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文檔簡介
執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法1(優(yōu)選)執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法(優(yōu)選)執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法2優(yōu)點準確度高,精密度好缺點操作繁瑣、費時靈敏度低優(yōu)點準確度高,精密度好缺點操作繁瑣、費時3方法揮發(fā)法萃取法沉淀法直接揮發(fā)法間接揮發(fā)法方法揮發(fā)法直接揮發(fā)法4一、揮發(fā)法利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后供試品的重量,計算被測組分的含量一、揮發(fā)法利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為5(一)直接揮發(fā)法
稱得的重量或增加的重量就是被
測組分的重量1.用高氯酸鎂吸收揮發(fā)的結(jié)晶水計算其增加的重量(一)直接揮發(fā)法
稱得的重量或增加的62.熾灼殘渣測定法2.熾灼殘渣測定法7(二)間接揮發(fā)法
樣品減少的重量是被測組分重量干燥失重測定法(二)間接揮發(fā)法
樣品減少的重量是被8二、萃取法(提取重量法)將待測組分從一種溶劑萃取到另一易揮發(fā)的溶劑中,揮去溶劑,稱量干燥物的重量進行計算如苯巴比妥中“中性和堿性物質(zhì)”的檢查二、萃取法(提取重量法)將待測組分從一種溶劑9三、沉淀法將待測組分以沉淀形式從溶液中分離,并轉(zhuǎn)化成稱量形式,稱定其重量進行計算(一)基本原理三、沉淀法將待測組分以沉淀形式從溶液(一)10操作步驟取樣濾渣沉淀過濾洗滌稱重沉淀形式稱量形式操作步驟取樣濾渣沉淀過濾洗滌稱重沉淀形式稱量形式11第八個,客戶購車的洽談內(nèi)容是否被記錄在案;運用心理學(xué)進行銷售時,我們要本著以客戶為中心的顧問式銷售的原則,本著對客戶的需求進行分析,本著對客戶的購買負責(zé)任的態(tài)度,本著給客戶提供一款適合客戶需求的汽車的目的,絕不能運用心理學(xué)欺騙客戶。還要注意將儀表盤上面的石英鐘按北京時間對準。(4)頭部摔傷或挫傷,要對局部消毒包扎,并注意觀察,一般要送醫(yī)院進行觀察有無并發(fā)顱損傷。一、教學(xué)目標:第四部分勞動安全1、同學(xué)們,蔬菜瓜果對身體有著重要的營養(yǎng)作用,你們喜歡吃瓜果嗎?你們平時喜歡煮著吃,還是生吃呢?1.7.3要點這種測試通常為簡單的書面測試,考核應(yīng)聘者閱讀、寫作、語言邏輯和計算能力。這種測試比較可靠,能夠真實反映應(yīng)聘者的能力,如單看簡歷,有大量合適的應(yīng)聘者,可以請他們參加這種系列測試,在短時間內(nèi)就可決定最后的面試人選。這種測試需要合適的環(huán)境,因為它需要在面試者嚴格控制的條件下進行。2.4.1察顏觀色2.4.3關(guān)系融洽沉淀形式
沉淀時物質(zhì)的化學(xué)組成形式稱量形式稱量時物質(zhì)的化學(xué)組成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3第八個,客戶購車的洽談內(nèi)容是否被記錄在案;沉淀形式
12對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易過濾洗滌,
易轉(zhuǎn)化為稱量形式對稱量形式的要求組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易過濾洗滌13(二)沉淀條件的選擇(1)晶形沉淀稀、攪、熱、陳化(2)無定形沉淀濃、熱、電解質(zhì)、不陳化(二)沉淀條件的選擇(1)晶形沉淀(2)無定形沉淀14(三)計算1.被測組分與稱量形式的組成相同時如SiO2(三)計算1.被測組分與稱量形式的組成如SiO2152.被測組分與稱量形式的組成不同時如FeFe2O32.被測組分與稱量形式的組成不同時如Fe16×a×b換算因數(shù)被測組分的摩爾質(zhì)量(或原子量)與稱量形式摩爾質(zhì)量的比值如Fe(55.847)O(15.9994)×2×a換算因數(shù)被測組分的摩爾質(zhì)量(或原子量)與稱量形式摩爾17被測物沉淀形式稱量形式換算因數(shù)FeFe(OH)3·nH2OFe2O32Fe/Fe2O3
FeOFe(OH)3·nH2OFe2O32FeO/Fe2O3SO42-BaSO4
BaSO4SO4/BaSO4MgOMgNH4PO4Mg2P2O72MgO/Mg2P2O7SiO2SiO2SiO2SiO2/SiO2被測物沉淀形式稱量形式1801:75、用重量法測定某試樣中的Fe,沉淀形式為Fe(OH)3·nH2O,稱量形式為Fe2O3,換算因數(shù)應(yīng)為A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe
/Fe2O3
C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe01:75、用重量法測定某試樣中的Fe,沉19例1.用沉淀重量法測定硫酸鹽藥物時,稱取沉淀的形式為A.結(jié)晶B.粉未C.非晶體D.稱量形式E.化學(xué)因數(shù)例1.用沉淀重量法測定硫酸鹽藥物時,20例2、以下哪種形式是沉淀重量法測定FeSO4的換算因數(shù)A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3
C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3
E、FeSO4/FeO例2、以下哪種形式是沉淀重量法測定21例3.在重量分析法中,形成無定形沉淀的條件通常有A.在較濃的溶液中進行沉淀反應(yīng)B.在較稀的溶液中進行沉淀反應(yīng)C.在高溫下進行沉淀反應(yīng)D.在低溫下進行沉淀反應(yīng)E.反應(yīng)液中加入電解質(zhì)例3.在重量分析法中,形成無定形沉22例4、重量分析法一般分為A、沉淀法B、揮發(fā)法C、萃取法D、殘留法E、熔融法例4、重量分析法一般分為23容量分析法(滴定分析法)根據(jù)已知濃度的滴定液與待測組分作用時所消耗的體積來計算待測物的含量的定量分析方法容量分析法(滴定分析法)根據(jù)已知濃度的滴定液24師:同學(xué)們的收獲真不少,食物是我們生命所需,對于我們生命很重要,但如果誤食了變質(zhì)的食物,輕者會感到身體不適,重者損害身體健康,甚至導(dǎo)致死亡,科學(xué)衛(wèi)生的飲食習(xí)慣對于我們每一個人都很重要,那么我也呼喚同學(xué)們:珍愛生命,從飲食做起!最后我送給大家一首《科學(xué)飲食歌》,大家齊聲跟我讀一遍好不好?生:好!1.8.2選擇面試者6、預(yù)防與調(diào)攝:加強勞動保護,開展急救宣教。三孔插座對應(yīng)的應(yīng)用三線插頭。除了火線和零線,第三條線是什么線?(地線)(1)家庭要做好分工,明確地震時每個人的職責(zé)和任務(wù),并約定震后到什么地方集合,以及萬一失散后怎樣聯(lián)系。1、讓學(xué)生了解頭部受傷的癥狀。新車在出廠的時候,方向盤上面都會有一個塑料套,還有一些倒車鏡、遮陽板都是用塑料袋給套起來的,這些也應(yīng)拿掉。2.要有耐心和毅力(10)每個人要準備一個“防震包”。包內(nèi)裝有必需的生活用品(如手電、小刀、帶有包裝的食品、水、急救藥品等)?!胺勒鸢币旁陔S手可以拿到的地方。等當點(化學(xué)計量點)
消耗的滴定液的摩爾數(shù)=被測物摩爾數(shù)滴定終點指示劑的變色點(允許與化學(xué)計量點的誤差≤0.1%)師:同學(xué)們的收獲真不少,食物是我們生命所需,對于我們生命很重25滴定方式直接滴定法剩余滴定法置換滴定法滴定方式直接滴定法26滴定度是指每毫升滴定液相當于
被測物質(zhì)的質(zhì)量(毫克)T→滴定度(mg/ml)c→滴定液濃度(mol/L)M→被測物質(zhì)分子量n→為反應(yīng)式配平后滴定液與被測物的摩爾比或電子轉(zhuǎn)移數(shù)滴定度是指每毫升滴定液相當于
2796:85(98:71)滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達,在指示劑變色時停止滴定,這一點為A、化學(xué)計量點B、滴定分析C、滴定等當點D、滴定終點E、滴定誤差96:85(98:71)滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判28第二節(jié)酸堿滴定法一、基本原理利用酸和堿在水溶液中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的滴定分析方法第二節(jié)酸堿滴定法一、基本原理29酸能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿能接受質(zhì)子的物質(zhì)酸給出質(zhì)子后剩余部分是該酸的共軛堿堿接受質(zhì)子后,即成為該堿的共軛酸酸能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿能接受質(zhì)子的物質(zhì)酸給出質(zhì)30越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強
強酸的共軛堿是弱堿越容易接受質(zhì)子的物質(zhì)堿性越強強堿的共軛酸是弱酸越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強
強酸的共軛堿是弱堿越容易接受質(zhì)31(一)強酸強堿的滴定化學(xué)計量點時,溶液呈中性突躍范圍pH4.30~9.70酚酞(8.3~10.0)無色→紅甲基紅(4.2~6.3)紅→黃甲基橙(3.2~4.4)紅→黃(一)強酸強堿的滴定化學(xué)計量點時,溶液呈中性突躍范圍pH32(二)強堿滴定弱酸化學(xué)計量點時,溶液偏堿性酚酞(8.0~10.0)無色→紅百里酚酞(9.4~10.6)無色→藍c·Ka>10-8(二)強堿滴定弱酸化學(xué)計量點時,溶液偏堿性酚酞33(三)強酸滴定弱堿化學(xué)計量點時,溶液偏酸性甲基紅(4.4~6.2)紅→黃溴甲酚綠(3.8~5.4)黃→藍c·Kb>10-8(三)強酸滴定弱堿化學(xué)計量點時,溶液偏酸性甲基紅(434(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可選擇混合指示劑(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可選擇混合指示劑35二、酸堿指示劑常用的酸堿指示劑是有機弱酸或弱堿,與其共軛堿或共軛酸呈現(xiàn)不同的顏色指示劑變色范圍酚酞pKIn=9.1(8.0~10.0)二、酸堿指示劑常用的酸堿指示劑是有機弱指示劑36滴定突躍在化學(xué)計量點附近發(fā)生突變的pH范圍選擇原則指示劑的變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)滴定突躍在化學(xué)計量點附近發(fā)選擇原則指示劑的變37三、滴定液的標定NaOH滴定液
基準物鄰苯二甲酸氫鉀指示劑酚酞(無色→粉紅)三、滴定液的標定NaOH滴定液
基準物鄰苯383.男、女生不準串訪宿舍,任何學(xué)生不準將外人留住本宿舍內(nèi)。5.組織集體外出游玩、野炊等活動,不要搞有危害性的攀登、爬山等活動,在野炊中要注意飲食衛(wèi)生、用火安全,防止發(fā)生食物中毒或火災(zāi)事故。五、組織實施逐級防火責(zé)任制和崗位防火責(zé)任制,建立健全防火安全操作規(guī)程。2.告知臨床醫(yī)生超聲系統(tǒng)故障,無法打印圖片報告。向患者解釋并勸說調(diào)整檢查時間,如患者堅持,可先做檢查,后持手寫報告來院更換圖片報告。2.學(xué)校在開學(xué)初、放假前,有針對性地對學(xué)生集中開展安全教育。新生入校后,學(xué)校應(yīng)當幫助學(xué)生及時了解相關(guān)的學(xué)校安全制度和安全規(guī)定。(3)浸出成分擴散階段6、進料泵的連接管道是否接好,電機與泵的旋轉(zhuǎn)方向是否正確。一般疏松的藥材溶解進行得比較快,但溶媒為水時溶解速度則較慢。要采取有效措施,保證學(xué)生宿舍的消防安全。3.4.7浸取流場的運動:⑴ 轉(zhuǎn)速:單效和多效蒸發(fā)溫度差損失的比較:單效和多效蒸發(fā)過程中均存在著溫度差損失。若單效和多效蒸發(fā)的操作條件相同,效數(shù)越多,溫度差越小,損失越大。這種損失體現(xiàn)在由于沒有充分換熱,使加熱蒸汽能量白白扔掉。多效蒸發(fā)中的溫度差損失較單效為大。HCl 滴定液基準物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫)H2SO4滴定液
基準物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫) 3.男、女生不準串訪宿舍,任何學(xué)生不準將外人留住本宿舍內(nèi)。H3900:74.判斷強堿能對弱酸進行準確滴定的條件是A.c≥10-8(mol/L)B.c/Ka≥500C.c·Ka≥20KD.c·Ka>10-8E.Ka/Kb≥10100:74.判斷強堿能對弱酸進行準確4001:76.某一酸堿指示劑的pKIn=3.4,它的變色范圍應(yīng)是A.2.4-3.4B.2.4-4.4C.4.4-6.2D.6.2-7.6E.1.9-4.901:76.某一酸堿指示劑的pKIn=3.4,41例1、用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)滴定20.00ml醋酸(0.1000mol/L)時,需選用的指示劑為A、甲基橙B、酚酞C、K2CrO4溶液D、甲基紅E、淀粉溶液例1、用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)42例2、酸堿指示劑的變色范圍pH值計算式為A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1例2、酸堿指示劑的變色范圍pH值計算43例3.滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達,在指示劑變色時停止滴定,這一點為A.化學(xué)計量點B.滴定分析C.滴定等當點D.滴定終點E.滴定誤差例3.滴定分析中,一般利用指示劑的突變44第三節(jié)氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)(通過電子轉(zhuǎn)移)為基礎(chǔ)的滴定分析法氧化還原反應(yīng)電子得失第三節(jié)氧化還原滴定法以氧化還45在一個氧化還原反應(yīng)中得到電子的物質(zhì)→氧化劑失去電子的物質(zhì)→還原劑氧化劑還原劑在一個氧化還原反應(yīng)中得到電子的物質(zhì)→氧化劑氧化劑還原劑46電位越高氧化態(tài)的氧化能力越強
電位越低還原態(tài)的還原能力越強氧化劑可氧化電極電位比它低的物質(zhì)還原劑可還原電極電位比它高的物質(zhì)電位越高氧化態(tài)的氧化能力越強
電位越低47常見氧化還原滴定方法碘量法溴酸鉀法鈰量法亞硝酸鈉法高錳酸鉀法高碘酸鉀法重鉻酸鉀法常見氧化還原滴定方法碘量法48氧化還原反應(yīng)中常用的滴定液碘液硫代硫酸鈉液溴液溴酸鉀液草酸液高錳酸鉀液硫酸鈰液氧化還原反應(yīng)中常用的滴定液碘液49一、碘量法以碘為氧化劑,或以碘化物為還原劑的滴定法直接碘量法間接碘量法剩余碘量法置換碘量法注反應(yīng)摩爾比以碘原子數(shù)計一、碘量法以碘為氧化劑,或以碘化物為還原劑的50指示終點自身指示終點(無→黃)淀粉指示液(無→藍紫)(一)直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法指示終點自身指示終點(無→黃)(一)直接碘量法用碘滴51測定條件A、pH條件酸性、中性、弱堿性B、避光、立即滴定測定條件A、pH條件酸性、中性、弱堿性B、避光、立即52(二)間接碘量法1.剩余碘量法(二)間接碘量法1.剩余碘量法532.置換碘量法2.置換碘量法54A、需用碘量瓶測定條件B、需做空白滴定A、需用碘量瓶測定條件B、需做空白滴定55B、pH條件弱酸性、中性、弱堿性水解B、pH條件弱酸性、中性、弱堿性水解56加大I-濃度A、增加I2溶解度,并減少I2揮發(fā)B、降低I2/I-氧化電位,反應(yīng)完全配制碘滴定液時加大量碘化鉀加大I-濃度A、增加I2溶解度,并減少I257(三)滴定液的標定碘滴定液基準物三氧化二砷指示劑淀粉指示液(無→藍紫)硫代硫酸鈉滴定液基準物重鉻酸鉀
指示劑淀粉指示液(藍紫→亮綠)(三)滴定液的標定碘滴定液硫代硫酸鈉滴定液58二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理指示劑淀粉指示液(藍紫→無)二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理指示劑淀粉指示液(59(二)測定條件B、反應(yīng)摩爾比以溴原子數(shù)計C、需空白滴定A、溴酸鉀與溴化鉀在鹽酸條件下反應(yīng)產(chǎn)生新生態(tài)溴(二)測定條件B、反應(yīng)摩爾比以溴原子數(shù)計C、需空白滴60(三)溴滴定液的標定加入碘化鉀,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫代硫酸鈉液滴定指示劑淀粉指示液(藍紫→無)(三)溴滴定液的標定加入碘化鉀,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫61三、鈰量法指示劑鄰二氮菲亞鐵還原型→氧化型(紅色)(淺藍色)(一)原理三、鈰量法指示劑鄰二氮菲亞鐵(一)原理62(二)優(yōu)點A、硫酸鈰滴定液穩(wěn)定B、pH條件HCl(防止Ce4+水解)C、干擾因素少適用于糖漿劑、片劑如硫酸亞鐵高錳酸鉀法硫酸亞鐵片鈰量法(二)優(yōu)點A、硫酸鈰滴定液穩(wěn)定B、pH條件HCl(防63(三)硫酸鈰滴定液的標定基準物三氧化二砷指示劑鄰二氮菲亞鐵
(紅→淡綠)(三)硫酸鈰滴定液的標定基準物三氧化二砷64四、亞硝酸鈉滴定法(一)原理利用亞硝酸鈉在鹽酸存在下可與具有芳伯氨基的化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽,根據(jù)滴定時消耗亞硝酸鈉的量可計算藥物的含量四、亞硝酸鈉滴定法(一)原理利用亞硝酸鈉在鹽65具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基的藥物,如具芳酰胺基藥物(對乙酰氨基酚等)經(jīng)水解,芳香族硝基化合物(如無味氯霉素)經(jīng)還原,也可用本法測定。
具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳66執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法課件67(二)測定條件1、pH條件過量HCl穩(wěn)定重氮鹽,防止偶氮氨基化合物生成(酸度不足)1:2.5~6(二)測定條件1、pH條件過量HCl穩(wěn)定重氮鹽,防止68(2)反應(yīng)溫度t↑→v↑
10~30℃t↑重氮鹽易分解t↑HNO2易分解逸失(2)反應(yīng)溫度t↑→v↑10~30℃t↑重69(3)催化劑KBr
比[NO+·Cl-]多300倍(3)催化劑KBr比[NO+·Cl-70快速滴定法滴定管尖插入液面下2/3處,在攪拌下一次性放下大部分滴定液,近終點前才提出滴定管,沖洗管尖,再緩緩滴定至終點(4)滴定方式ν↑來不及反應(yīng)ν↓亞硝酸分解逸失快速滴定法(4)滴定方式ν↑來不及反應(yīng)ν↓71(5)指示終點的方法A、永停滴定法ChP(2000)B、電位法C、內(nèi)指示劑法中性紅D、外指示劑法KI-淀粉糊劑或試紙(5)指示終點的方法A、永停滴定法ChP(2000)72(三)亞硝酸鈉滴定液的標定基準物對氨基苯磺酸指示終點方法永停法(三)亞硝酸鈉滴定液的標定基準物對氨基苯磺酸7397:133、氧化還原法中常用的滴定液是A、碘滴定液B、硫酸鈰滴定液C、鋅滴定液D、草酸滴定液E、硝酸銀滴定液97:133、氧化還原法中常用的滴定液是7499:72、亞硝酸鈉滴定法中,加KBr的作用是A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生成Br2
E、抑制反應(yīng)進行99:72、亞硝酸鈉滴定法中,加KBr7501:86、亞硝酸鈉滴定法中加入適量溴化鉀的作用是A、防止重氮鹽分解-B、防止亞硝酸逸失C、延緩反應(yīng)D、加速反應(yīng)E、使終點清晰01:86、亞硝酸鈉滴定法中加入適量76第四節(jié)非水滴定法在水以外的溶劑中進行的滴定反應(yīng)分類非水堿量法非水酸量法對象酸或堿性較弱的藥物難溶于水的藥物第四節(jié)非水滴定法在水以外的溶劑中進行的滴定反應(yīng)分77一、溶劑非水溶劑(一)溶劑的分類(1)酸性溶劑冰醋酸給出質(zhì)子能力強1、質(zhì)子性溶劑一、溶劑非水溶劑(一)溶劑的分類(1)酸性溶劑78(3)兩性溶劑甲醇、乙醇既能給出質(zhì)子,又能接受質(zhì)子(2)堿性溶劑乙二胺接受質(zhì)子能力強(3)兩性溶劑甲醇、乙醇(2)堿性溶劑乙二胺792.無質(zhì)子溶劑非質(zhì)子性溶劑無轉(zhuǎn)移性質(zhì)子(2)惰性溶劑苯、氯仿與質(zhì)子性溶劑混合使用增大溶解度、滴定突躍(1)偶極親質(zhì)子溶劑二甲基甲酰胺與被測組分形成氫鍵2.無質(zhì)子溶劑非質(zhì)子性溶劑(2)惰性溶劑80(二)溶劑的性質(zhì)1、溶劑的離解性僅惰性溶劑不能離解溶劑的自身離解常數(shù)越大,突躍范圍越大,終點越敏銳(二)溶劑的性質(zhì)1、溶劑的離解性僅惰性溶劑不能離解81弱酸性藥物溶于堿性溶劑時可增加其相對酸性弱堿性藥物溶于酸性溶劑時可增加其相對堿性2、溶劑的酸堿性弱酸性藥物溶于堿性溶劑時可增823、溶劑的介電常數(shù)化合物在介電常數(shù)大的溶劑中易離解溶劑的極性化合物在介電常數(shù)小的溶劑中難離解,多形成離子對3、溶劑的介電常數(shù)化合物在介電常數(shù)大的溶劑中易離解溶劑的極性83(三)均化效應(yīng)與區(qū)分效應(yīng)均化效應(yīng)將不同強度酸或堿拉平到同一強度的效應(yīng)均化性溶劑具有均化效應(yīng)的溶劑(三)均化效應(yīng)與區(qū)分效應(yīng)均化效應(yīng)將不同強度酸或堿拉84均化性溶劑均化效應(yīng)共軛堿(液氨)堿性溶劑是酸的均化性溶劑酸性溶劑是堿的均化性溶劑均化性溶劑均化效應(yīng)共軛堿(液氨)堿性溶劑是酸的均化性85區(qū)分效應(yīng)能區(qū)分出酸或堿的不同強度的效應(yīng)區(qū)分溶劑具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑區(qū)分效應(yīng)能區(qū)分出酸或堿的不同強區(qū)分溶劑具有區(qū)86HClO4>HCl>H2SO4>HNO3HClO4>HCl>H2SO4>HNO387酸性溶劑是堿的均化性溶劑堿性溶劑是酸的均化性溶劑酸性溶劑對酸有區(qū)分效應(yīng)堿性溶劑對堿有區(qū)分效應(yīng)酸性溶劑是堿的均化性溶劑堿性溶劑是酸的均化性88二、堿的滴定(非水堿量法)(一)溶劑酸性溶劑(冰醋酸、醋酐)(二)滴定液高氯酸(冰醋酸)基準物鄰苯二甲酸氫鉀(三)指示劑結(jié)晶紫、電位法(四)測定對象弱堿性藥物二、堿的滴定(非水堿量法)(一)溶劑89有機弱堿胺類、生物堿類有機酸的堿金屬鹽枸櫞酸鉀有機堿的氫鹵酸鹽(加醋酸汞)鹽酸麻黃堿有機堿的硫酸鹽(硫酸在冰醋酸為一元酸)硫酸奎寧有機堿的硝酸鹽(電位法指示終點)有機堿的有機酸鹽重酒石酸去甲腎上腺素有機弱堿胺類、生物堿類90四、酸的滴定(非水酸量法)(一)溶劑乙二胺二甲基甲酰胺(二)滴定液甲醇鈉(甲醇-苯)基準物苯甲酸(三)指示劑溴酚藍、百里酚藍(四)測定對象有機弱酸性藥物DMF四、酸的滴定(非水酸量法)(一)溶劑91有機弱酸類藥物芳酸類苯甲酸酚類苯酚磺酰胺類磺胺嘧啶巴比妥類苯巴比妥有機弱酸類藥物芳酸類苯甲酸92四、滴定液的標定高氯酸滴定液基準物鄰苯二甲酸氫鉀指示劑結(jié)晶紫(紫→藍)甲醇鈉滴定液的標定基準物苯甲酸指示劑麝香草酚藍(黃→藍)四、滴定液的標定高氯酸滴定液甲醇鈉滴定液的標定9395:[86—90]應(yīng)選擇的溶劑為A、純水B、液氨C、冰醋酸D、甲苯E、甲醇86、苯酚、水楊酸、鹽酸和高氯酸的均化溶劑87、苯酚、水楊酸、鹽酸和高氯酸的區(qū)分溶劑88、非質(zhì)子性溶劑89、奎寧是弱堿,應(yīng)在何種溶劑滴定90、中國藥典(1990年版)用硝酸銀滴定苯巴比妥應(yīng)選擇最佳溶劑BCDCE95:[86—90]應(yīng)選擇的溶劑為BCDCE9498:78、標定高氯酸滴定液采用的指示劑及基準物質(zhì)是A、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀B、酚酞、重鉻酸鉀C、淀粉、鄰苯二甲酸氫鉀D、結(jié)晶紫、鄰苯二甲酸氫鉀E、結(jié)晶紫、重鉻酸鉀98:78、標定高氯酸滴定液采用的指9599:75、將不同強度的酸堿調(diào)節(jié)到同一強度水平的效應(yīng)稱為A、酸效應(yīng)B、區(qū)分效應(yīng)C、均化效應(yīng)D、鹽效應(yīng)E、同離子效應(yīng)99:75、將不同強度的酸堿調(diào)節(jié)到同9699:[126—130]可選擇的方法為A、非水堿量法B、非水酸量法C、兩者均可D、兩者均不可126、以冰醋酸為溶劑127、以二甲基甲酰胺為溶劑128、以水為溶劑129、以苯為溶劑130、以甲醇為溶劑ABDCC99:[126—130]可選擇的方法為ABDCC9799:136、下列哪些藥物可以用高氯酸滴定液進行非水溶液滴定A、枸櫞酸鉀B、鹽酸麻黃堿C、重酒石酸去甲腎上腺素D、咖啡因E、異戊巴比妥99:136、下列哪些藥物可以用高氯酸9800:[91—95]A.拉平效應(yīng)B.區(qū)分效應(yīng)C.非水酸量法D.非水堿量法E.須加醋酸汞91.用冰醋酸作溶劑92.用DMF作溶劑93.能使不同酸的強度相等94.消除有機鹽的氯離子的影響95.高氯酸在冰醋酸中顯強酸DCAEB00:[91—95]DCAEB99第五節(jié)沉淀滴定法概念以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法應(yīng)用較廣的是銀量法第五節(jié)沉淀滴定法概念以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)100銀量法鉻酸鉀法(Mohr法)鐵銨礬指示劑法(Volhard法)吸附指示劑法(Fajans法)銀量法鉻酸鉀法(Mohr法)101一、鉻酸鉀法(Mohr法)(一)原理(AgNO3滴定液)終點時終點前鉻酸鉀指示劑一、鉻酸鉀法(Mohr法)(一)原理(AgNO3滴定液)終102(二)測定條件1、指示劑用量25~50ml溶液中+1ml5%鉻酸鉀2、溶液的酸度pH6.5~10.5(二)測定條件1、指示劑用量2、溶液的酸度pH6.1033、滴定時要劇烈振搖
防止AgCl膠體吸附Cl-4、不宜測定I-和SCN-(AgI↓)I-
(AgSCN↓)SCN-被測離子被沉淀吸附牢3、滴定時要劇烈振搖
防止AgCl膠體吸附104二、鐵銨礬指示劑法(Volhard法)(一)原理(NH4SCN滴定液)終點前硫酸鐵銨指示劑終點時[Fe(SCN)2+]二、鐵銨礬指示劑法(Volhard法)(一)原理(NH4SC105(二)測定條件1、測Cl-時要防止沉淀轉(zhuǎn)化(二)測定條件1、測Cl-時要防止沉淀轉(zhuǎn)化106執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法課件107防止沉淀轉(zhuǎn)化的措施A、將沉淀過濾除去后再回滴B、用有機溶劑包裹沉淀鄰苯二甲酸二丁酯、硝基苯C、高濃度的硫酸鐵銨
指示劑0.2mol/L的Fe3+防止沉淀轉(zhuǎn)化的措施A、將沉淀過濾除去后再回滴1082、在強酸性介質(zhì)中滴定3、測I-時,指示劑須后加4、除去干擾性物質(zhì)能與SCN-作用的強氧化劑等2、在強酸性介質(zhì)中滴定3、測I-時,指示劑須后加4、除去109三、吸附指示劑法(Fajans法)(一)原理(AgNO3滴定液)終點前[(AgCl↓)Cl-]+Fl-終點時[(AgCl↓)Ag+]·Fl-三、吸附指示劑法(Fajans法)(一)原理(AgNO3滴定110(二)測定條件1、要保護AgCl膠體淀粉或糊精I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃2、膠體顆粒對指示劑陰離子的吸附應(yīng)小于對被測離子的吸附(二)測定條件1、要保護AgCl膠體淀粉或糊精1113、選擇合適的pH
要保證指示劑電離,故常選在
指示劑的電離常數(shù)附近
熒光黃pH7~10
曙紅pH2~104、避免光照AgX易感光變色3、選擇合適的pH
要保證指示劑電離,故常選在
112AgNO3滴定液
基準物NaCl
指示劑熒光黃(黃綠→微紅)NH4SCN滴定液基準液AgNO3滴定液指示劑硫酸鐵銨(無色→淡棕紅) 四、滴定液的標定AgNO3滴定液
基準物NaCl
指11399:[111—115]測定中所用的指示液A.結(jié)晶紫B.碘化鉀—淀粉C.熒光黃D.酚酞E.鄰二氮菲111.亞硝酸鈉法112.吸附指示劑法113.非水堿量法114.酸堿滴定法115.鈰量法BCADE99:[111—115]測定中所用的指示液BCADE114例1、采用Volhord法測定時,為了防止AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN,需采用的措施有)A、將滴定反應(yīng)完全后濾除AgCl沉淀B、加入硝基苯C、加入鄰苯二甲酸二丁酯D、加入高濃度的Fe3+溶液作指示劑E、強力振搖例1、采用Volhord法測定時,為了防止115例2、采用Fajans法測氯化鈉的含量時,加入淀粉或糊精(2%)的目的為A、使AgCl沉淀的更好B、使AgCl成均勻的沉淀C、使AgCl結(jié)成大的顆粒D、使AgCl沉淀成為很好的膠態(tài)E、增加NaCl的溶解度例2、采用Fajans法測氯化鈉的含量時,116第六節(jié)配位(絡(luò)合)滴定法一、基本原理以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法配位劑中應(yīng)用最廣的是乙二胺四乙酸(EDTA)配位滴定主要是指EDTA滴定,它可滴定數(shù)十種含金屬離子的藥物第六節(jié)配位(絡(luò)合)滴定法一、基本原理117一、滴定劑EDTA四元酸(H4Y)一、滴定劑EDTA四元酸(H4Y)118兩個羧基上的H+轉(zhuǎn)移到兩個堿性
氮原子上,形成雙偶極離子,故實際
上它只是一種較強的二元酸(H2Y2-)兩個羧基上的H+轉(zhuǎn)移到兩個堿性
氮原子上,形119由于EDTA難溶于水,通常制
成二鈉鹽(NaH2Y·2H2O),簡稱
EDTA或EDTA二鈉鹽由于EDTA難溶于水,通常制
成二鈉鹽(Na120EDTA與金屬離子絡(luò)合的特點1、EDTA能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物2、反應(yīng)摩爾比1:13、絡(luò)合物大多數(shù)易溶于水4、絡(luò)合物大多數(shù)無色EDTA與金屬離子絡(luò)合的特點1、EDTA能與大多數(shù)金屬離子121(二)滴定條件的選擇1、化學(xué)計量點的pM
2、滴定條件的判斷3、最高酸度控制緩沖液(二)滴定條件的選擇122二、金屬指示劑終點前滴定前紅色終點時藍色(一)原理(以絡(luò)黑T為例)二、金屬指示劑終點前滴定前紅色終點時藍色(一)原理(以絡(luò)黑T123(二)對指示劑的要求1、MIn與In的顏色應(yīng)不同2、MIn的穩(wěn)定性應(yīng)<EDTA-M3、MIn應(yīng)易溶于水4、In應(yīng)穩(wěn)定(二)對指示劑的要求1、MIn與In的顏色應(yīng)不同124三、滴定液的標定鋅滴定液EDTA滴定液
指示劑絡(luò)黑T(紫→純藍)乙二胺四醋酸二鈉滴定液基準物ZnO
指示劑絡(luò)黑T(紫→純藍)三、滴定液的標定鋅滴定液乙二胺四醋酸二鈉滴定液125執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法126(優(yōu)選)執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法(優(yōu)選)執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法127優(yōu)點準確度高,精密度好缺點操作繁瑣、費時靈敏度低優(yōu)點準確度高,精密度好缺點操作繁瑣、費時128方法揮發(fā)法萃取法沉淀法直接揮發(fā)法間接揮發(fā)法方法揮發(fā)法直接揮發(fā)法129一、揮發(fā)法利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后供試品的重量,計算被測組分的含量一、揮發(fā)法利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為130(一)直接揮發(fā)法
稱得的重量或增加的重量就是被
測組分的重量1.用高氯酸鎂吸收揮發(fā)的結(jié)晶水計算其增加的重量(一)直接揮發(fā)法
稱得的重量或增加的1312.熾灼殘渣測定法2.熾灼殘渣測定法132(二)間接揮發(fā)法
樣品減少的重量是被測組分重量干燥失重測定法(二)間接揮發(fā)法
樣品減少的重量是被133二、萃取法(提取重量法)將待測組分從一種溶劑萃取到另一易揮發(fā)的溶劑中,揮去溶劑,稱量干燥物的重量進行計算如苯巴比妥中“中性和堿性物質(zhì)”的檢查二、萃取法(提取重量法)將待測組分從一種溶劑134三、沉淀法將待測組分以沉淀形式從溶液中分離,并轉(zhuǎn)化成稱量形式,稱定其重量進行計算(一)基本原理三、沉淀法將待測組分以沉淀形式從溶液(一)135操作步驟取樣濾渣沉淀過濾洗滌稱重沉淀形式稱量形式操作步驟取樣濾渣沉淀過濾洗滌稱重沉淀形式稱量形式136第八個,客戶購車的洽談內(nèi)容是否被記錄在案;運用心理學(xué)進行銷售時,我們要本著以客戶為中心的顧問式銷售的原則,本著對客戶的需求進行分析,本著對客戶的購買負責(zé)任的態(tài)度,本著給客戶提供一款適合客戶需求的汽車的目的,絕不能運用心理學(xué)欺騙客戶。還要注意將儀表盤上面的石英鐘按北京時間對準。(4)頭部摔傷或挫傷,要對局部消毒包扎,并注意觀察,一般要送醫(yī)院進行觀察有無并發(fā)顱損傷。一、教學(xué)目標:第四部分勞動安全1、同學(xué)們,蔬菜瓜果對身體有著重要的營養(yǎng)作用,你們喜歡吃瓜果嗎?你們平時喜歡煮著吃,還是生吃呢?1.7.3要點這種測試通常為簡單的書面測試,考核應(yīng)聘者閱讀、寫作、語言邏輯和計算能力。這種測試比較可靠,能夠真實反映應(yīng)聘者的能力,如單看簡歷,有大量合適的應(yīng)聘者,可以請他們參加這種系列測試,在短時間內(nèi)就可決定最后的面試人選。這種測試需要合適的環(huán)境,因為它需要在面試者嚴格控制的條件下進行。2.4.1察顏觀色2.4.3關(guān)系融洽沉淀形式
沉淀時物質(zhì)的化學(xué)組成形式稱量形式稱量時物質(zhì)的化學(xué)組成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3第八個,客戶購車的洽談內(nèi)容是否被記錄在案;沉淀形式
137對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易過濾洗滌,
易轉(zhuǎn)化為稱量形式對稱量形式的要求組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大對沉淀形式的要求
溶解度小,純凈,易過濾洗滌138(二)沉淀條件的選擇(1)晶形沉淀稀、攪、熱、陳化(2)無定形沉淀濃、熱、電解質(zhì)、不陳化(二)沉淀條件的選擇(1)晶形沉淀(2)無定形沉淀139(三)計算1.被測組分與稱量形式的組成相同時如SiO2(三)計算1.被測組分與稱量形式的組成如SiO21402.被測組分與稱量形式的組成不同時如FeFe2O32.被測組分與稱量形式的組成不同時如Fe141×a×b換算因數(shù)被測組分的摩爾質(zhì)量(或原子量)與稱量形式摩爾質(zhì)量的比值如Fe(55.847)O(15.9994)×2×a換算因數(shù)被測組分的摩爾質(zhì)量(或原子量)與稱量形式摩爾142被測物沉淀形式稱量形式換算因數(shù)FeFe(OH)3·nH2OFe2O32Fe/Fe2O3
FeOFe(OH)3·nH2OFe2O32FeO/Fe2O3SO42-BaSO4
BaSO4SO4/BaSO4MgOMgNH4PO4Mg2P2O72MgO/Mg2P2O7SiO2SiO2SiO2SiO2/SiO2被測物沉淀形式稱量形式14301:75、用重量法測定某試樣中的Fe,沉淀形式為Fe(OH)3·nH2O,稱量形式為Fe2O3,換算因數(shù)應(yīng)為A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe
/Fe2O3
C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe01:75、用重量法測定某試樣中的Fe,沉144例1.用沉淀重量法測定硫酸鹽藥物時,稱取沉淀的形式為A.結(jié)晶B.粉未C.非晶體D.稱量形式E.化學(xué)因數(shù)例1.用沉淀重量法測定硫酸鹽藥物時,145例2、以下哪種形式是沉淀重量法測定FeSO4的換算因數(shù)A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3
C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3
E、FeSO4/FeO例2、以下哪種形式是沉淀重量法測定146例3.在重量分析法中,形成無定形沉淀的條件通常有A.在較濃的溶液中進行沉淀反應(yīng)B.在較稀的溶液中進行沉淀反應(yīng)C.在高溫下進行沉淀反應(yīng)D.在低溫下進行沉淀反應(yīng)E.反應(yīng)液中加入電解質(zhì)例3.在重量分析法中,形成無定形沉147例4、重量分析法一般分為A、沉淀法B、揮發(fā)法C、萃取法D、殘留法E、熔融法例4、重量分析法一般分為148容量分析法(滴定分析法)根據(jù)已知濃度的滴定液與待測組分作用時所消耗的體積來計算待測物的含量的定量分析方法容量分析法(滴定分析法)根據(jù)已知濃度的滴定液149師:同學(xué)們的收獲真不少,食物是我們生命所需,對于我們生命很重要,但如果誤食了變質(zhì)的食物,輕者會感到身體不適,重者損害身體健康,甚至導(dǎo)致死亡,科學(xué)衛(wèi)生的飲食習(xí)慣對于我們每一個人都很重要,那么我也呼喚同學(xué)們:珍愛生命,從飲食做起!最后我送給大家一首《科學(xué)飲食歌》,大家齊聲跟我讀一遍好不好?生:好!1.8.2選擇面試者6、預(yù)防與調(diào)攝:加強勞動保護,開展急救宣教。三孔插座對應(yīng)的應(yīng)用三線插頭。除了火線和零線,第三條線是什么線?(地線)(1)家庭要做好分工,明確地震時每個人的職責(zé)和任務(wù),并約定震后到什么地方集合,以及萬一失散后怎樣聯(lián)系。1、讓學(xué)生了解頭部受傷的癥狀。新車在出廠的時候,方向盤上面都會有一個塑料套,還有一些倒車鏡、遮陽板都是用塑料袋給套起來的,這些也應(yīng)拿掉。2.要有耐心和毅力(10)每個人要準備一個“防震包”。包內(nèi)裝有必需的生活用品(如手電、小刀、帶有包裝的食品、水、急救藥品等)?!胺勒鸢币旁陔S手可以拿到的地方。等當點(化學(xué)計量點)
消耗的滴定液的摩爾數(shù)=被測物摩爾數(shù)滴定終點指示劑的變色點(允許與化學(xué)計量點的誤差≤0.1%)師:同學(xué)們的收獲真不少,食物是我們生命所需,對于我們生命很重150滴定方式直接滴定法剩余滴定法置換滴定法滴定方式直接滴定法151滴定度是指每毫升滴定液相當于
被測物質(zhì)的質(zhì)量(毫克)T→滴定度(mg/ml)c→滴定液濃度(mol/L)M→被測物質(zhì)分子量n→為反應(yīng)式配平后滴定液與被測物的摩爾比或電子轉(zhuǎn)移數(shù)滴定度是指每毫升滴定液相當于
15296:85(98:71)滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達,在指示劑變色時停止滴定,這一點為A、化學(xué)計量點B、滴定分析C、滴定等當點D、滴定終點E、滴定誤差96:85(98:71)滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判153第二節(jié)酸堿滴定法一、基本原理利用酸和堿在水溶液中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的滴定分析方法第二節(jié)酸堿滴定法一、基本原理154酸能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿能接受質(zhì)子的物質(zhì)酸給出質(zhì)子后剩余部分是該酸的共軛堿堿接受質(zhì)子后,即成為該堿的共軛酸酸能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿能接受質(zhì)子的物質(zhì)酸給出質(zhì)155越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強
強酸的共軛堿是弱堿越容易接受質(zhì)子的物質(zhì)堿性越強強堿的共軛酸是弱酸越容易給出質(zhì)子的物質(zhì)酸性越強
強酸的共軛堿是弱堿越容易接受質(zhì)156(一)強酸強堿的滴定化學(xué)計量點時,溶液呈中性突躍范圍pH4.30~9.70酚酞(8.3~10.0)無色→紅甲基紅(4.2~6.3)紅→黃甲基橙(3.2~4.4)紅→黃(一)強酸強堿的滴定化學(xué)計量點時,溶液呈中性突躍范圍pH157(二)強堿滴定弱酸化學(xué)計量點時,溶液偏堿性酚酞(8.0~10.0)無色→紅百里酚酞(9.4~10.6)無色→藍c·Ka>10-8(二)強堿滴定弱酸化學(xué)計量點時,溶液偏堿性酚酞158(三)強酸滴定弱堿化學(xué)計量點時,溶液偏酸性甲基紅(4.4~6.2)紅→黃溴甲酚綠(3.8~5.4)黃→藍c·Kb>10-8(三)強酸滴定弱堿化學(xué)計量點時,溶液偏酸性甲基紅(4159(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可選擇混合指示劑(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可選擇混合指示劑160二、酸堿指示劑常用的酸堿指示劑是有機弱酸或弱堿,與其共軛堿或共軛酸呈現(xiàn)不同的顏色指示劑變色范圍酚酞pKIn=9.1(8.0~10.0)二、酸堿指示劑常用的酸堿指示劑是有機弱指示劑161滴定突躍在化學(xué)計量點附近發(fā)生突變的pH范圍選擇原則指示劑的變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)滴定突躍在化學(xué)計量點附近發(fā)選擇原則指示劑的變162三、滴定液的標定NaOH滴定液
基準物鄰苯二甲酸氫鉀指示劑酚酞(無色→粉紅)三、滴定液的標定NaOH滴定液
基準物鄰苯1633.男、女生不準串訪宿舍,任何學(xué)生不準將外人留住本宿舍內(nèi)。5.組織集體外出游玩、野炊等活動,不要搞有危害性的攀登、爬山等活動,在野炊中要注意飲食衛(wèi)生、用火安全,防止發(fā)生食物中毒或火災(zāi)事故。五、組織實施逐級防火責(zé)任制和崗位防火責(zé)任制,建立健全防火安全操作規(guī)程。2.告知臨床醫(yī)生超聲系統(tǒng)故障,無法打印圖片報告。向患者解釋并勸說調(diào)整檢查時間,如患者堅持,可先做檢查,后持手寫報告來院更換圖片報告。2.學(xué)校在開學(xué)初、放假前,有針對性地對學(xué)生集中開展安全教育。新生入校后,學(xué)校應(yīng)當幫助學(xué)生及時了解相關(guān)的學(xué)校安全制度和安全規(guī)定。(3)浸出成分擴散階段6、進料泵的連接管道是否接好,電機與泵的旋轉(zhuǎn)方向是否正確。一般疏松的藥材溶解進行得比較快,但溶媒為水時溶解速度則較慢。要采取有效措施,保證學(xué)生宿舍的消防安全。3.4.7浸取流場的運動:⑴ 轉(zhuǎn)速:單效和多效蒸發(fā)溫度差損失的比較:單效和多效蒸發(fā)過程中均存在著溫度差損失。若單效和多效蒸發(fā)的操作條件相同,效數(shù)越多,溫度差越小,損失越大。這種損失體現(xiàn)在由于沒有充分換熱,使加熱蒸汽能量白白扔掉。多效蒸發(fā)中的溫度差損失較單效為大。HCl 滴定液基準物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫)H2SO4滴定液
基準物無水Na2CO3
指示劑甲基紅-溴甲酚綠(綠→暗紫) 3.男、女生不準串訪宿舍,任何學(xué)生不準將外人留住本宿舍內(nèi)。H16400:74.判斷強堿能對弱酸進行準確滴定的條件是A.c≥10-8(mol/L)B.c/Ka≥500C.c·Ka≥20KD.c·Ka>10-8E.Ka/Kb≥10100:74.判斷強堿能對弱酸進行準確16501:76.某一酸堿指示劑的pKIn=3.4,它的變色范圍應(yīng)是A.2.4-3.4B.2.4-4.4C.4.4-6.2D.6.2-7.6E.1.9-4.901:76.某一酸堿指示劑的pKIn=3.4,166例1、用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)滴定20.00ml醋酸(0.1000mol/L)時,需選用的指示劑為A、甲基橙B、酚酞C、K2CrO4溶液D、甲基紅E、淀粉溶液例1、用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)167例2、酸堿指示劑的變色范圍pH值計算式為A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1例2、酸堿指示劑的變色范圍pH值計算168例3.滴定分析中,一般利用指示劑的突變來判斷化學(xué)計量點的到達,在指示劑變色時停止滴定,這一點為A.化學(xué)計量點B.滴定分析C.滴定等當點D.滴定終點E.滴定誤差例3.滴定分析中,一般利用指示劑的突變169第三節(jié)氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)(通過電子轉(zhuǎn)移)為基礎(chǔ)的滴定分析法氧化還原反應(yīng)電子得失第三節(jié)氧化還原滴定法以氧化還170在一個氧化還原反應(yīng)中得到電子的物質(zhì)→氧化劑失去電子的物質(zhì)→還原劑氧化劑還原劑在一個氧化還原反應(yīng)中得到電子的物質(zhì)→氧化劑氧化劑還原劑171電位越高氧化態(tài)的氧化能力越強
電位越低還原態(tài)的還原能力越強氧化劑可氧化電極電位比它低的物質(zhì)還原劑可還原電極電位比它高的物質(zhì)電位越高氧化態(tài)的氧化能力越強
電位越低172常見氧化還原滴定方法碘量法溴酸鉀法鈰量法亞硝酸鈉法高錳酸鉀法高碘酸鉀法重鉻酸鉀法常見氧化還原滴定方法碘量法173氧化還原反應(yīng)中常用的滴定液碘液硫代硫酸鈉液溴液溴酸鉀液草酸液高錳酸鉀液硫酸鈰液氧化還原反應(yīng)中常用的滴定液碘液174一、碘量法以碘為氧化劑,或以碘化物為還原劑的滴定法直接碘量法間接碘量法剩余碘量法置換碘量法注反應(yīng)摩爾比以碘原子數(shù)計一、碘量法以碘為氧化劑,或以碘化物為還原劑的175指示終點自身指示終點(無→黃)淀粉指示液(無→藍紫)(一)直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法指示終點自身指示終點(無→黃)(一)直接碘量法用碘滴176測定條件A、pH條件酸性、中性、弱堿性B、避光、立即滴定測定條件A、pH條件酸性、中性、弱堿性B、避光、立即177(二)間接碘量法1.剩余碘量法(二)間接碘量法1.剩余碘量法1782.置換碘量法2.置換碘量法179A、需用碘量瓶測定條件B、需做空白滴定A、需用碘量瓶測定條件B、需做空白滴定180B、pH條件弱酸性、中性、弱堿性水解B、pH條件弱酸性、中性、弱堿性水解181加大I-濃度A、增加I2溶解度,并減少I2揮發(fā)B、降低I2/I-氧化電位,反應(yīng)完全配制碘滴定液時加大量碘化鉀加大I-濃度A、增加I2溶解度,并減少I2182(三)滴定液的標定碘滴定液基準物三氧化二砷指示劑淀粉指示液(無→藍紫)硫代硫酸鈉滴定液基準物重鉻酸鉀
指示劑淀粉指示液(藍紫→亮綠)(三)滴定液的標定碘滴定液硫代硫酸鈉滴定液183二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理指示劑淀粉指示液(藍紫→無)二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理指示劑淀粉指示液(184(二)測定條件B、反應(yīng)摩爾比以溴原子數(shù)計C、需空白滴定A、溴酸鉀與溴化鉀在鹽酸條件下反應(yīng)產(chǎn)生新生態(tài)溴(二)測定條件B、反應(yīng)摩爾比以溴原子數(shù)計C、需空白滴185(三)溴滴定液的標定加入碘化鉀,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫代硫酸鈉液滴定指示劑淀粉指示液(藍紫→無)(三)溴滴定液的標定加入碘化鉀,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫186三、鈰量法指示劑鄰二氮菲亞鐵還原型→氧化型(紅色)(淺藍色)(一)原理三、鈰量法指示劑鄰二氮菲亞鐵(一)原理187(二)優(yōu)點A、硫酸鈰滴定液穩(wěn)定B、pH條件HCl(防止Ce4+水解)C、干擾因素少適用于糖漿劑、片劑如硫酸亞鐵高錳酸鉀法硫酸亞鐵片鈰量法(二)優(yōu)點A、硫酸鈰滴定液穩(wěn)定B、pH條件HCl(防188(三)硫酸鈰滴定液的標定基準物三氧化二砷指示劑鄰二氮菲亞鐵
(紅→淡綠)(三)硫酸鈰滴定液的標定基準物三氧化二砷189四、亞硝酸鈉滴定法(一)原理利用亞硝酸鈉在鹽酸存在下可與具有芳伯氨基的化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽,根據(jù)滴定時消耗亞硝酸鈉的量可計算藥物的含量四、亞硝酸鈉滴定法(一)原理利用亞硝酸鈉在鹽190具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基的藥物,如具芳酰胺基藥物(對乙酰氨基酚等)經(jīng)水解,芳香族硝基化合物(如無味氯霉素)經(jīng)還原,也可用本法測定。
具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳191執(zhí)業(yè)藥師考試化學(xué)分析法課件192(二)測定條件1、pH條件過量HCl穩(wěn)定重氮鹽,防止偶氮氨基化合物生成(酸度不足)1:2.5~6(二)測定條件1、pH條件過量HCl穩(wěn)定重氮鹽,防止193(2)反應(yīng)溫度t↑→v↑
10~30℃t↑重氮鹽易分解t↑HNO2易分解逸失(2)反應(yīng)溫度t↑→v↑10~30℃t↑重194(3)催化劑KBr
比[NO+·Cl-]多300倍(3)催化劑KBr比[NO+·Cl-195快速滴定法滴定管尖插入液面下2/3處,在攪拌下一次性放下大部分滴定液,近終點前才提出滴定管,沖洗管尖,再緩緩滴定至終點(4)滴定方式ν↑來不及反應(yīng)ν↓亞硝酸分解逸失快速滴定法(4)滴定方式ν↑來不及反應(yīng)ν↓196(5)指示終點的方法A、永停滴定法ChP(2000)B、電位法C、內(nèi)指示劑法中性紅D、外指示劑法KI-淀粉糊劑或試紙(5)指示終點的方法A、永停滴定法ChP(2000)197(三)亞硝酸鈉滴定液的標定基準物對氨基苯磺酸指示終點方法永停法(三)亞硝酸鈉滴定液的標定基準物對氨基苯磺酸19897:133、氧化還原法中常用的滴定液是A、碘滴定液B、硫酸鈰滴定液C、鋅滴定液D、草酸滴定液E、硝酸銀滴定液97:133、氧化還原法中常用的滴定液是19999:72、亞硝酸鈉滴定法中,加KBr
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