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關(guān)于檢化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)整理版第1頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五2(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。第2頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五3(一)化學(xué)試劑:化學(xué)試劑的分級:除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。第3頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五4(1)一般試劑
根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定,一般試劑分為三個(gè)等級,即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。第4頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五5(2)基礎(chǔ)試劑
可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。第5頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五6(3)高純試劑
高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以內(nèi)處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。第6頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五7(4)專用試劑
專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。第7頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五8表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于
分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)第8頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五9其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第9頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五10
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。第10頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五11(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
第11頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五12(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。第12頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五13(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準(zhǔn)確;附有證書。
證書是計(jì)量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。第13頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五141、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級
我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別:
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)第14頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五15一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法,對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。第15頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五16二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。第16頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五172、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類?!镉糜谛?zhǔn)分析儀器(液相——萘甲醇)★用于評價(jià)分析方法(加標(biāo)實(shí)驗(yàn))★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證(實(shí)驗(yàn)室間比對)第17頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五18①用于校準(zhǔn)分析儀器
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作,如pH計(jì),使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。第18頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五19②用于評價(jià)分析方法
某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價(jià)。具體做法是,在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后作對照試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。第19頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五20③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí),則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。第20頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五21
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。第21頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五22二、溶液的配制第22頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五23
(一)溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求
2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
3、溶液濃度的表示方法
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第23頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五24
溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。
標(biāo)準(zhǔn)溶液,是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。
第24頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五25
(一)溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求:
按照《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》要求,分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級別:一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)(如高壓液相色譜分析用水);二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)(如原子吸收光譜分析用水);三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。
無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。
第25頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五262、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
(前面已講過)
第26頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五273、溶液濃度的表示方法
在檢驗(yàn)工作中,隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑,用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。第27頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五28⑴
B的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示,即
wB=mB/m
第28頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五29⑵
B的質(zhì)量濃度:
B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積,以ρB表示,單位是g/L。即
ρB=mB/V
式中:ρB--溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L);
mB
--溶質(zhì)B的質(zhì)量(g);
V--混合物(溶液)的體積(V)。第29頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五30⑶
B的體積分?jǐn)?shù):
混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體),以φB表示。即
φB=VB/V0
多用于液體溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時(shí),多采用這種濃度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以寫成φ(C2H5OH)=75%,若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75mL,加水衡釋至100mL。第30頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五31⑷比例濃度:
比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。第31頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五32比例濃度第一種表示:容量比濃度
指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。第32頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五33比例濃度第二種表示:質(zhì)量比濃度
指兩種固體試劑相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑,表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。第33頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五34(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定第34頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五35(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類
(2)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
(3)介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)
第35頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五36(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類:
1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液
也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。第36頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五372.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液
包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。第37頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五383.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn),亦稱定位。
一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在檢驗(yàn)工作中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。第38頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五39(2)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國準(zhǔn)《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定,即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:第39頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五40(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。第40頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五41(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結(jié)果在按GB/T601-2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí),不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。第41頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五42(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。(9)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。第42頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五432.配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。第43頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五44(1)直接配制法
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。第44頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五45(2)標(biāo)定法
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。第45頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五46①直接標(biāo)定法
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法。第46頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五47②間接標(biāo)定法
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑,只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。第47頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五48③比較法
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證。例如:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。第48頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五493、配制溶液的注意事項(xiàng):3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。第49頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五503.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求,就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。第50頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五51
如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定容。第51頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五523.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。第52頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五533.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.第53頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五544、安全注意事項(xiàng):(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。第54頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五554、安全注意事項(xiàng):(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。第55頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五564、安全注意事項(xiàng):(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。第56頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五574、安全注意事項(xiàng):(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如氯化亞錫溶液的配制。第57頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五584、安全注意事項(xiàng):(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道??傊?,溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。第58頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五59三實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器
一、容器類(試管、燒杯、錐形瓶、滴瓶)二、量器類(吸量管、容量瓶、滴定管、量筒)三、特殊用途器皿類(玻璃漏斗)第59頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五60主要作用1、在常溫或加熱時(shí),用作少量物質(zhì)的反應(yīng)容器;2、盛放少量固體或液體;3、用作收集少量氣體。(一)容器類☆試管試管第60頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五61
注意事項(xiàng)1、應(yīng)用拇、食、中三指握持試管上沿處,振蕩時(shí)要腕動(dòng)臂不動(dòng);2、作反應(yīng)容器時(shí)液體不超過試管容積的1/2,加熱時(shí)不超過1/3;3、加熱前試管外面要擦干,加熱時(shí)要用試管夾;4、加熱液體時(shí),管口不要對著人,并將試管傾斜與桌面成45°;5、加熱固體時(shí),管底應(yīng)略高于管口。(一)容器類☆試管第61頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五62第62頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五63主要作用:1、加熱液體;2、作氣體發(fā)生的反應(yīng)器;3、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中作液體接收器。操作要領(lǐng):1、盛液不能過多;2、滴定時(shí),只需振蕩不攪拌(腕動(dòng)臂不動(dòng),一個(gè)方向)3、加熱時(shí),需墊石棉網(wǎng)。(一)容器類☆錐形瓶錐形瓶第63頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五64(一)容器類☆滴瓶滴瓶主要作用:
實(shí)驗(yàn)時(shí)盛裝需按滴數(shù)加入液體的容器,與膠頭滴管配套使用操作要領(lǐng):1、膠頭滴管應(yīng)豎直放置,防止液體腐蝕膠頭。2、滴管管口不能深入受滴容器;3、用過后應(yīng)立即洗滌干凈并插在潔凈的試管內(nèi),未經(jīng)洗滌的滴管嚴(yán)禁吸取別的試劑;4、滴瓶上的滴管必須與滴瓶配套使用。第64頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五65(一)容器類☆燒杯主要作用:1.常溫或加熱條件下作大量物質(zhì)的反應(yīng)容器;2.配制溶液用。操作要領(lǐng):1.反應(yīng)液體不得超過燒杯容量的2/3;2.加熱前將燒杯外壁擦干,燒杯底要墊石棉網(wǎng)。
燒杯第65頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五66(二)量器類吸量管
種類
使用要點(diǎn):
1.規(guī)范操作
2.管尖端余液的處理移液管刻度吸管用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。
第66頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五67主要作用:準(zhǔn)確地移取一定量的液體操作要領(lǐng):清洗→潤洗→吸取→定容→注液化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆吸量管移液管移液管的使用①應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓干凈,并把吸球貼近移液管。第67頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五68化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆移液管移液管的使用②右手持管插入液面下約1cm,左手釋放吸球,并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣,以免污染吸球。③吸耳球輕輕吸取液體,當(dāng)液面上升至刻度標(biāo)線1cm時(shí),迅速用右手食指堵住管口,松動(dòng)食指調(diào)整液面使其與標(biāo)線相切;第68頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五69化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆移液管移液管的使用④釋放液體時(shí),將移液管插入接受容器中,使尖端接觸器壁,使容器微傾斜,移液管直立,然后松開手指使溶液順壁流下。⑤當(dāng)把液體由移液管釋放出來時(shí),由于水分子的附著力,會(huì)有部份液體依附在管尖,這是正?,F(xiàn)象,若移液管標(biāo)有“吹”字,則應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出,若無則。第69頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五70第70頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五71關(guān)鍵步驟:
1、調(diào)整液面與視線平行
2、調(diào)整液面時(shí),吸管提出液面
3、放出液體時(shí),管尖貼壁15~30秒
4、尖端余液處理一定要依吸管的種類和標(biāo)識(shí)而定(吹否)第71頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五72主要作用:準(zhǔn)確配制一定體積和濃度的溶液操作事項(xiàng):1、使用前查漏;2、容量瓶不能進(jìn)行熱操作;(烘箱、放熱反應(yīng),手持部位)3、使用玻璃棒進(jìn)行引流,切勿直接向容量瓶中傾倒液體;4、溶解用的燒杯和攪拌用的玻璃棒都要在轉(zhuǎn)移后洗滌兩三次;5、加水接近刻度線時(shí)改用膠頭滴管進(jìn)行定容?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆容量瓶容量瓶第72頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五73配置溶液的八步驟計(jì)算→稱量→溶解→冷卻↓搖勻←定容←洗滌←轉(zhuǎn)移化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆容量瓶第73頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五74化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆滴定管滴定管主要作用:準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器,分為酸式與堿式滴定管。酸式滴定管操作要領(lǐng):1、玻璃活塞必須與其配套;2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋轉(zhuǎn)自如;3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定;4、使用前必須查漏;5、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗;6、調(diào)整液面時(shí),使滴管尖嘴部分充滿液體,讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)凹液面的最低處保持水平。第74頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五75第75頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五76第76頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五77化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆滴定管滴定管堿式滴定管操作要領(lǐng):1、檢查橡皮管是否破裂或老化;2、檢查玻璃珠大小是否合適;3、使用前必須查漏;4、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗;5、調(diào)整液面時(shí),必須排除滴定管尖端的氣泡,讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)凹液面的最低處保持水平。第77頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五78第78頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五79左右第79頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五80化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆滴定管
注意事項(xiàng):(1)酸式、堿式滴定管不能混用。(2)25mL、50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為±0.01mL。(3)裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈,并要用待裝的溶液潤洗滴定管2-3次。(4)調(diào)整液面時(shí),應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。(5)完畢滴定管中滴定液要倒掉,洗滌后注入蒸餾水。長期不用還要將玻璃活塞和膠皮管取下,防止黏住。
第80頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五81化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆量筒主要作用:量筒是用于粗略度量液體體積的容器操作要領(lǐng):量筒傾斜握在手,先倒后滴把量瞅;平視凹液最低處,三線一齊為讀數(shù)。量筒
第81頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五82化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆量筒注意事項(xiàng)
1、不能加熱,不能用做反應(yīng)容器;
2、不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體。正確操作
第82頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五83
用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過濾器而將固體和液體混合物進(jìn)行分離的一種器皿。
1.分類:普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗
2.各種漏斗的用途
3.
使用注意事項(xiàng)
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆漏斗540%氫氟酸(標(biāo)號)電吹風(fēng)熱風(fēng)木棒敲(粘住打開方式)第83頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五84
主要作用:
1、用于互不相溶的液—液分離;
2、用于制備反應(yīng)中加液體。
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆分液漏斗分液漏斗操作要領(lǐng):1、不能加熱、磨口旋塞必須原配;2、使用前必須查漏;3、塞上涂一薄層凡士林,旋塞處不能漏液;4、分液時(shí),下層液體從漏斗管流出,上層液體從上倒出。第84頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五85分液漏斗的使用使用前應(yīng)檢查下端活塞是否漏水在開始振蕩萃取時(shí)都要及時(shí)放氣(意外事故)放氣要倒置漏斗,打開活塞放氣下層液體由活塞下端放出,上層液體由上口轉(zhuǎn)移第85頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五86主要作用:過濾液體或向容器中傾倒液體。操作要領(lǐng):一貼:用水潤濕后的濾紙應(yīng)緊貼漏斗壁;二低:①濾紙邊緣稍低于漏斗邊緣;②濾液液面稍低于濾紙邊緣。三靠:①玻璃棒緊靠三層濾紙邊;②燒杯緊靠玻璃棒;③漏斗末端緊靠燒杯內(nèi)壁?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆三角漏斗三角漏斗第86頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五87主要作用:用于減壓過濾的一種瓷質(zhì)儀器操作要領(lǐng):1、漏斗底部平放一張比漏斗內(nèi)徑略小的圓形濾紙,并用蒸餾水潤濕;2、漏斗頸的斜口要面向抽濾瓶的抽氣嘴;3、抽濾過程中,若漏斗內(nèi)沉淀物產(chǎn)生裂紋,要用玻璃棒壓緊消除;4、濾液不能超過抽氣嘴;5、抽濾結(jié)束時(shí),切勿先關(guān)真空泵,要先撤掉真空管,以免發(fā)生倒吸?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆布氏漏斗布氏漏斗第87頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五88小結(jié)漏斗的用途普通漏斗,多用于常壓過濾、熱過濾分液漏斗,適用于萃取分離操作布氏漏斗,多用于砂芯漏斗,濾除細(xì)菌第88頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五89化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆干燥器干燥器:用于存放干燥物質(zhì)或使潮濕物質(zhì)干燥的厚制玻璃器皿。分類:普通干燥器、真空干燥器等。注意:(1)干燥器的開閉應(yīng)推拉;(2)熱物體應(yīng)稍冷卻后再放入。第89頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五90(3)取放藥品后應(yīng)及時(shí)加蓋。(4)為了是蓋子更好的密合,可以在磨口處涂抹一薄層凡士林。第90頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五91干燥劑:干燥劑也叫吸咐劑,是用在防潮,防霉方面,起干燥作用,按吸附方式及反應(yīng)產(chǎn)物不同為分物理吸附干燥劑和化學(xué)吸附干燥劑。種類:化學(xué)吸附的常用干燥劑有生石灰干燥劑、氯化鎂、氯化鈣、堿石灰或五氧化二磷、硅酸等,他是通過化學(xué)方式吸收水分子并改變其化學(xué)結(jié)構(gòu),變成另外一種物質(zhì)。物理吸附的常用干燥劑有硅膠干燥劑、粘土干燥劑、分子篩干燥劑、礦物干燥劑、纖維干燥劑、蒙脫石干燥劑等。第91頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五92
硅膠干燥劑是一種高活性吸附材料,主要成分是二氧化硅,是一種高活性吸附材料。通常是用硅酸鈉和硫酸反應(yīng),并經(jīng)老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。變色硅膠由于加入氯化鈷,干燥時(shí)呈藍(lán)色,吸水是呈粉色。硅膠的化學(xué)組份和物理結(jié)構(gòu),決定了它具有許多其它同類材料難以取代的特點(diǎn):吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有較高的機(jī)械強(qiáng)度等。硅膠干燥劑的內(nèi)部為極細(xì)的毛孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這些毛細(xì)孔能夠吸收水分,并通過其物理吸引力將水份保留住,作為干燥劑被廣泛應(yīng)用到航空部件、計(jì)算機(jī)器件、電子產(chǎn)品、皮革制品、醫(yī)藥、食品等行業(yè)的干燥防潮。再生:100℃——120℃烘干(粉色變成藍(lán)色即可)第92頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五93主要作用:
用來裝參比液、樣品液,配套在光譜分析儀器上對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。分類:
可見光系列(玻璃比色皿)、紫外可見光系列(石英比色皿)、紅外光系列(紅外比色皿)。
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆比色皿比色皿第93頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五94化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器☆比色皿1、拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面;2、不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸,盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭;3、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中;4、比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈,必要時(shí)可用1:1的鹽酸或鹽酸乙醇溶液浸泡,然后用水沖洗干凈;5、不能將比色皿放在火焰或者電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤;注意事項(xiàng)第94頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五95化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌、干燥
第一節(jié)玻璃儀器的洗滌在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。第95頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五96潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗衣粉、去污粉、洗液、有機(jī)溶劑等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如,燒杯、三角瓶、試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如,滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時(shí)間使充分作用;有機(jī)溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又揮發(fā)快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器使之洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢,酒精、乙醚、丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
第96頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五97洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強(qiáng)酸氧化劑洗液(鉻酸洗液為代表)
適用范圍:廣泛用于玻璃儀器的洗滌
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。
第97頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五98配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7
(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。
第98頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五99例如,配制12%的洗液500ml。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100ml水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,緩慢加入濃H2SO4340ml,邊加邊攪拌,冷卻后裝瓶備用。
注意事項(xiàng):這種洗液在使用時(shí)要注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會(huì)腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。
第99頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五1002.堿性洗液
適用范圍:可以洗滌油污染儀器用此洗液是采用長時(shí)間(24h以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉液(Na3PO4,磷酸三鈉),磷酸氫二鈉液(Na2HPO4)等。第100頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五101
3.純酸純堿洗液
范圍:污染物可與酸堿反應(yīng)的。
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃鹽酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。第101頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五1024.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。
只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
第102頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五1035
其他類型的洗液EDTA洗液:對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效尿素洗液:可作為盛載血液容器的清洗液草酸鹽洗液:可洗脫高錳酸鉀痕跡鹽酸乙醇洗液:可處理新玻璃儀器上游離堿硝酸洗液:除去重金屬污染(鉛、汞)硫代硫酸鈉洗液:除去碘污染第103頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五104洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)洗滌干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
第104頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五1052.作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。第105頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五106玻璃儀器的干燥
做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對干燥有不同的要求:一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用;而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。第106頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五107晾干不急用的,要求一般干燥,可在純水涮洗后,在無塵處倒置晾干水分,然后自然干燥??捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度為105~120℃烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起,把試管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時(shí),把試管口向上趕凈水汽。第107頁,共116頁,2022年,5月20日,1點(diǎn)53分,星期五108熱(冷)風(fēng)吹干對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收),然后用電吹風(fēng)吹,開始用冷風(fēng)吹1~2min,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不可接
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