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3.3生產(chǎn)工藝及物料平衡分析3.3.18-羥基喹啉(825.8t/a,其中自用325.8t/a)3.3.1.1反應(yīng)原理及反應(yīng)方程式反應(yīng)原理:將甘油在140℃以上用濃硫酸脫使成為丙稀醛,再與鄰氨基酚反應(yīng),使成為8-羥基四氯喹啉,再用鄰硝基酚使之氧化成8-羥基喹啉。(以鄰氨基酚計,轉(zhuǎn)化率98%)鄰氨基酚+甘油+1/3鄰硝基酚--→8-羥基喹+1/3鄰氨基+11/3109 92 139/3=46.3 145 36.3 661 0.84 0.43 1.33 0.33 0.463.3.1.2.工藝流程簡述150KG,75KG,200KG60200KG1401000L84400KG802000L5403080℃)到PH=7~8,靜置分層,分出下層廢鹽水,再將上層油料送減壓蒸溜,升溫到200~220℃,約88-羥基喹啉約18024030/噸),分離出的注意事項:一.合成:1.滴加時合成釜內(nèi)溫度不能低于140℃,否則會發(fā)生壘積反應(yīng)引起沖料.2.滴加時不能太快,否則也會沖料.二.中和:加堿不能太快,否則也會沖料.三.減壓蒸餾:釜上的真空表要靈,系統(tǒng)的管道不能堵,否則釜上出現(xiàn)正壓有爆炸危險.3.325-氨基-8-羥基喹啉反應(yīng)方程式:(以8羥基喹啉計,轉(zhuǎn)化率8-羥基喹啉+硝酸-→硝羥喹啉+水145631901810.431.310.123.3.2.2生產(chǎn)工藝流程⑴硝化反應(yīng)1008-40098489840-54物料進行抽濾,濾液返回硝化反應(yīng)釜循環(huán)利用,套用多次后排出.濾餅加水和液堿進行中和,將PH7-8510而引起爆炸.⑵加氫還原反應(yīng)加氫反應(yīng)在專門的加氫車間操作,常溫下將8051000L508/210℃,使產(chǎn)物結(jié)晶析出,經(jīng)離心甩濾得濕粗品,濾液主要為乙醇,經(jīng)蒸餾后回用至加氫工段.濕粗品5-氨基-8-羥603.3.38-(250T/A)鄰氨基酚+巴豆+1/3鄰硝基-→8-羥基喹哪+1/3鄰氨基+5/31097046.3159 36.3 3010.640.421.46 0.330.283.3.3.2生產(chǎn)工藝流程工藝流程簡述:將15025030.75500L合成反應(yīng)釜中,通蒸汽使反應(yīng)釜溫度升至105℃,然后緩慢滴加11083PH7-8,料溫≥80放出下層油料送減壓蒸餾,上層廢鹽水經(jīng)除鹽后送污水處理.減壓蒸餾的200-220℃,882101963.3.4.三合氯喹啉(300t/a)反應(yīng)方程式:100+165氯→65+325-+3.7-氯+165氯化氫100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.51 0.81 0.96 0.18 0.04 0.423.3.4.2生產(chǎn)工藝流程工藝流程簡述:150kg8-150,15030500L氯化釜,降溫到15-20pH達到7-℃再甩濾得濕料,經(jīng)烘干,粉碎,包裝得產(chǎn)品三合氯喹林約165kg回蒸套用。3.3.5.7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羥基喹啉(1)合成反應(yīng)C6H7NO+C11H22O--→C20H27NO+H2O1451702971811.172.050.123.3.5.2工藝流程簡述:300kg300kg80℃,慢3805--2-壬酮(4803h,反應(yīng)畢將料液冷卻至≤5010h500kg400kg400kg20kgPa/c1000L8806h。產(chǎn)物經(jīng)壓濾除渣(Pa/c,套用)餾,先蒸出溶劑(酒精,套用,再在250℃下蒸出產(chǎn)品7(4-乙基-1基)-8410kg。本項目產(chǎn)品收率為70%.(因蒸餾殘渣多,收率不夠高97%。3.3.64-氨基間甲酚(400t/a)(1)硝化反應(yīng):間甲酚+硝酸---→4-硝基間甲酚+水108631531810.581.420.173.3.6.2工藝流程簡述:100kg360kg98慢滴加65kg(約8h滴完,滴完再在5℃以下保溫反應(yīng)4h7-8,再離4-硝基180kg可套用。180kg4-5kg300kg500L803
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