超純水的總有機(jī)碳監(jiān)測(cè)

1、超純水的總有機(jī)碳監(jiān)測(cè)TOC-1700型總有機(jī)碳分析儀的應(yīng)用在制藥行業(yè)中，制藥用水、注射用水的質(zhì)量控制關(guān)乎人體生命健康，因此制藥行業(yè)對(duì)總有機(jī)碳的檢測(cè)、監(jiān)測(cè)存在特殊要求，在線監(jiān)測(cè)能準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)的反饋制藥用水中的總有機(jī)碳含量，能為安全、高效的制藥生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)保障，所以TOC在線監(jiān)測(cè)儀是多數(shù)藥企的必備儀器。中國(guó)藥典2015版中規(guī)定：制藥用水總有機(jī)碳含量不得超過0.50mg/L，所用儀器應(yīng)經(jīng)校正，并按規(guī)定的方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液定期對(duì)儀器的系統(tǒng)適用性進(jìn)行試驗(yàn)。按照此規(guī)定，我們選用的TOC-1700總有機(jī)碳分析儀對(duì)超純水的總有機(jī)碳進(jìn)行監(jiān)測(cè)，該儀器可測(cè)試純水、制藥工業(yè)去離子水和注射用水的有機(jī)碳含量，可檢測(cè)半導(dǎo)體行業(yè)

2、、電廠、科研單位、實(shí)驗(yàn)室等超純水中的TOC含量，可用于制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過程中清潔效果的驗(yàn)證，亦可用于制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程中超純水總有機(jī)碳含量的在線監(jiān)測(cè)。按照中國(guó)藥典2015版的要求，首先對(duì)TOC-1700型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行校正，然后進(jìn)行儀器的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，最后連接超純水制備設(shè)備，用于監(jiān)測(cè)該設(shè)備的制水效果。實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：TOC-1700型總有機(jī)碳分析儀（上海元析儀器有限公司）超純水制備系統(tǒng)2、試劑準(zhǔn)備（1）檢查用水：電導(dǎo)率1.0S/cm和TOC100ppb （2）蔗糖：對(duì)照品或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3）1,4-對(duì)苯

3、醌：對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)試劑3、溶液的配制1）蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品120mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為50mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。也可按相關(guān)計(jì)算配制其它濃度的原液。2）蔗糖標(biāo)準(zhǔn)使用液：用2mL的單標(biāo)線移液管精確移取2mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至500mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為200g/L；10mL的單標(biāo)線移液管精確移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500g/L；10mL的單標(biāo)線移液管精確移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至500mL容

4、量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為1000g/L。3）1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取1.4-對(duì)苯醌對(duì)照品150mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為100mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。4）1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)使用液：用5mL的單標(biāo)線移液管精確移取5mL 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500g/L。儀器校正：按照TOC-1700總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序校準(zhǔn)流程，分別測(cè)試檢查用水、總有機(jī)碳含量200g/L、500g/L、1000g/L校準(zhǔn)溶液的響應(yīng)，儀器自動(dòng)計(jì)算得到

5、零點(diǎn)補(bǔ)償值和校準(zhǔn)常數(shù)；零點(diǎn)補(bǔ)償值33校準(zhǔn)常數(shù)117151校準(zhǔn)常數(shù)2-1208校準(zhǔn)常數(shù)387表1將得到的校正參數(shù)錄入儀器系統(tǒng)設(shè)置，保存，儀器即可測(cè)試樣品。系統(tǒng)適用性驗(yàn)證：按照TOC-1700總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序測(cè)試，分別得到檢查用水、500g/L蔗糖溶液、500g/L1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)值；項(xiàng)目響應(yīng)值1響應(yīng)值2響應(yīng)值3平均值RSD%檢查用水響應(yīng)值11.210.411.511.05.1500g/L蔗糖溶液響應(yīng)值518.1520.7517.4518.70.34500g/L 1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)值489.7493.6493.0492.10.43表2按照下列公式計(jì)算得到儀器的系統(tǒng)適用性；計(jì)

6、算公式：響應(yīng)效率=100（rss-rw）/（rs-rw）式中：rw為總有機(jī)碳檢查用水的響應(yīng)平均值；rs為500g/L蔗糖溶液響應(yīng)平均值； rss為500g/L1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)平均值根據(jù)儀器測(cè)得的各項(xiàng)響應(yīng)效率，帶入公式計(jì)算得到：響應(yīng)效率=100（492.111.0）/（518.711.0）=94.8%2015版中國(guó)藥典中要求：以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%115%。結(jié)果表明，TOC-1700型總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足要求，能保證樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確度。在線監(jiān)測(cè)：按照TOC-1700總有機(jī)碳分析儀說明書的安裝說明，將儀器的在線接口盤連接至超純水設(shè)備的循環(huán)管路上，超純水設(shè)備開始

7、取水、制水，儀器連續(xù)取樣，每2分鐘讀取1次總有機(jī)碳的測(cè)試數(shù)據(jù)，持續(xù)1小時(shí)，得到30次測(cè)試結(jié)果。序號(hào)TOCg/L序號(hào)TOCg/L序號(hào)TOCg/L序號(hào)TOCg/L序號(hào)TOCg/L1109.8725.11314.41911.62511.3287.3822.31413.22011.72611.2365.9923.41512.22111.52711.3434.51018.61612.12211.42811.5528.51115.21711.72311.72911.5622.91214.91811.72411.53011.5表3從上表數(shù)據(jù)可以得知，該超純水設(shè)備可在10分鐘內(nèi)將水中大部分的總有機(jī)碳去除，而且在約30分鐘后，超純水的總