碘量法測定水中溶解氧

碘量法測定水中溶解氧一、 實驗目的1、 了解水中溶解氧的意義溶解氧(DissolvedOxygen)是指溶解于水中分子狀態(tài)的氧，即水中的O用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的一個來源是水中溶解氧未飽和時，大氣中的氧氣向水體滲入；另一個來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關系。在自然情況下，空氣中的含氧量變動不大，故水溫是主要的因素，水溫愈低，水中溶解氧的含量愈高。在20C、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg/L。溶解氧除了被通常水中硫化物、亞硝酸根、亞鐵離子等還原性物質所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有機物質被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以說溶解氧是水體的資本，水體自凈能力是的表示。當水中的溶解氧值降到5mg/L時，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會不斷得到補充。但當水體受到有機物污染，耗氧嚴重，溶解氧得不到及時補充，水體中的厭氧菌就會很快繁殖，有機物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗，要恢復到初始狀態(tài)，所需時間短，說明該水體的自凈能力強，或者說水體污染不嚴重。否則說明水體污染嚴重，自凈能力弱，甚至失去自凈能力。2、了解碘量法測定溶解氧的基本操作規(guī)程。二、 實驗原理水中溶解氧的測定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2￡+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2=MnO3&+2H2O(棕色沉淀)加入濃硫酸使棕色沉淀(MnO2)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用Na2S4O6標準溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6三、實驗用品1、 儀器：試劑瓶碘量瓶(250mL)錐形瓶(250mL)酸式滴定(25mL)移液管(50mL)吸球2、 藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液(1%)硫代硫酸鈉標準溶液(0.025mol/L)四、實驗步驟1、 水樣的采集與固定將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10min之后，將乳膠管插入試劑瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10min左右。取樣時應注意水的流速不應過大，嚴禁氣泡產(chǎn)生。將洗凈的250mL碘量瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸法轉移水樣到碘量瓶內(nèi)，注入水樣溢流出瓶容積的?左右，迅速蓋上瓶塞。取樣時絕對不能使采集的水樣與空氣接觸，且瓶中不能留有空氣泡。否則另行取樣。取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸錳溶液。加注時，應將吸量管插入液面下約10mm，切勿將吸量管中的空氣注入瓶中。以同樣的方法加入2mL堿性碘化鉀溶液。蓋上瓶塞，注意瓶內(nèi)不能留有氣泡。然后將碘量瓶顛倒混合3次，靜置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半時，再顛倒混合均勻。2、 酸化待沉淀物下降至瓶底后，輕啟瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL(1:5)硫酸。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時沉淀應溶解。若溶解不完全，可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色(因析出游離碘)。此時，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5min，使I2全部析出來。3、 用標準Na2S2O3溶液滴定用50ml或100ml移液管從瓶中取水樣于250mL錐形瓶中。用標準Na2O3溶液滴定至淺黃色。向錐形瓶中加入1mL1%淀粉溶液，此時溶液為紫色。繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。按上述方法平行測定三次。五、數(shù)據(jù)計算CNa2S2O3(mol/L)VNa2S2O3(mL)溶解氧(mg/L)溶解氧平均值(mg/L)120.018893溶解氧(mg/L)=(xCNa2S2O3xVNa2S2O3x32)/(V水樣x10-3)O2--2Mn(OH)-MnO-2I2--4Na2S2O31moL的O2和4moL的Na2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可