環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書

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--內(nèi)頁可以根據(jù)需求調(diào)整合適字體及大小--環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書(總11頁)PAGE3PAGE3控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第1頁共7頁環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書1、目的及適用范圍目的制定該作業(yè)指導(dǎo)書的目的是對環(huán)境監(jiān)測的過程質(zhì)量控制進(jìn)行規(guī)范，為中心站實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測工作提供質(zhì)量保障。適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室環(huán)境監(jiān)測所有監(jiān)測項(xiàng)目監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的確定質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標(biāo)通常確定為密度準(zhǔn)確度表性可比性和完整性確性表示測量值與實(shí)際值的一致程度密性表示多次重復(fù)測定同一樣品的分散程度表性表示在空間和時間分布上采樣品反映總體真實(shí)狀況的程度僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的監(jiān)測結(jié)果相互可比要求同一實(shí)驗(yàn)室分析相同樣品的監(jiān)測結(jié)果可比現(xiàn)時間間上的可比性實(shí)現(xiàn)國際間業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性整性表示取得有效監(jiān)測資料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測的全過程布點(diǎn)與采樣處理與樣品分析據(jù)處理測結(jié)果的綜合分析與評價等環(huán)節(jié)。表1描述了各個環(huán)節(jié)與監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系。表1 各環(huán)節(jié)對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1.監(jiān)測目標(biāo)2.監(jiān)測點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)或采樣頻率2.采樣儀器技術(shù)、方法準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性PAGE4運(yùn)貯系統(tǒng)1.樣品的運(yùn)輸2.樣品保存準(zhǔn)確度分析測試系統(tǒng)1.樣品的預(yù)處理2.分析方法準(zhǔn)確度密度檢測范圍控制3.分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制精密度、準(zhǔn)確度、可比性、完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.資料整理、處理及精度檢驗(yàn)2.資料分布、分類管理制度的控制準(zhǔn)確度、可比性、完整性綜合評價系統(tǒng)1.信息量的控制2.結(jié)果的表述及原因分析、對策準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第2頁共7頁質(zhì)量管理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量保（QA和質(zhì)量控QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測全過程的技術(shù)手段和管理程序目的也是為了出“五性的環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量管理質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的作用得到最大的發(fā)揮，刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，從而使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有法律作用。依據(jù)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》或/和《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（CNAS-CL01:2006）（等同采用ISO/IEC17025:2005）建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并以此體系進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，使整個環(huán)境監(jiān)測工作在質(zhì)量管理體系的控制下高效、規(guī)范的運(yùn)作。2、樣品采集根據(jù)監(jiān)測方案所確定的采樣點(diǎn)位、污染物項(xiàng)目、頻次、時間和方法進(jìn)行采樣。必要時制訂采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保障等。采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測點(diǎn)位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測項(xiàng)目、采樣質(zhì)量保證措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等，做好采樣前的準(zhǔn)備。采集樣品時，應(yīng)滿足相應(yīng)的規(guī)范要求，并對采樣準(zhǔn)備工作和采樣過程實(shí)行必要的質(zhì)量監(jiān)督。需要時，可使用定位儀或照相機(jī)等輔助設(shè)備證實(shí)采樣點(diǎn)位置。樣品管理PAGE5樣品運(yùn)輸與交接樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，避免沾污、損失和丟失。樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控；樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異?；蛱幱趽p壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新采樣。樣品保存樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求。3、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制監(jiān)測人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。空白樣品空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場空白和實(shí)驗(yàn)室空控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第3頁共7頁白等）測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。一般情況下，不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時，對校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線不得長期使用，不得相互借用。一般情況下，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時進(jìn)行。方法檢出限和測定下限開展新的監(jiān)測項(xiàng)目前，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測定下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ168。平行樣測定應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測定。加標(biāo)回收率測定加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等?？瞻准訕?biāo)在與樣品相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析?；w加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般PAGE6為樣品濃度的～3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計(jì)算回收率時考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測定。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定監(jiān)測工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對其購置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定。進(jìn)行質(zhì)量控制時，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，用于評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差?？刂凭幪枺篢RIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第4頁共7頁質(zhì)量控制圖常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。日常分析時，質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時進(jìn)行分析，將質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。方法比對或儀器比對對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對測定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。外部質(zhì)量控制外部質(zhì)量控制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對監(jiān)測人員或行政主管部門和上級環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)對下級機(jī)構(gòu)監(jiān)測活動的質(zhì)量控制，可采取以下措施：密碼平行樣PAGE7質(zhì)量管理人員根據(jù)實(shí)際情況，按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣，交付監(jiān)測人員進(jìn)行測定。若平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補(bǔ)測；若補(bǔ)測結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差，說明該批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)查找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標(biāo)樣由質(zhì)量管理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付監(jiān)測人員進(jìn)行測定。如果質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控。反之，該批次樣品測定結(jié)果作廢，應(yīng)查找原因，糾正后重新測定。人員比對不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對同一樣品進(jìn)行測定，比對結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第5頁共7頁實(shí)驗(yàn)室間比對可采用能力驗(yàn)證、比對測試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對，證明各實(shí)驗(yàn)室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性。3..留樣復(fù)測對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測定。將兩次測定結(jié)果進(jìn)行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性。數(shù)據(jù)處理應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康模徊坏眠x擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果。有效數(shù)字及數(shù)值修約數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。PAGE8記錄測定數(shù)值時，應(yīng)同時考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。精密度一般只取1～2位有效數(shù)字。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個非9數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于4個9，最多保留4位。校準(zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883，當(dāng)出現(xiàn)異常高值時，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。數(shù)據(jù)校核及審核應(yīng)對原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對。監(jiān)測原始記錄應(yīng)有監(jiān)測人員和校核人員的簽名。監(jiān)測人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄；校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫或錄入計(jì)算機(jī)時是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第6頁共7頁算和處理過程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。 審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點(diǎn)考慮以下因素：監(jiān)測點(diǎn)位；監(jiān)測工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測點(diǎn)位的同一監(jiān)測因子，連續(xù)多次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢；同一監(jiān)測點(diǎn)位、同一時間（段）的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。4、監(jiān)測結(jié)果的表示監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計(jì)量單位。PAGE9平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時，用其平均值報告測定結(jié)果。監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時給出方法檢出限值。需要時，應(yīng)給出監(jiān)測結(jié)果的不確定度范圍。5、監(jiān)測報告(見附錄A)監(jiān)測報告應(yīng)包含下列信息：——報告標(biāo)題及其他標(biāo)志；——監(jiān)測性質(zhì)（委托、監(jiān)督等）；——報告編制單位名稱、地址、聯(lián)系方式、編制時間，采樣（監(jiān)測）現(xiàn)場的地點(diǎn)（必要時）；——委托單位或受檢單位名稱、地址、聯(lián)系方式；——報告統(tǒng)一編號（唯一性標(biāo)志），總頁數(shù)和頁碼；——監(jiān)測目的、監(jiān)測依據(jù)（依據(jù)的文件名和編號）；——樣品的標(biāo)志：樣品名稱、類別和監(jiān)測項(xiàng)目等必要的描述，若為委托樣，應(yīng)特別予以注明；——樣品接收和測試日期；——需要時，列出采樣與分析人員，監(jiān)測所使用的主要儀器名稱、型號及品牌；——監(jiān)測結(jié)果：按監(jiān)測方法的要求報出結(jié)果，包括監(jiān)測值和計(jì)量單位等信息；——報告編制人員、審核人員、授權(quán)簽字人的簽名和簽發(fā)日期；控制編號：TRIYN-302-2012環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書第7頁共7頁——監(jiān)測委托情況（委托方、委托內(nèi)容和項(xiàng)目等）；——需要時，應(yīng)注明監(jiān)測結(jié)果僅對樣品或批次有效的聲明。當(dāng)需對監(jiān)測結(jié)果做出解釋時，監(jiān)測報告中還應(yīng)包括下列信息：——對監(jiān)測方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特殊監(jiān)測條件（如環(huán)境條件的說明）；——當(dāng)委托單位（或受檢單位）有特殊要求時，應(yīng)包括測量不確定度的信息；PAGE10——質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：監(jiān)測報告中應(yīng)包含質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果和結(jié)論；——需要時，提出其他意見和解釋；——特定方法、委托單位（或受檢單位）要求的附加信息。對含采樣結(jié)果在內(nèi)的監(jiān)測報告，還應(yīng)包括下列信息：——采樣日期；——采集樣品的名稱、類別、性質(zhì)和監(jiān)測項(xiàng)目；——采樣