測(cè)試方法部分-測(cè)試第二章

電子顯微分析是利用聚焦與試樣物質(zhì)相作用而產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，來分析物質(zhì)試樣的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的一種技術(shù)。2.1

簡(jiǎn)介掃描電子顯微分析（SEM—Scaning

electron

microscope）透射電子顯微分析（TEM-Transmission

electron

microscope）電子探針(EPMA—Electron

micro-probe

ysis)2.1.1

類型碳纖維×200（SEM）金單晶樣品的晶格條紋（TEM）可以在極高放大倍數(shù)下直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)，選擇分析區(qū)域；是一種微區(qū)分析方法，具有高的分辨率，成像分辨率達(dá)到0.2～0.3nm,可直接分辨原子，能進(jìn)行nm(10埃)尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的分析。2.1.2

特點(diǎn)應(yīng)用研究領(lǐng)域:生物醫(yī)學(xué)，物理，化學(xué)，半導(dǎo)材料，材料科學(xué)，陶瓷，礦物等各類固體樣品。原理:幾何光學(xué)----利用透鏡使光線聚焦成像；電子光學(xué)----利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使電子束聚焦成像，電場(chǎng)和磁場(chǎng)起電子透鏡的作用。2.1.3

顯微鏡的分類1光學(xué)顯微鏡在可見光線或紫外線的照明下，利用玻璃透鏡放大物象的裝置。

照明：可見光或紫外光聚光鏡（改變光線的介質(zhì)）：玻璃透鏡顯微鏡可分為：光學(xué)顯微鏡和非光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡可以看到象：細(xì)菌、細(xì)胞那樣小的物體。最好的光學(xué)顯微鏡的放大極限是：2000倍，分辨率極限為：200nm。特點(diǎn)：以電子顯微鏡為代表。1

用電子源代替光源，即用電子流代替照明光線。2以特殊的電極和磁極(電子透鏡)代替了光學(xué)顯微鏡的聚光鏡、物鏡和目鏡的作用，即電子射線為電子透鏡所折射，經(jīng)兩次或多次放大成最后像。2

非光學(xué)顯微鏡顯微鏡分辨本領(lǐng)光源透鏡真空成像原理LM200nm可見光（400～700nm）玻璃透鏡不要求真空利用樣品對(duì)光的吸收形成明暗反差和顏色變化100nm紫外光（約200nm)玻璃透鏡不要求真空TEM0.1nm（0.01

～0.9nm）電磁透鏡要求真空1.33x10-5～1.33x10-3Pa利用樣品對(duì)電子的散射和透射形成明暗反差電鏡與光學(xué)顯微鏡的比較分類Optical

MicroscopeScaning

Electron

Microscope德國物理學(xué)家

(Abbe

E.K.)

從理論上計(jì)算出（Abbe）公式：r

0.61n

sin

0.61

(nm

)N

Ar--分辨本領(lǐng)；λ--照明光的波長(nm)n--透鏡所處環(huán)境介質(zhì)的折射率；α--透鏡孔徑半角(°)nsinα--數(shù)值孔徑，用N·A表示。1.2.4

電子光源r表示試樣在光學(xué)顯微鏡上能分辨開的兩點(diǎn)間的最小距離。r

0.61

0.61

(nm)n

sin

N

Ar

越小，分辨率越高。r減小λ高速運(yùn)動(dòng)的電子具有波動(dòng)性和粒子性，電子波的波長與所處電場(chǎng)的電壓U的關(guān)系為：1.226U

(1

0.978

106

U

)

常用加速電壓與電子波波長的關(guān)系加速電壓U（kV）10501002000電子波長λ（nm）0.012200.005360.003700.00050用

作照明源制作成電子顯微鏡將具有更高的分辯本領(lǐng)。電子光源成為顯微鏡觀察原子級(jí)別細(xì)節(jié)的理想光源。因此：電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成像的目的。由靜電場(chǎng)制成的透鏡——靜電透鏡由磁場(chǎng)制成的透鏡——磁透鏡1.2.5

電子透鏡1電子光學(xué)折射定律根據(jù)電磁學(xué)原理,電子在靜電場(chǎng)中受到的力(Lorentz)

為電子從電位為U1的區(qū)域進(jìn)入電位為U2的區(qū)域(界面為AB)，電場(chǎng)將使運(yùn)動(dòng)的電子發(fā)生折射。F

eEF一靜電透鏡U1U

2

U1(a)電子在靜電場(chǎng)中的折射（b）光線在介質(zhì)界面處的折射等位面U

2等位面法線計(jì)算推得：U1U

2sin

1sin

2U2

U1時(shí)，2

1

，這時(shí)折射電子遠(yuǎn)離等位面當(dāng)，向折射；U

2

U1時(shí)2

1

，這時(shí)電子向等位面法線方當(dāng)法線方向。2

靜電透鏡陰極:零電位；陽極:正電位；控制極:負(fù)電位。等位面法線方向靜電透鏡的作用靜電透鏡僅用于使電子槍中的陰極發(fā)射出的電子會(huì)聚成很細(xì)的

，而不用來成像。因此，靜電透鏡主要用做各種電子顯微鏡的電子槍，因?yàn)橹挥徐o電場(chǎng)才可能使電子增加動(dòng)能，從而得到高速運(yùn)動(dòng)電子構(gòu)成的。二磁透鏡在磁場(chǎng)中受到的

力(Lorentz)為：FmmF

e

vH

sin[v

H

]c通電流的圓柱形線圈產(chǎn)生軸對(duì)稱的磁場(chǎng)，這種磁場(chǎng)對(duì)電子束有會(huì)聚成像的性質(zhì)，在電子光學(xué)中:軸對(duì)稱磁場(chǎng)系統(tǒng)(通電流的圓柱形線圈)，稱為磁電子透鏡(簡(jiǎn)稱磁透鏡)。1

電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)也會(huì)產(chǎn)生偏折。通電的短線圈就是一個(gè)簡(jiǎn)單的磁透鏡，它能造成一種不均勻分布的磁場(chǎng)，結(jié)果使電子做圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)。一束平行于主軸的入射電子通過電磁透鏡將最終會(huì)聚于軸線上一點(diǎn)（即焦點(diǎn)）。作用力方向與速度方向垂直。這種力不改變電子的運(yùn)動(dòng)速度(能量)，但卻不斷改變著

的運(yùn)動(dòng)方向。用磁透鏡來做會(huì)聚透鏡和各種成像透鏡。2

磁透鏡的原理當(dāng)電子離開磁場(chǎng)區(qū)域時(shí)，電子的旋轉(zhuǎn)速度減為零，電子作偏向軸的直線運(yùn)動(dòng)，最后與軸相交。平行于軸入射的電子經(jīng)過電子透鏡后，其運(yùn)動(dòng)軌跡與軸相交于O點(diǎn)，該點(diǎn)即為透鏡的焦點(diǎn)。磁透鏡使電子會(huì)聚磁透鏡靜電透鏡改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；象差小。需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿；象差較大。4

磁透鏡和靜電透鏡的比較三電子透鏡的缺陷電子透鏡的聚焦成像要求電子的速度完全相同以及透鏡電磁場(chǎng)具

的軸對(duì)稱性。但是，實(shí)際情況與理想條件的偏離，造成了電子透鏡的各種象差。象差的存在，影響圖象的清晰度和真實(shí)性，決定了透鏡只具有一定的分辨本領(lǐng)，從而限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)。幾種主要象差---1

球面象差軸上有一物點(diǎn)P。旁軸電子形成的

象是P’點(diǎn),通過象點(diǎn)垂直于光軸的平面稱平面。由于透鏡光闌有一定大小,同是從P點(diǎn)出發(fā)的電子,當(dāng)不同時(shí),落在

平面的不同點(diǎn)上。假設(shè)

最大的電子落在P”點(diǎn),在

平面上,所得到的象是以P”為半徑的圓斑。球差幾乎是一種無法克服的象差。球面象差是一種影響透鏡分辨本領(lǐng)的主要幾何象差。2

色差口在光學(xué)中，由于光的顏色(具有不同波長)的差異產(chǎn)生的象差稱色差?？谠陔娮庸鈱W(xué)中，電子透鏡成象也有色差。加速電壓的波動(dòng)以及陰極逸出電子能量的起伏，使得成象電子的波長不完全相同，使透鏡的焦距發(fā)生變化。這種色差使得一個(gè)物點(diǎn)變成為某種散射圖形，影響了圖象的清晰度。必須要求：電鏡配以十分穩(wěn)定的電壓與電流恒定裝置(UPS---不間斷電源)，盡可能地控制

波長的飄移。因?yàn)橹谱魍哥R的材料中存在著微量的純度缺陷；加工精度的限制等；使透鏡產(chǎn)生的磁場(chǎng)不可能呈現(xiàn)絕對(duì)理想的