高效液相色譜儀驗證方案

1、LC-10AT高效液相色譜儀驗證方案一、概述LC-10AT型高效液相色譜儀為島津公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，為了確保使用該儀器檢 測數(shù)據(jù)真實可靠，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設計的性能指標，計劃 對該儀器進行必要的驗證。二、驗證目的確認LC-10AT高效液相色譜儀的運行、性能確認符合相應的要求，為日常 檢驗提供準確的檢測結果。三、驗證依據(jù)及標準藥品GMP指南2010年版LC-10AT型高效液相色譜儀標準操作規(guī)程中國藥典2010年版二部附錄四、驗證判斷標準：運行確認判斷標準：安裝確認認可后，在不使用試樣的條件下，確認該 儀器運行正常。性能確認判斷標準：符合中國藥典2010年版二部附錄要求。五、驗證確認

2、1、再確認儀器名稱：型號：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：1.1檢查有關資料完整性。名稱是否齊全存放處LC-10AT高效液相色譜儀使用說明書SPD-10AV紫外-可見光檢測器使用說明 書柱恒溫控制箱使用手冊合格證保修卡備件清單檢定合格證儀器使用記錄1.2安裝場地項目要求檢查情況位置應無強震動源，無強電磁干擾源，通風良好，無明火環(huán)境潔凈度室內(nèi)應保持清潔,無腐蝕性氣體溫度2030。，全天溫度變化較小相對濕度20 85%電電源AC220V22V、50HZ+1HZ路接地應接地單項結論：檢測人：日期：年 月 日復核人：日期：年 月 日2、運行確認：嚴格按LC-210AT高效液相色譜儀標準操作規(guī)程進行操作，對儀

3、器進行 運行試驗，確認其運轉性能，并將檢查結果填于下表中。操作步驟合格標準結果打開/關閉電源按下電源開關“打開”電源，再次按下電源開關“關閉”電源首次打開電源開關，顯示矩陣中所有點，所有指示燈亮起自動檢測內(nèi)存，通過后，短暫顯示控制程序版本（ROM版本）顯示ROM版本后，出現(xiàn)初始屏幕，狀態(tài)指示燈變綠色以上程序完成后，可對儀器進行操作操作前準備儀器出廠前，使用氮對泵和泵內(nèi)部的管路進行清洗并已干燥。在最 初使用（安裝后）前，必須先使用甲醇運行一段時間泵，以排出泵流 路中的空氣，然后才可以接收用于分析的流動相。將約100ml甲醇倒入量杯中；將吸濾頭放入量杯中；將SUS管一 端連接到泵出樣口，另一端放入

4、量杯中；將排液管一端連接到排液 管連接出入口，另一端放入廢液瓶中打開電源，儀器自動完成初始化將排液閥旋鈕逆時鐘旋轉180以打開排液閥，按“purge”，泵運行，泵指示燈亮清洗完成后，按一次“func”，以改變流速，將流速設定為5ml/min, 順時針方向旋轉排液閥旋鈕關閉排液閥按“pump”，泵運行，泵指示燈亮；約15分鐘后，再次按“pump”， 泵停止，泵指示燈滅以上程序完成后，操作的準備工作完成檢查壓力值在開始操作前檢查壓力上下限的值將流動相倒入貯液瓶，吸濾頭放入貯液瓶中，排液管的一端放入廢液瓶中打開排液閥，逆時鐘方向旋轉排液閥旋鈕180，按“CE”返回初始屏幕，檢查顯示壓力值是否在-0.

5、3至0.3MPa之間檢查壓力上下限的值是否合適，必要時更改這些值到符合要求按“ purge ”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流出的流動相約10秒鐘，流動相應持續(xù)流動且沒有氣泡，按“purge”泵 停止，泵指示燈滅單項結論：檢測人：日期：年月日復核人：日期：年月日3、性能確認3.1高壓恒流泵3.1.1流量準確度可執(zhí)行標準：V3% （以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動 相，將流速穩(wěn)定后，分別設定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在 流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查 表，即得。

6、流量設定值（ml/min）0.51.01.52.02.53.010分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積（ml）實際每分鐘流出量（ml/min）流量準確度（%）3.1.2流量精確度可執(zhí)行標準：V0.3% （0.997ml/min1.003ml/min，以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，設定流量為1.0ml/min，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積（ml）實際每分鐘流出量（ml/min）流量精確度（%）結論：檢測人

7、：日期：年 月 日復核人：日期：年 月 日3.1.3壓力范圍可執(zhí)行標準：0.2MPa設定值測試方法：在進樣閥的出口接一個兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲 管封住。啟動泵，使壓力升至所設定的壓力，觀察儀器是否自動停泵。設定值分別為：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa結論：檢測人：日期：年 月日復核人：日期：年 月日3.2柱溫箱3.2.1溫度準確度可執(zhí)行標準：V2C測試方法：將兩個數(shù)顯式溫度計的探頭放置于柱溫箱內(nèi)（約為安裝色譜柱的 進口及出口位置），探頭導線由輸液管路位置引出，蓋上箱蓋，分別依次設定溫 度25C、40C后待溫度穩(wěn)定后讀取示值。溫定設定值25 C40 C顯示溫度（

8、C）實際測得溫度（C）溫度準確度（C）結論：檢測人：日期：年 月日復核人：日期：年 月日3.2.2溫度精密度可執(zhí)行標準：V1，C測試方法：將兩個數(shù)顯式溫度計的探頭放置于柱溫箱內(nèi)（約為安裝色譜柱的 進口及出口位置），探頭導線由輸液管路位置引出，蓋上箱蓋，分別依次設定溫度40C后待溫度穩(wěn)定每小時后讀取示值一次。溫定設定值40 C時間顯示溫度（C）實際測得溫度（C）溫度準確度（C）結論：檢測人：日期：年月日復核人：日期：年月日3.3 SPD-10A紫外可見光液相色譜檢測器 3.3.1噪聲與漂移可執(zhí)行標準：噪聲 V 1.0 X 10-2mv（250nm）, 漂移 V 5.0 X 10-2mv/hr 測

9、試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測器調至250nm，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min,待柱平衡穩(wěn)定后，進行基線的測試，測試時間半小時，觀察并記錄 測試結果。測試圖譜見基線漂移測試。結論：檢測人：日期：年 月日復核人：日期：年 月日3.3.2進樣精密度和殘留可執(zhí)行標準：精密度（峰面積）RSDl%,（峰高）RSD2.0%殘留（峰面積）0.2%,（峰高）0.4%測試方法：流動相以甲醇：水=10： 90 ,檢測波長：254nm,流速：1.0ml/min , 進樣量：20p 1，柱溫:35C。精密稱取阿昔洛韋對照品25mg于25ml量瓶中，加 0.4%氫氧化鈉溶液2.5m 1使溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 ml于100ml結論：檢測人：日期：年月日復核人：日期：年月日3.3.3最小檢出量可執(zhí)行標準：檢出量為1.0X 10-8g/ml,以萘為樣品測試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成 流動相，精密量取20p