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文檔簡介
1、中國論文發(fā)表網中國論文發(fā)表網其他方法 第七章其他方法 第七章第一節(jié) pH值測定法一、pH計工作原理 利用待測組分的電化學性質,選擇合適的指示電極和參比電極浸入供試液,組成原電池,測得電動勢,根據Nernst方程,求出被測物pH值 第一節(jié) pH值測定法一、pH計工作原理 電池的組成玻璃電極() 待測液 參比電極(+)指示電極飽和KCl甘汞電極E玻E參電池的組成指示電極飽和KCl甘汞電極E玻E參測得電池的電動勢測得電池的電動勢常變動常變動二、測定方法 兩次測量法 先用已知pH值的標準緩沖液與玻璃電極、參比電極組成電池,將pH計定位,然后用待測溶液與玻璃電極、參比電極組成電池,測得待測溶液的pH值二
2、、測定方法選擇pH擋溫度補償儀器校正測定樣品溶液測定步驟調節(jié)不同溫度下每一pH單位相當的電動勢標1 (接近樣品pH) 定位標2 (相差3pH) 調斜率選擇溫度儀器測定樣測定步驟調節(jié)不同溫度標1 (接近樣品pH)三、注意事項 (一)水 新沸的冷蒸餾水 (二)pH計應定期校正 (三)定位 接近樣品pH的標準緩沖液 (四)斜率 與定位緩沖液相差3pH (五)測堿液 用鋰玻璃電極 (六) 發(fā)表論文 QQ:316755986三、注意事項96:80、用電位法測定溶液pH值時,需用標準緩 沖液對酸度計進行定位 A、定位后,更換玻璃電極,測量中不會產生較 大誤差 B、定位后,測量中定位鈕不能再變動 C、定位后
3、,變動定位鈕對測量無影響 D、定位后,只要不變動定位鈕,可以使用數天 E、酸度計測量的準確度只與標準緩沖液的準確 度有關 發(fā)表論文 QQ:31675598696:80、用電位法測定溶液pH值時,需用標準緩第二節(jié) X射線粉末衍射法X射線 當接近原子核的內部電子向原子核移動時需放出能量,若以光的形式放出能量,即為X射線第二節(jié) X射線粉末衍射法X射線一、原理 用一束單色射線照射旋轉的單晶或粉末結晶,當光線穿過晶格中相鄰兩質點之間的狹縫時可發(fā)生衍射,(晶體起三維衍射光柵作用)發(fā)生衍射的條件應符合布拉格方程一、原理布拉格方程光的波長、衍射角和晶面間距的關系布拉格方程光的波長、衍射角和晶面間距的關系其他方
4、法解讀課件二、應用 結晶類化合物的定性和定量定性 比較供試品與對照品衍射圖 峰位與強度應一致定量 標準曲線法 內標法 發(fā)表論文 QQ:316755986二、應用 定性 比較供試品與對照品衍射圖其他方法解讀課件第三節(jié) 熱分析法熱分析法 在程序控制溫度下,精確記錄待測物質理化性質與溫度的關系,研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉變、熔融、升華、吸附等物理變化和脫水、熱分解、氧化還原等化學變化第三節(jié) 熱分析法熱分析法測定方法 熱重分析法(TGA) 差示熱分析法(DTA) 差示掃描量熱法(DSC)測定方法一、熱重分析法 將樣品置程序升溫爐里的微 量分析天平上,連續(xù)記錄加熱過 程中樣品產生的質量變化,計算 樣品
5、在相應溫度范圍內減失質量 的百分比 干燥失重分析一、熱重分析法干燥失重分析適用 貴重藥 在空氣中極易氧化的藥物 藥物穩(wěn)定性考察特點 樣品用量少 測定速度快 適用 貴重藥特點 樣品用量少m熱重曲線W2W1失重m熱重曲線W2W1失重二、差熱分析法 樣品在加熱過程中會有吸熱或放熱,測量樣品與參比物的溫差(T)與溫度(或時間)的變化關系 用途 鑒別、純度檢查及熔點測定二、差熱分析法用途 鑒別、純度檢查及熔點測定T差熱分析曲線無反應吸熱反應T差熱分析曲線無反應吸熱反應三、差示掃描量熱法 首先保持樣品與參比物在分析過程中的溫度平衡,測定為維持平衡而輸給樣品和參比物的能量差,與溫度(或時間)之間的關系 用于 鑒別、純度檢查及熔點 、水分 的測定三、差示掃描量熱法用于 鑒別、純度檢查及熔點 、水分差示掃描量熱曲線吸熱差示掃描量熱曲線吸熱熱分析法用途 測定物理常數 鑒別 純度檢查 穩(wěn)定性考察特點 即時記錄數據變化,誤差小熱分析法用途 測定物理常數特點 即時記錄數據變化,誤00:78. 在程序控制溫度下,測量待測物 質與對比物質的溫度差的技術稱 為 A. 熱重法 發(fā)表論文 QQ:316755986 B. 差熱分析法 C. 差示掃描量熱法 D. 重量分析法 E. 紫外分光光度法00:78. 在程序控制溫度下,測量待測物例15 A. HPLC B. TGA C. T
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