二硅化鉬的制備和性能

1浸涂燒結(jié)法涂層（涂層厚度問題）把石墨磨制成15mm*15mm*15mm*的試塊，利用CSF-1A型超聲波清洗器對其表面進(jìn)行清洗，十燥后備用。按一定比例把Si粉、水和聚乙烯醇配制成料漿，在球磨機中研磨山。采用浸涂法在石墨塊上涂覆約500.m厚的料漿。在110°C干燥12h后，再在1450°C真空爐中處理2h,即可在石墨基體上制備梯度SiC內(nèi)涂層.。按一定的比例稱量Mo粉和Si粉，采用上述相同的工藝制備Si-Mo料漿。采用浸涂法把Si-Mo料漿涂覆在SiC內(nèi)層上，通過控制Si-Mo料漿浸涂次數(shù)在SiC內(nèi)層上包覆不同厚度的Si-Mo料漿預(yù)涂層。在110C干燥12h，然后在真空電阻爐中于1420C煅燒2h。性能：（1）Si-MoSi2外層厚度對所制備的SiC/Si-MoSi2涂層抗氧化性能有很大影響。Si-MoSi2外層厚度為80.m左右，該涂層在1400C高溫下表現(xiàn)出較好的抗氧化性能。過薄或過厚對抗氧化性能不利。（2）涂層氧化后在涂層表面形成完整、致密的SiO玻璃層是材料抗氧化性能提高的根本原因22液硅滲透和料漿燒結(jié)法（等離子體噴涂）以Mo和Si粉為原料，按照Mo：Si=1：2（原子比）在混料機中混合24h，將混好的粉體在氬氣氣氛下經(jīng)高溫自蔓延合成MoSi2粉末，作為噴涂用粉末之一（自蔓延合成粉末）。將自蔓延高溫合成的MoSi2粉末經(jīng)造粒和真空熱處理，獲得噴涂用團聚體粉末。MoSi2涂層的制備和組織分析：以K403竦基合金為基體材料，其尺寸為準(zhǔn)10mmX15mm，先對基體材料表面進(jìn)行除油去銹、噴砂清洗處理。采用APS-2000型大氣等離子噴涂設(shè)備，分別以自蔓延合成粉末和團聚體粉末為噴涂原料，噴涂工藝參數(shù)為：功率50kW，噴槍噴嘴與樣品的相對距離150mm，氬氣流量40L/min，送粉速率18g/min。采用D8-Advance型X射線衍射儀檢測MoSi2粉末和涂層的物相組成；采用JSM-6380LV型掃描電鏡觀察涂層微觀組織形貌。自蔓延合成粉末制備的MoSi2涂層含有較多的Mo5Si3和Mo相，不利于涂層的抗氧化性能；采用團聚體粉末為噴涂原料，可制備出含有少量的MoSi相和Mo相且致密性較好的MoSi涂層（自蔓5 3 2延合成MoSi2粉末性能不好，故在此不討論）性能：（1）對于團聚體粉末，MoSi2涂層以MoSi2為主相且只含有少量的Mo5Si3相和極少量的Mo相，其相組成較好?？梢?，采用團聚體粉末等離子噴涂制備MoSi2涂層，可明顯減少涂層中Mo5Si3相和Mo相的產(chǎn)生，從而抗氧化性能大大提高。（團聚體粉末平均粒度較大，較小的表面積減小了其在噴涂過程中氧化，導(dǎo)致涂層只含有少量的Mo5Si3和Mo相。）（2）在相同的噴涂工藝參數(shù)下，粉末粒度過大，會導(dǎo)致顆粒熔化不良，使得涂層疏松多孔；若粉末粒度過小，顆粒雖能充分熔化，但其在噴嘴到樣品的飛行過程中會發(fā)生嚴(yán)重氧化，導(dǎo)致涂層截面出現(xiàn)較多的淺白色區(qū)域，即產(chǎn)生較多的富鉬相，不利于制備出物相組成較好的涂層；另外，粉末粒度過小，也會造成送粉過程中的“堵粉”現(xiàn)象，造成送粉不連續(xù)而不利于涂層的制備。自蔓延合成和團聚體粉末顆粒在噴涂過程中均能充分熔化，使得涂層的截面和表面形貌較好【(1)自蔓延合成粉末因其粒度過小，導(dǎo)致MoSi2涂層含有較多的Mo5Si3和Mo相，不利于涂層的抗氧化性能。(2)采用團聚體粉末為等離子噴涂原料，可制備出含有少量的Mo5Si3和Mo相且致密性較好的MoSi2涂層?！?火花等離子燒結(jié)制備法Kuchino等把Mo-Si粉末按照原子比例1：2進(jìn)行混合，裝入石墨模具中，把石墨模具放到6Pa的真空室，給模具施以40MPa的壓力，然后給粉末通入脈沖電流，以0.17°C/s的溫度升溫，最高燒結(jié)溫度為1400C，保持600s原位合成了致密度達(dá)到99%的MoSi2材料,致密的MoSi2中含有很少量的SiO2。用MoSi2粉末作原料，用同樣工藝合成的也是致密度為99%材料,所合成的材料在加速氧化區(qū)域(400?700C)具有很好的抗氧化性。而Shimizu等用SHS工藝準(zhǔn)備了MoSi2粉末，然后于1254C,30MPa的壓力下在SPS設(shè)備中燒結(jié)10min，制備了致密度達(dá)到97.3%,晶粒尺寸為7.5〃m，維氏硬度為10.6GPa，斷裂韌性KIC為4.5MPa?m1/2,彎曲強度為560MPa的材料。在1000C,MoSi2的強度可以維持在325MPa左右。Krakhmalev等先對原料粉末進(jìn)行高能球磨，然后再用SPS燒結(jié)，分別獲得了C40結(jié)構(gòu)的Mo(SiAl)2、Mo(SiAl)2/SiC、Mo(SiAl)2/0,10,20,30%(體積分?jǐn)?shù))AlO和Mo0.75 0.25 0.75 0.25 0.75 0.25 23(SiAl)2/ZrO復(fù)合材料。Mo(SiAl)2基體材料的硬度為14GPa,壓痕斷裂韌性為0.75 0.25 2 0.75 0.251.84Mpa.m1/2左右，材料的斷裂以解理為主。添加20%的SiC沒有提高材料的硬度,但可以使材料的斷裂韌性提高到2-48MPa?m1/2,斷裂面出現(xiàn)沿晶的特征；當(dāng)Al2O3含量小于20%時，材料的硬度和壓痕斷裂韌性沒有明顯的改善，材料的斷裂以解理為主，而含30%Al2O3復(fù)合材料的硬度降低為10.2GPa,斷裂韌性提高到3.67MPa-m1/2,斷裂面表現(xiàn)為明顯的沿晶特征。在Mo(Si0.75Al0.25)2/ZrO2復(fù)合材料中發(fā)現(xiàn)了Mo、MoSi>AlO和MoZrSi,即Mo(Si,Zr)2相，5 3 23 0.34 0.20 0.46材料的硬度大概是14GPa左右，壓痕斷裂韌性為2.69~2.94MPa?m1/2,和MolSJAl/相比，斷裂韌性提高了50%，在合成的過程中可能發(fā)生了Zr替代Mo(Si,Al)2中的Al的反應(yīng)：AlMo(Si,Al)2+ZrO2=ZrMo(Si,Zr)2+Al2O3火花等離子燒結(jié)(SPS)還是一種比較新的工藝，從上面的研究可以看出這種工藝可以獲得比較致密的基體材料并且可以