液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器使用說(shuō)明書(shū)

液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器使用說(shuō)明書(shū)一、適用范圍本儀器用于液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)分析前的預(yù)處理，將液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為等組成、恒溫、恒壓、可控制流速的氣態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)，以便于測(cè)定。本品適用于以下諸項(xiàng)分析前的樣品處理：1．乙烯、丙烯及丁烯各異構(gòu)體中微量水的分析；2．各類(lèi)聚合級(jí)烯烴中微量氧、微量硫的分析；3．各類(lèi)聚合級(jí)烯烴中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4．液態(tài)烴組成分析等。二、方法原理：在普通蒸餾中，液體在一定壓強(qiáng)下放在一個(gè)容器內(nèi)加熱，直到蒸餾完畢。在稱(chēng)為閃蒸的改進(jìn)方法中，液體以蒸出的速度滴入一個(gè)加熱容器，因此在任何時(shí)刻，器內(nèi)沒(méi)有多少液體。閃蒸的方法在有機(jī)反應(yīng)中能保證有機(jī)物盡可能少地分解，在處理液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)時(shí)能夠保證液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)等組成氣化；即氣化后的烴類(lèi)組成特別是其中微量雜質(zhì)含量與其在液態(tài)時(shí)的組成完全相同。如果用普通的方法對(duì)丙烯或乙烯進(jìn)和行氣化，氣態(tài)組份中各類(lèi)物質(zhì)的濃度與其在液態(tài)中的濃度便有較大差異，特別是微量組份的差異將給分析結(jié)果造成嚴(yán)重的系統(tǒng)誤差。丙烯、乙烯的氣化過(guò)程強(qiáng)烈吸熱，導(dǎo)致閥門(mén)、管線內(nèi)部溫度過(guò)低，甚至低于露點(diǎn)或霜點(diǎn)，使微量水吸附并凍結(jié)在閥門(mén)里或管線內(nèi)壁，使餾出氣態(tài)烴類(lèi)中微量水含量低于其在液態(tài)中的含量，使分析結(jié)果偏低；一旦氣化速度降低或氣化點(diǎn)改變，冷凍點(diǎn)溫度升高時(shí)，被吸附的微量水解吸并與氣態(tài)烴類(lèi)混合，又使分析結(jié)果偏高；這就是丙烯中微量水分析結(jié)果波動(dòng)較大的根本原因。液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器克服了以上所述不利因素，使液態(tài)烴以蒸出的速度進(jìn)入一個(gè)加熱的耐壓容器.您對(duì)照以下氣路圖就可以對(duì)儀器方便地進(jìn)行操作。金屬浴氣化金屬浴氣化采樣鋼瓶采樣鋼瓶流量調(diào)節(jié)閥流量調(diào)節(jié)閥放空接卡氏微水或露點(diǎn)儀質(zhì)量流量計(jì)質(zhì)量流量計(jì)兩位三通電磁閥兩位三通電磁閥對(duì)照上圖氣路說(shuō)明：自左向右，采樣鋼瓶中的液態(tài)乙烯、丙烯或丁烯經(jīng)過(guò)采樣鋼瓶出口閥（此時(shí)采樣鋼瓶出口閥應(yīng)該全開(kāi)并且必須出口向下），經(jīng)過(guò)60℃以上的金屬浴氣化，在單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)流量調(diào)節(jié)伐控制流速后轉(zhuǎn)變?yōu)榈冉M成的氣態(tài)樣品，樣品流經(jīng)質(zhì)量流量計(jì)測(cè)定并顯示流速和總量，經(jīng)過(guò)兩位三通電磁閥切換進(jìn)樣和放空。三、儀器前后面板圖示前面板鍵盤(pán)顯示流流⊙L/MINPV℃速⊙ML/MIN實(shí)測(cè)總⊙LSV℃量⊙ML設(shè)定流進(jìn)樣↑停止↓進(jìn)樣↑停止↓﹤復(fù)位復(fù)位流速設(shè)定體積設(shè)定∧∨流速設(shè)定體積設(shè)定∧∨溫度控制操作說(shuō)明：設(shè)置：按∨鍵減小數(shù)據(jù)，按∧增加數(shù)據(jù)，按＜鍵可移動(dòng)修改數(shù)據(jù)的位置（光標(biāo)小數(shù)點(diǎn)）溫度可在0－200℃內(nèi)設(shè)置2、設(shè)置參數(shù)：按鍵并保持2秒鐘，等顯示出參數(shù)后再放開(kāi)。再接鍵，儀表將依次顯示各參數(shù)。通過(guò)∨∧＜等鍵可修改參數(shù)值。在設(shè)置參數(shù)狀態(tài)下，先按＜鍵并保持不放后，再按鍵可退出設(shè)置參數(shù)狀態(tài)，儀表內(nèi)參數(shù)出廠時(shí)設(shè)定如下表：參數(shù)代號(hào)參數(shù)含義設(shè)置范圍設(shè)定值HIAL上限報(bào)警值－1999－＋1999150LOAL下限報(bào)警值－1999－＋1999－1999dHAL正偏差報(bào)警值0-9999999.9dLAL負(fù)偏差報(bào)警值0-9999999.9dF回差0.1ctrl控制方式0-位式1、3人工智能2－調(diào)節(jié)自整定4－閥位自整定3M5保持參數(shù)0－9999100P速率參數(shù)0－9999420t滯后時(shí)間參數(shù)1－360050ctl控制周期0－1251sn輸入規(guī)格0－4221dlp小數(shù)點(diǎn)位置0個(gè)位，1十位，2百位，3千位0diL輸入下限顯示值－1999－＋99990diH輸入上限顯示值－1999－＋99991000Sc主輸入平移修正－1999－＋4000－0.1opi輸出方式0OpL輸出下限OPH輸出上限ALP報(bào)警輸出定義CF系統(tǒng)功能選擇Addr通訊地址Baud通訊波特率DL輸入數(shù)字濾波Run運(yùn)行狀態(tài)Loc參數(shù)修改級(jí)別注意事項(xiàng)：L1或AL2指示燈亮?xí)r，系統(tǒng)溫度失控，升至報(bào)警限，是溫控部分出現(xiàn)故障，要停機(jī)檢查。當(dāng)啟動(dòng)自整定后，表內(nèi)部分參數(shù)會(huì)自行調(diào)整到最佳值，此時(shí)部分參數(shù)值仍在該參數(shù)設(shè)置范圍內(nèi)。質(zhì)量流量計(jì)與流量積算儀部分流速顯示：?jiǎn)挝粸?標(biāo)況下氮?dú)馍ê辽?分鐘?？偭匡@示：?jiǎn)挝粸闃?biāo)況下氮?dú)馍ê辽??！斑M(jìn)樣↑”鍵：用來(lái)手動(dòng)進(jìn)樣，按下次鍵后，氣體從放空口切換到進(jìn)樣口，儀器開(kāi)始積分并在總量顯示窗顯示累積體積；設(shè)定體積和流速時(shí)用來(lái)從1到9尋找數(shù)字?！巴Ｖ埂辨I：用來(lái)手動(dòng)停止進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣狀態(tài)下的非正常停止，按下次鍵后，氣體從進(jìn)樣口切換到放空口，儀器停止積分并顯示總的體積量；設(shè)定體積和流速時(shí)用來(lái)從9到1尋找數(shù)字。“體積設(shè)定”鍵：用來(lái)設(shè)定體積?！傲魉僭O(shè)定”鍵：用來(lái)設(shè)定流速?！皬?fù)位”鍵：用來(lái)清除程序。該儀器采用D07－7M/2M型流量積算器進(jìn)行計(jì)量氣體的質(zhì)量流量。所采用的質(zhì)量流量計(jì)具有精度高、重復(fù)性好、流量量程寬、穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)。其操作使用非常方便，適合于生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)的精度計(jì)量。（1）質(zhì)量流量計(jì)工作原理質(zhì)量流量計(jì)由流量傳感器，分流器通道，和放大電路等部件組成。流量傳感器采用毛細(xì)管傳熱溫差量熱法原理測(cè)量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動(dòng)補(bǔ)償特性。將傳感器加熱電橋測(cè)得的流量信號(hào)送入放大器放大，并同時(shí)進(jìn)行線性化處理，輸出一個(gè)流量檢測(cè)信號(hào)電壓，流量計(jì)輸出的流量檢測(cè)電壓與流過(guò)通道的質(zhì)量流量成正比，由分流器決定主通道的流量。（2）調(diào)零和外調(diào)零在使用中若發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)偏移時(shí)，可以進(jìn)行調(diào)整，通過(guò)選題流量計(jì)外罩上的調(diào)零孔調(diào)整。注意調(diào)零時(shí)流量計(jì)管路不能通氣，另外必須在開(kāi)機(jī)預(yù)熱15分鐘以上，待流量計(jì)零點(diǎn)穩(wěn)定后方開(kāi)機(jī)后，應(yīng)先預(yù)熱15分鐘以上，才能正式通氣工作。在使用時(shí)若測(cè)試流量超過(guò)滿(mǎn)量程值時(shí)，顯示的流量是非線性的，要特別注意當(dāng)切斷電源時(shí)，流量計(jì)停止測(cè)量計(jì)數(shù)，但不影響通道的流量（質(zhì)量流量控制器除外）。注意事項(xiàng)通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)的氣體應(yīng)是凈化無(wú)塵的，本儀器在流量計(jì)入口和進(jìn)氣管入口裝了過(guò)濾網(wǎng)，進(jìn)氣管入口過(guò)濾網(wǎng)要定期清洗。質(zhì)量流量計(jì)禁止通過(guò)腐蝕性氣體和有機(jī)溶劑。本儀器應(yīng)水平放置，非水平放置時(shí)若發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)偏移，可調(diào)整零點(diǎn)后再工作。不同氣體的換算流量計(jì)出廠時(shí)用氮?dú)鈽?biāo)定，氮?dú)鈱?duì)于其它各種氣體有相應(yīng)的轉(zhuǎn)換系數(shù)。詳見(jiàn)附表。質(zhì)量流量計(jì)的單位規(guī)定為：SCCM（標(biāo)準(zhǔn)毫升分）SLM（標(biāo)準(zhǔn)升分）標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)規(guī)定為：溫度0℃，氣壓101325Pa（760mmHg）該被測(cè)氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的質(zhì)量流量＝顯示流量×該氣體轉(zhuǎn)換系數(shù)被測(cè)氣體的重量＝該氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的質(zhì)量流量×該氣體的密度。四、安裝及操作方法1．將放空接口接好，確保烴類(lèi)氣體能夠順暢地排放到安全空間，本儀器必須安裝在通風(fēng)櫥內(nèi)，排氣良好。2．將進(jìn)樣接口與電解池或其它測(cè)量?jī)x器入口相連接，最好用配套的不銹鋼管或聚四氟乙烯管，管線盡可能短。3．將儀器配套的插頭插入對(duì)應(yīng)的插座，插座地線必須接地良好，接通電源后，儀器開(kāi)始升溫，一般設(shè)定溫度為≥100℃，只有等溫度≥100℃時(shí)，才能開(kāi)鋼瓶出口閥4．將采樣鋼瓶與儀器接口接好，旋緊連接卡套，全開(kāi)鋼瓶出口閥，鋼瓶出口應(yīng)向下傾斜，以保證液態(tài)樣品直接進(jìn)入儀器。5．根據(jù)需要設(shè)定流速和進(jìn)樣體積。正常分析時(shí)流速為1.5到2升/分，進(jìn)樣體積一般為5到15升，含水濃度越低，進(jìn)樣量越大。6．待相連的微量水儀器調(diào)整好終點(diǎn)時(shí)，可以開(kāi)始進(jìn)樣。手動(dòng)進(jìn)樣方法是：首先根據(jù)進(jìn)樣體積和流速確定樣品富集時(shí)間，設(shè)定延時(shí)時(shí)間，延時(shí)時(shí)間應(yīng)該比樣品富集時(shí)間略長(zhǎng)。按下微量水測(cè)定儀的“進(jìn)樣”鍵，再按下進(jìn)樣器上的“進(jìn)樣”鍵，延時(shí)時(shí)間足夠時(shí)達(dá)到設(shè)定總量時(shí)儀器自動(dòng)切換到放空裝態(tài)。微量水測(cè)定儀顯示水分濃度，并且可以打印報(bào)告。延時(shí)時(shí)間不夠時(shí)，延時(shí)結(jié)束時(shí)，按“停止”鍵停止進(jìn)樣，將實(shí)際體積輸入微量水測(cè)定儀，得出水分濃度。一般需要連續(xù)5個(gè)平行結(jié)果后結(jié)束分析。分析硫等進(jìn)小量氣體時(shí)，將體積設(shè)置為要進(jìn)樣的氣體體積總量，設(shè)置好流速，按下進(jìn)樣鍵即可。自動(dòng)動(dòng)進(jìn)樣方法是：在微量水測(cè)定儀上設(shè)定體積，按下微量水測(cè)定儀的“自動(dòng)進(jìn)樣”鍵，進(jìn)樣器受控自動(dòng)進(jìn)樣，到設(shè)定的體積后，微量水測(cè)定儀自動(dòng)電解得出結(jié)果并自動(dòng)打印報(bào)告。一般需要連續(xù)5個(gè)平行結(jié)果后結(jié)束分析。7．分析結(jié)束后，先關(guān)電源，再關(guān)鋼瓶出口閥，最后將固定卡套旋開(kāi)，取下鋼瓶。五、本儀器特點(diǎn)：1．本儀器的核心部分即氣化穩(wěn)流裝置為全球首創(chuàng)，解決了微量水的被吸附問(wèn)題。2．本品首次將采樣鋼瓶的固定納入設(shè)計(jì)，最大限度地減少了流程。3．自動(dòng)進(jìn)樣極大方便了分析操作人員。五、注意事項(xiàng)：1．由于本氣化裝置產(chǎn)生