四食品解決方案

1、四 食品解決方案飲料類食品中鄰苯二甲酸酯的含量的測定實驗部分1.1適用范圍本方法適用于飲料蕾食品中鄰苯二甲酸酯的含量測定。1.2方法原理樣品用適量的正己烷萃取，離心靜置后取上層清液，用GCMS 進行分析測定。1.3樣品萃取精確量取混合均勻的液體飲料樣品5ml 于離心試管中，用移液槍加入2ml 正己烷，蓋上蓋子，渦旋混合器上震蕩 2min ，離心機離心分層。取上層清液于進樣小瓶中，GCMS 分析。1.4儀器和設(shè)備儀器：島津 GCMS-QP2010 Ultra設(shè)備：渦旋混合器離心機旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀氮吹儀1.5分析條件色譜柱： Rtx-5Sil MS ， 30m 0.25mm 0.25 m進樣方式：不分流

2、進樣進樣時間： 1min進樣口溫度：280進樣體積：1 L載氣： He載氣控制模式：恒定線速度模式柱溫程序： 60(1min)_20 /min_220 (1min)_5 /min_280 (4min)離子源溫度：230接口溫度： 280采集方式： Scan7結(jié)果與討論2.1 鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品出峰譜圖7.5 (x1,000,000)5.02.51234351802179115711 4116610.07.510.012.515.017.520.022.5圖 1： 17 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液（2 mg/L ） TIC 圖表 1：各組分名稱、保留時間及特征離子NO.化合物名稱保留時間(min)

3、1鄰苯二甲酸二甲酯7.676 1632鄰苯二甲酸二乙酯8.548 1493鄰苯二甲酸二異丁酯10.281 1494鄰苯二甲酸二丁酯11.034 1495鄰苯二甲酸二 (2-甲氧基 )乙酯11.338 596鄰苯二甲酸二 (4- 甲基 -2-戊基 )酯11.995 1497鄰苯二甲酸二 (2-乙氧基 )乙酯12.392 1498鄰苯二甲酸二戊酯12.815 1499鄰苯二甲酸二己酯14.978 14910鄰苯二甲酸丁基芐基酯15.116 14911鄰苯二甲酸二 (2-丁氧基 )乙酯16.551 14912鄰苯二甲酸二環(huán)己酯17.229 14913鄰苯二甲酸二 (2-乙基 )己酯17.398 14

4、914鄰苯二甲酸二苯酯17.561 22515鄰苯二甲酸二正辛酯19.958 14916鄰苯二甲酸二異壬酯21.075 29317鄰苯二甲酸二壬酯22.532 149目標(biāo)離子參考離子(m/z)(m/z)77， 133177， 17657， 150150， 205149， 10485， 16773， 72150， 237150， 25191， 20657， 193167， 249167， 27977， 226150， 279149,127150， 29382.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍配制一系列濃度為0.5、2、 5、 10、 20mg/L 的鄰苯二甲酸酯的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰

5、面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)如下所示。以 0.01mg/L 標(biāo)樣數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，3 倍信噪比計算各組分的最低檢出限如下表所示。Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)3.03.05.02.02.02.51.01.00.00.00.00.02.5Conc.0.02.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸二甲酯鄰苯二甲酸二乙酯鄰苯二甲酸二異丁酯Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)5.02.02.02.51.01.00.00.00.00.02.5Conc.0.0

6、2.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸二丁酯鄰苯二甲酸二 (2- 甲氧基 )乙酯鄰苯二甲酸二 (4-甲基 -2-戊基 ) 酯Area(x100,000)Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)5.05.05.02.52.52.50.00.00.00.02.5Conc.0.02.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸二 (2-乙氧基 )乙酯鄰苯二甲酸二戊酯鄰苯二甲酸二己酯Area(x1,000,000)Area(x100,000)Area(x1,000,000)4.02.05.03.01.02.02.51.00.00.00.00.02.5Conc.0.02

7、.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸丁基芐基酯鄰苯二甲酸二(2- 丁氧基 )乙酯鄰苯二甲酸二環(huán)己酯9Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)Area(x1,000,000)4.03.05.03.02.02.02.51.01.00.00.00.00.02.5Conc.0.02.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸二(2- 乙基 )己酯鄰苯二甲酸二苯酯鄰苯二甲酸二正辛酯Area(x100,000)Area(x1,000,000)5.04.03.02.52.01.00.00.00.02.5Conc.0.02.5Conc.鄰苯二甲酸二異壬酯鄰苯二甲酸二壬酯表

8、2 17 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)及檢出限序號化合物名稱相關(guān)系數(shù)檢出限(g/kg)1鄰苯二甲酸二甲酯0.99810.592鄰苯二甲酸二乙酯0.99851.433鄰苯二甲酸二異丁酯0.99870.334鄰苯二甲酸二丁酯0.99900.125鄰苯二甲酸二 (2- 甲氧基 )乙酯 0.99833.206鄰苯二甲酸二 (4- 甲基 -2-戊基 )酯 0.99861.007鄰苯二甲酸二 (2- 乙氧基 )乙酯 0.99813.338鄰苯二甲酸二戊酯0.99950.809鄰苯二甲酸二己酯0.99880.5810鄰苯二甲酸丁基芐基酯0.99862.2411鄰苯二甲酸二 (2- 丁氧基 )乙酯 0.99

9、815.6312鄰苯二甲酸二環(huán)己酯0.99861.1413鄰苯二甲酸二 (2- 乙基 )己酯 0.99870.6214鄰苯二甲酸二苯酯0.99871.8415鄰苯二甲酸二正辛酯0.99761.1616鄰苯二甲酸二異壬酯0.99942.361017鄰苯二甲酸二壬酯0.99741.422.3 回收率和重現(xiàn)性測試取 5ml 飲料樣品，加入一定量鄰苯二甲酸酯混標(biāo)溶液，加標(biāo)濃度200g/kg ，按照上述方法進行前處理，測試回收率，結(jié)果如下表。表 3 鄰苯二甲酸酯的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果序號化合物名稱回收率（ %）平均值RSD12345（ %）（ %）1鄰苯二甲酸二甲酯82.1781.2375.8779.07

10、73.0178.274.872鄰苯二甲酸二乙酯68.3967.5064.6964.5661.0765.244.413鄰苯二甲酸二異丁酯77.0979.5377.9080.1881.0279.142.054鄰苯二甲酸二丁酯87.6893.6873.8576.9079.3082.289.955鄰苯二甲酸二 (2- 甲氧基 )乙酯 71.7669.2369.3471.9469.5170.351.956鄰苯二甲酸二 (4-甲基 -2- 戊基 )酯 91.2095.6296.2190.8995.8793.962.847鄰苯二甲酸二 (2- 乙氧基 )乙酯 93.8488.6895.6079.6576.5

11、886.879.748鄰苯二甲酸二戊酯92.4195.4394.6188.9891.1092.502.839鄰苯二甲酸二己酯109.46116.28112.56108.15111.20111.532.8210鄰苯二甲酸丁基芐基酯107.67108.33108.49106.28107.08107.570.8511鄰苯二甲酸二 (2- 丁氧基 )乙酯 89.3596.99103.8396.2588.6095.006.5812鄰苯二甲酸二環(huán)己酯106.96117.80114.2999.29106.10108.896.6913鄰苯二甲酸二 (2-乙基 )己酯 90.9689.7796.6284.318

12、9.5690.244.8614鄰苯二甲酸二苯酯98.0999.9699.5295.7297.1298.081.7715鄰苯二甲酸二正辛酯114.70106.55100.75108.80100.75106.315.5316鄰苯二甲酸二異壬酯110.78107.27110.9397.65105.45106.425.1017鄰苯二甲酸二壬酯90.27101.1698.2885.5093.0993.666.672.4 樣品測試按照 1.3所述方法處理飲料樣品，分析結(jié)果見表4。表 4實際樣品測定結(jié)果序號化合物名稱樣品分析結(jié)果（ mg/kg ）運動飲料綠茶 -1綠茶 -2奶茶芭樂汁1鄰苯二甲酸二甲酯N.D

13、 N.D N.D N.D N.D2鄰苯二甲酸二乙酯N.D N.D N.D N.D N.D3鄰苯二甲酸二異丁酯N.D N.D N.D N.D N.D4鄰苯二甲酸二丁酯0.086N.D N.D N.D N.D5鄰苯二甲酸二 (2-甲氧基 )乙酯N.D N.D N.D N.D N.D6鄰苯二甲酸二 (4-甲基 -2-戊基 )酯N.D N.D N.D N.D N.D7鄰苯二甲酸二 (2-乙氧基 )乙酯N.D N.D N.D N.D N.D8鄰苯二甲酸二戊酯N.D N.D N.D N.D N.D119鄰苯二甲酸二己酯N.D N.D N.D N.D N.D10鄰苯二甲酸丁基芐基酯N.D N.D N.D N.D N.D11鄰苯二甲酸二 (2-丁氧基 )乙酯N.D N.D N.D N.D N.D12鄰苯二甲酸二環(huán)己酯N.D N.D N.D N.D N.D13鄰苯二甲酸二 (2-乙基 )己酯 0.0592.70 N.D