從茶葉中提取咖啡因2

從茶葉中提取咖啡因1咖啡因的物理性質白色粉末或六角棱柱狀結晶白色粉末或六角棱柱狀結晶,熔點238°,178°,升華。1g溶于46ml水、5.5ml80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml60°的乙醇、50ml丙酮及5.5ml氯仿等。純的咖啡因是白色的，強烈苦味的粉狀物。它的化學式是C8H10N4O2。它的化學名是1,3,7-三甲基黃嘌呤或3,7-二氫-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.192咖啡因和嘌呤的結構式3咖啡因的用途抗氧化的效果；

保護心臟血管的功能；

改善便秘；降低患腸癌或直腸癌的機率；

控制體重；促進消化；利尿。4咖啡因在天然物中存在情況咖啡因是一種天然物質，普遍存在于60多種植物中，可從植物中提煉出來或人工制造，用作食物的香料。

5固-固混合物的分離方法固固混合物：

1、溶解過濾

2、降溫結晶

3、蒸發(fā)結晶

4、外加除雜試劑法

5、溶劑萃取法

6實驗中用到的儀器裝置7常壓升華的原理及意義對有較高蒸氣壓的固體物質加熱時，由固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)，氣態(tài)冷凝后又直接變?yōu)楣虘B(tài)的過程叫升華。意義除去不揮發(fā)性雜質，分離不同揮發(fā)度的固體混合物。經(jīng)升華可得到純度較高的產(chǎn)品。8索式提取器的使用方法（1）1.把濾紙做成與提取器大小相應的濾紙筒，然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內，裝入提取器。注意濾紙筒既要緊貼器壁，又要方便取放。（濾紙筒上可以套一圈棉線，方便提取完成后取出濾紙筒。）被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕，可以用脫脂棉壓住試樣。

2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石（沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。

9索式提取器的使用方法（2）.3水,加熱。沸騰后，溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中，冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中，浸取樣品。溶劑在提取器內到達一定的高度時，就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環(huán)流動，把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。

具體的回流時間是不一樣的，有的是按藥典或文獻要求提取一定時間，有的是提取至提取液無色，又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點?？傊褪且崛⊥耆?0檢驗咖啡因純度的方法液相色譜法關于這一點，我們不了解，請老師幫忙解說一下。謝謝啦！11熔點儀的構造及使用

1.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合藥典規(guī)定。

2.插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

3.線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

4.被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5.毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。

6.如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。12提取咖啡因的先進工藝11.1．溶劑萃取法該法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶劑的性質（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml熱水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml熱乙醇（60℃），5.5ml氯仿[2]），將其從茶葉中分離出來。目前常用的工藝流程均經(jīng)浸提、去雜、重結晶等幾個主要的工藝流程，獲得的咖啡因均為帶一個結晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）13提取咖啡因的先進工藝2.2．升華法該法利用咖啡因在溫度≥100℃是具有升華的性質，將之從茶葉或茶葉浸出物中分離出來。升華法其實是在溶劑萃取法中加入升華過程，與浸提法聯(lián)合使用。目前常用的工藝流程主要分為兩種：a.升華→去雜→重結晶→一水咖啡因；b.浸提→去雜→升華→無水咖啡因[4]。本實驗利用升華法的第二種方法，即浸提→去雜→升華→無水咖啡因，采用綠茶、陳花茶（綠茶、花茶中咖啡因含量較高[5][6]）為原料，選擇幾種提取劑進行多次實驗、比較、改進，以求找到一種成本低，步驟少，操作簡單,產(chǎn)量高的提取方法，并對提取物進行鑒定和含量分析。14回收乙醇的先進工藝1分批萃取精餾回收2用汽提法回收吸附于活性炭上的乙醇3間歇萃取精餾4常壓蒸餾15看到一個很簡明的實驗步驟，就剪了下來，數(shù)據(jù)沒法改，大家借鑒一下過程吧！16實驗步驟提取稱取8g預先研碎的茶葉末，將茶葉末裝入濾紙?zhí)淄仓?，再將套筒小心地插入索氏提取器中；并在提取器內加?0ml95％乙醇，量取70ml95%乙醇加入燒瓶中，加入幾粒沸石，安裝好裝置。注意檢查氣密性，接通冷凝水，用水浴加熱，回流提取，連續(xù)提取2～2.5h后，提取液顏色已經(jīng)較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，即停止加熱。17安裝好蒸餾裝置，重新加入幾粒沸石，進行蒸餾，蒸出大部分乙醇(要回收)。殘液(約5～10ml)倒入表面皿中，加入2g研細的生石灰粉，在玻璃棒不斷攪拌下于蒸汽浴上將溶劑蒸干。再將固體顆粒轉移到蒸發(fā)皿中，放在電熱套上小心地將固體焙烘至干(電熱套溫度低于200℃)。18取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，小心地加熱升華(電熱套溫度250℃左右)，若漏斗上有水汽則用濾紙擦干。當濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時，可停止加熱，稍冷后仔細收集濾紙正反兩面的咖啡因晶體。殘渣攪拌后可再次升華。合并產(chǎn)品后稱重、測定溶點。19實驗操作中應注意的事項(1)、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質連續(xù)不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質，使之溶于溶劑中，當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸，流入燒瓶中。通過反復的回流和虹吸，從而將固體物質富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。(2)、用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。(3)、若套筒內萃取液色淺，即可停止萃取。(4)、濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉移損失。否則因殘液很粘而難于轉移，造成損失。(5)、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質（如鞣酸）。(6)、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。(7)、刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質20思考題在從茶葉中提取咖啡因時，為什么用脂肪提取器提取，而不用分液漏斗提取？

答：用脂肪提取器提取可以實現(xiàn)多次連續(xù)提取，省工省時，節(jié)省溶劑。升華法純化固體物質時，必須滿足什么條件？升華法有什么特點？

答：被升華的物質只有在其熔點溫度以下具有相當高的蒸氣壓（高于2.67kPa），才可用升華法純化。

升華可除去不揮發(fā)的雜質，?？傻玫捷^高純度的產(chǎn)物，但其操作時間長，損失也較大，在實驗室里只適用于較少量物質的純化。21項目名稱從茶葉中提取咖啡因實訓日期2009.12.26茶葉用量8g溶劑用量100ml乙醇虹吸次數(shù)1234…9虹吸