方。本實(shí)驗(yàn)采熱分析法測(cè)繪 Sn-Pb 二金屬圖。二元金相圖 A、B 兩金屬組成的統(tǒng)，被熱完全熔化 如果兩組分在液能 夠以分狀態(tài)完全混，稱其液相完全互 , 把系統(tǒng)降溫當(dāng)有固相析時(shí)，因 AB 物質(zhì)不會(huì)出現(xiàn)三種況：液相完全互溶，固相也全互溶(b)液完全互，固完全不溶 ;(c)液相完全互，固相分互溶。本實(shí)驗(yàn)繪的 二元屬相圖于液相完全溶，固部分溶系統(tǒng)其相圖 如圖 所示。圖橫坐標(biāo)表示 Sn 的質(zhì)分?jǐn)?shù)，坐標(biāo)為溫度，相為 溶于第 3 頁(yè) 共 9 頁(yè)河 北 科 技 大 案 用 紙

4、所形成的固體溶液（固體相為 溶 中所形成固體液（固體。 圖中 ACB 線上，系只有一相（相DCF 以下，、兩平衡共存；ACD 區(qū)域中相與液相相平衡存；在 區(qū)域，相與相兩相平衡存； ADP 以 左及 BFQ 以右的區(qū)分別為相和相的相區(qū)，C 點(diǎn)為 與 BCF 兩個(gè)相區(qū)交 點(diǎn)，和液相三平衡共；在 線，、和液相三相衡共存該線稱為 三相線該圖用熱分法測(cè)繪圖8.1 Sn-Pb相圖圖 Sn-Pb 體系冷曲測(cè)繪相就是要根據(jù)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖中分隔相的線畫來(lái)。熱分析法是測(cè)固 - 液相圖常用的方法一。該法根據(jù)系統(tǒng)加熱或卻的過(guò)程中釋放或收潛熱， 使系統(tǒng)溫或降溫速發(fā)生突、系統(tǒng)溫度時(shí)間曲上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折這一現(xiàn)，判斷某 組分的統(tǒng)（樣品）

5、現(xiàn)相變的溫度。系被冷卻溫時(shí)溫度間關(guān)系線稱為步 冷曲線如圖 所示。測(cè)繪步曲線的方法將組成定的樣品 以 ( 量百分?jǐn)?shù)的樣品 例，在加熱爐加熱至全熔化，升至 Ta(圖 8.2 上線 點(diǎn)后，移保溫爐均勻 冷卻降若不發(fā)相變溫度均勻下 （圖 線 段所示若有相變發(fā)（固 相析出由于固（此樣品這析出的相是相）出要放熱量 系統(tǒng)環(huán)境傳 速度基不變 ,溫的下降度便要降低步冷曲線上要有突，現(xiàn)拐點(diǎn)換言之拐 點(diǎn)對(duì)應(yīng)溫度便是出相變的度 Tb溫速度緩之后續(xù)降溫 Tc, 另一固（ 相）析時(shí)，此時(shí)三平衡共，根據(jù)相律: (力恒定)系統(tǒng)自度數(shù)為零。時(shí)，盡系統(tǒng)仍向環(huán)傳熱，系統(tǒng)溫度 T 不隨時(shí)間改變， 冷曲線現(xiàn)“平臺(tái)，隨量的不傳出，液相逐

6、漸減，當(dāng)液相完消失后 系統(tǒng)變 為兩固（相和平衡共，根據(jù)相律 第 4 頁(yè) 共 9 頁(yè)A h h 河 北 科 技 大 案 用A h h 自由度為“ 1系統(tǒng)又開始溫 , 步冷線上出現(xiàn) cd 段。純 和純 熔化后，保溫卻 當(dāng)有相變生時(shí) ,析的是純 或純 ，此時(shí)系 統(tǒng)自由數(shù)為零 步冷曲線、上出現(xiàn)平臺(tái)” 對(duì)應(yīng)溫度 T 、T 分別為 和純 熔點(diǎn)。液相完全凝固后自由度為“ 1, 系繼續(xù)降。三 儀和品1.品樣品中 Sn 含量（質(zhì)%#；280%； #；4；520%；60%樣品質(zhì)：100g；坩堝容：2.器平衡記儀 型號(hào)為 XWTD-100 或 XWTD-200；XWCJ-100， K 型或 型） ； 調(diào)壓器；加熱爐

7、保溫爐熱電；坩堝；毛刷；鐵臺(tái)；木。對(duì)熱電作以下介紹兩種不材質(zhì)的金屬體首尾接組成一個(gè)合回路實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，果兩接 T、 溫度不，回路中就產(chǎn)生電，電流的大與兩種體材料性質(zhì)接點(diǎn)溫有關(guān)這就 是熱電應(yīng)。上述兩不同材導(dǎo)體連接在起構(gòu)成熱電元件稱“熱電。熱電偶料一定，路中材一定回路中電勢(shì) E 僅與兩接處溫度 Tt 有關(guān)。 當(dāng) T t, T 端為熱端t 端為冷當(dāng) t 0 時(shí)回路中的熱勢(shì) E 僅與熱端度 T 有 關(guān)。把電偶與測(cè)量表（電差計(jì)）連接便可以過(guò)測(cè)量熱電間接測(cè)熱端溫度 T 。常用熱電偶(1) 鉑銠 鉑熱電偶，度號(hào) ，鉑銠絲純鉑絲制成 10%銠合金、90% 鉑可在 1300以內(nèi)長(zhǎng)使用，期可 1600。這種熱電的熱電

8、穩(wěn)定，性能 重現(xiàn)性很好，可用精密測(cè)和作為標(biāo)準(zhǔn)電偶。點(diǎn)是價(jià)格較，低溫?zé)犭妱?shì)較 小及不用于高溫還氣氛中用。(2) 鉑銠 金屬銠熱電偶分度號(hào) B。(3) 鎳鉻 鎳（鎳鉻鎳鋁）熱電，分度號(hào)：K。鎳鉻絲鎳 89%、鉻 10%、 鐵 1%的合）和鎳鋁絲鎳 94%、鋁 、錳 2.5%、硅 1%、鐵 0.5 金）制成可 在氧化和中性介質(zhì) 內(nèi)長(zhǎng)期使用，短可測(cè) 1200。這種電偶具有良的沖 現(xiàn)性、電勢(shì)大，性好，價(jià)低等優(yōu)點(diǎn)，管與鉑 鉑熱電比較精稍低，但能 滿一般求，因而是種常用熱電偶。用硅材料替鎳鋁材料可使熱偶在抗氧 化和熱勢(shì)的穩(wěn)定性面有所高，由于鎳與鎳鋁種材料性質(zhì)全相同故可以互 相代替四 實(shí)步1. 檢查實(shí)驗(yàn)置第

9、5 頁(yè) 共 9 頁(yè)n 0 n n 0n n n n 0 n n 0河 北 科 技 大 案 n 0 n n 0n n n n 0 n n 0熱電偶調(diào)壓器接線調(diào)壓器零、電線信線不能爐壁。 2. 調(diào)試平衡錄儀確定使的記錄筆（“ ”筆還是“2”，單筆錄儀須確定 打開電開關(guān)，將記筆調(diào)至 0”mV處 XWCJ-100型用調(diào)零 走紙速，XWTD-100X型：4米分; XWCJ-100型： 測(cè)壓范： 型記錄儀不做此記錄筆水是否正常記錄紙紙是否正常3. 步冷曲線測(cè)繪將 Sn 含量 樣品去，放入加熱，爐上石棉板，調(diào)器電壓至限定位置 （150V）下某位（一般為 100mV，熱樣品注意觀察，樣品全熔化后繼續(xù) 升溫 3

10、050后（約 23 分鐘將熔化的樣品移至溫爐。安裝熱偶，將熱電插入樣底后，稍微起，用夾和鐵架臺(tái)熱電偶穩(wěn)。 盡量將電偶插在樣的正中位置。打開錄儀電開關(guān)，放下錄筆，意觀察記 錄情況當(dāng)步冷曲線現(xiàn)拐點(diǎn)，從大氣壓上讀取溫 t 記于錄表或點(diǎn)位。記錄儀繪出一條完步冷曲后，先關(guān)記儀電源然后將凝固的樣品同熱 電偶一移回加熱爐調(diào)整電樣品熔化后抽出熱偶，用毛刷去熱電頭部粘的 金屬。刷下的金屬回原樣中。按照以步驟依次測(cè) 80%，61.9%，40%，0%(純 樣。請(qǐng)輔導(dǎo)師審閱后，下記錄，將實(shí)驗(yàn)裝復(fù)原，凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)。五、數(shù)據(jù)理首先，已知熔點(diǎn)或點(diǎn)的標(biāo)物質(zhì)的熔點(diǎn)沸點(diǎn)對(duì)電偶、記錄進(jìn)行校。常 用物質(zhì)熔點(diǎn)或沸點(diǎn)下：物苯酸鉍鎘水錫鉛熔點(diǎn)

11、t/沸 點(diǎn)以 表示冷端 的測(cè)量電勢(shì)E(t,t )表冷端為溫的測(cè)量熱勢(shì)E(t ,t ) 表示冷為 的室溫?zé)犭姙楸仨氂美錇?0的熱電勢(shì)與度換算測(cè)量 E(t,t ) 和 t 后，根據(jù) t 查出 )，下式計(jì)： ) ) E(t ,t )第 6 頁(yè) 共 9 頁(yè)冷 端n n n河 北 科 技 大 案 用 冷 端n n n將測(cè)量計(jì)算結(jié)果記于下表樣品 室溫電 端室 冷端 相變成溫度勢(shì)溫?zé)釀?shì) 熱電溫度w(Sn)% / E( t )/mV (t,t E(t t/17.818.818.80.720.760.768.707.266.569.428.027.3061.9 19.20.766.507.2619.519.62

12、0.120.220.80.800.800.800.800.848.466.426.309.267.227.10根據(jù)樣組成和步冷線上的點(diǎn)和“平臺(tái)在 Tw%圖上標(biāo)出驗(yàn)點(diǎn)，相同 實(shí)驗(yàn)點(diǎn)成線，得相。其中 D 點(diǎn)組 Sn 含量為 ； 點(diǎn)組成 Sn 含量為 。六、注意項(xiàng)1. 加熱爐電不能超規(guī)定值（熔第一個(gè)品時(shí)在 以后各樣在 第 7 頁(yè) 共 9 頁(yè)河 北 科 技 大 案 用 紙左右即 ,上有標(biāo)記2. 將樣品移保溫爐，安裝熱電時(shí)應(yīng)注，熱偶插到品底部后稍提起， 并保持樣品中央；3. 注意冷端能短路4. 熱電偶安好以后打開記錄儀源，一樣品冷曲線整測(cè)量后，關(guān)記錄 儀電源處理樣品，保護(hù)記儀；5. 樣品加熱度不能高，溫

13、度過(guò)，樣品化嚴(yán)；6. 從熱電偶刷下的屬要放回原品中；7. 測(cè)過(guò)的樣 ,蓋上原的蓋 注意不要蓋；8. 在記錄儀，時(shí)間標(biāo)是由右向繪制的與通習(xí)慣繪的恰好相反因此圖 形也相；9. 節(jié)約使用錄紙，測(cè)完一個(gè)樣后先關(guān)錄儀不用走接著做下一樣品。 10. 一個(gè)樣品測(cè)完，將樣連同凝在其的熱電同時(shí)移至加爐，熔后再出熱電，千萬(wàn)不能未熔化強(qiáng)行拔出，免損壞電偶。七、思考1. 金屬熔融冷卻時(shí)什么會(huì)出現(xiàn)折點(diǎn)？共熔屬及合轉(zhuǎn)折點(diǎn)有幾曲線 形狀為么不同？答：系統(tǒng)在冷卻的過(guò)程中，固相析出要放出凝固熱，系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度基本不變， 溫度的下降速度要降低，因此步冷曲線上就要有突變，出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。低共熔金屬有一轉(zhuǎn)折點(diǎn)、一平臺(tái)。合金有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。2. 熱電偶的溫原理什么？熱電與記錄如何線？怎調(diào)整使用記儀 ,試 用相律析低共熔點(diǎn)熔點(diǎn)曲、各區(qū)域內(nèi)相和自度數(shù)；答：熱電偶的測(cè)溫原理：兩種不同材質(zhì)的金屬導(dǎo)體首尾相接組成一個(gè)閉合回路，如果兩接點(diǎn) Tt 溫度不同回路中就會(huì)產(chǎn)生電流，電流的大小與種導(dǎo)體材料性質(zhì)及接點(diǎn)溫度有關(guān),就是熱電效應(yīng)。熱電偶就是將上述兩種不同材料導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成的熱電 元件，并根據(jù)熱電效應(yīng)來(lái)測(cè)溫的。3. 解釋步冷線