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word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯工程名稱:規(guī)模:1600t/a多晶硅項目性質(zhì):基建調(diào)試回收工序調(diào)試開車方案版次A/0受控狀態(tài):受控文件編號:1600JGT032012-XX-XX發(fā)布2012-XX-XX實施四川新光硅業(yè)科技有限責(zé)任公司發(fā)布編寫:年月日審核:年月日批準(zhǔn):年月日會審單位及代表:建設(shè)單位:代表:年月日監(jiān)理單位:成都衡泰工程管理有限責(zé)任公司代表:年月日安裝單位:四川化工建設(shè)總公司代表:年月日調(diào)試單位:代表:年月日試運(yùn)指揮部批準(zhǔn):年月日word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯目錄前言 31適用范圍 32調(diào)試依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn) 33聯(lián)動試車組織指揮系統(tǒng) 33.1試車小組組織結(jié)構(gòu) 33.2調(diào)試小組各成員職責(zé) 44試車材料及準(zhǔn)備工作 44.1試車材料 44.2試車前準(zhǔn)備工作 64.3公用工程 104.4制冷系統(tǒng)抽真空并填充制冷劑 104.5保溫 104.6物資準(zhǔn)備 104.7后勤服務(wù)準(zhǔn)備 115單機(jī)調(diào)試 116試車過程及質(zhì)量控制 116.1回收系統(tǒng)流程 116.2設(shè)計依據(jù) 136.3考核指標(biāo) 136.4啟動步驟 146.4.1用氮?dú)庵脫Q 146.4.2干燥吸附柱(見操作說明,5.3步驟清單) 146.4.4干燥氫壓機(jī) 156.4.5用氫氣置換氮?dú)?166.4.6T-602,T-603充填氯硅烷 166.4.7啟動壓縮機(jī) 176.4.8建立氯硅烷循環(huán) 176.4.9制冷系統(tǒng) 176.4.10建立氯化氫脫吸塔T-603的溫度 176.4.11增加尾氣進(jìn)氣量系統(tǒng)正常接收尾氣 186.5停車 196.5.1過程故障(短期故障) 196.5.2長期故障 196.5.3正常停車 197主要工藝指標(biāo) 217.1產(chǎn)品質(zhì)量表 217.2消耗表 217.3主要控制參數(shù) 237.4系統(tǒng)報警和復(fù)位 17.4.1壓縮機(jī)進(jìn)氣溫度報警 17.4.2膨脹罐D(zhuǎn)-605液位報警 17.4.3氯硅烷緩沖罐D(zhuǎn)‐601液位報警 17.4.4氯硅烷分離罐D(zhuǎn)‐602液位報警 27.4.5氫氣壓縮機(jī)C‐601A/B/C報警 27.4.6脫吸塔壓力報警 37.4.7氯化氫回流罐液位報警 37.4.8HCl電加熱器溫度報警 37.4.9熱流體電加熱器E‐612溫度報警 47.4.10氯硅烷循環(huán)管路 47.4.11ESD系統(tǒng)停車 58安全規(guī)范及措施 58.1氫氣的安全性 68.2HCl安全 78.3氯硅烷安全操作 98.3.1簡介 98.3.2氯硅烷術(shù)語 108.3.3健康因素 118.3.4個人防護(hù)裝備 128.3.5培訓(xùn)和職業(yè)安全 148.3.6火災(zāi)危害及防火 158.3.7環(huán)境影響和防止泄漏 188.3.8不穩(wěn)定性和反應(yīng)危害 19附1:吸附柱時序圖 20附2:管道儀表流程圖(P&ID) 20附3:應(yīng)急預(yù)案 20前言尾氣回收是多晶硅生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),尾氣回收系統(tǒng)的高效穩(wěn)定運(yùn)行是多晶硅生產(chǎn)的必要條件。為保證加壓節(jié)能技改項目順利投產(chǎn),尾氣回收系統(tǒng)(尾氣回收-6)必須順利完成調(diào)試達(dá)到平穩(wěn)高效運(yùn)行。本方案對尾氣回收系統(tǒng)做了詳細(xì)介紹,對開車調(diào)試做了詳細(xì)規(guī)劃。1適用范圍本方案適用于新光硅業(yè)加壓節(jié)能技改項目尾氣回收系統(tǒng)(尾氣回收-6)設(shè)備的試車操作。本方案適用于尾氣回收車間。2調(diào)試依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。CDI公司的工藝流程,電子十一院的設(shè)計文件。GB50057-94《建筑物防雷設(shè)計規(guī)范》GB16297《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB18599《一般工業(yè)固體廢物貯存、處置場污染控制標(biāo)準(zhǔn)》HGJ231-91《化學(xué)工業(yè)大、中型裝置試車工作規(guī)范》3聯(lián)動試車組織指揮系統(tǒng)3.1試車小組組織結(jié)構(gòu)組長許擁軍副組長丁德志、劉曉峰組員3.2調(diào)試小組各成員職責(zé)3.2.1組長職責(zé):3.2.1.1在調(diào)試指揮部的統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo)下,按照試運(yùn)計劃組織實施本專業(yè)的各項試運(yùn)條件檢查和完善,實施和完成本專業(yè)試運(yùn)工作,協(xié)調(diào)各相關(guān)專業(yè)組工作。3.2.1.2研究和解決本專業(yè)在試運(yùn)中發(fā)現(xiàn)的問題,對重大問題提出處理方案,上報試運(yùn)指揮部審查批準(zhǔn)?!?.2.1.3組織完成本專業(yè)組各試運(yùn)階段的驗收檢查工作,辦理驗收簽證。3.2.1.4負(fù)責(zé)本專業(yè)試車期間各項安全措施及環(huán)保工作的落實,負(fù)責(zé)車間運(yùn)行過程中的應(yīng)急響應(yīng)工作。3.2.2組員職責(zé):3.2.2.1負(fù)責(zé)本工序調(diào)試現(xiàn)場準(zhǔn)備組織和實施工作,負(fù)責(zé)開車的檢查、運(yùn)行。3.2.2.2負(fù)責(zé)調(diào)試期間生產(chǎn)運(yùn)行及相關(guān)問題的處理。3.2.2.3負(fù)責(zé)調(diào)試生產(chǎn)準(zhǔn)備工作,處理調(diào)試中的生產(chǎn)問題。3.2.2.4操作班長嚴(yán)格按照生產(chǎn)部班長職責(zé)執(zhí)行,負(fù)責(zé)當(dāng)班工作安排及指揮當(dāng)班的生產(chǎn)運(yùn)行。主要負(fù)責(zé)系統(tǒng)的運(yùn)行操作,及生產(chǎn)系統(tǒng)的現(xiàn)場應(yīng)急處理,通過調(diào)度與外工段協(xié)調(diào)進(jìn)行相關(guān)生產(chǎn)運(yùn)行。合理安排當(dāng)班人員的工作。3.2.2.5操作主操嚴(yán)格按照主操職責(zé)執(zhí)行,按班長指揮負(fù)責(zé)當(dāng)班生產(chǎn)的主要運(yùn)行,主要負(fù)責(zé)裝置運(yùn)行操作;監(jiān)督、確認(rèn)副操及巡檢的工作情況,負(fù)責(zé)確認(rèn)重要設(shè)備及閥門的啟、停,開、關(guān),確保生產(chǎn)操作無誤。3.2.2.6副操、巡檢:嚴(yán)格按其職責(zé)執(zhí)行,根據(jù)當(dāng)班班長分配的巡檢線路,對所負(fù)責(zé)的生產(chǎn)系統(tǒng)運(yùn)行的工藝設(shè)備、儀表、電器進(jìn)行檢查和調(diào)節(jié),以及現(xiàn)場生產(chǎn)操作,保證運(yùn)轉(zhuǎn)正常。4試車材料及準(zhǔn)備工作4.1試車材料4.1.1三氯氫硅或四氯化硅由精餾車間提供的物料為準(zhǔn)。4.1.2氮?dú)鈮毫?.60MPaG純度≥99.999v%露點(diǎn)≤-604.1.3儀表氣壓力0.70MPaG溫度≤45粉塵≤1μm4.1.4蒸汽供汽壓力:≥1.0MPaG4.1.5循環(huán)水供水溫度28℃供水壓力0.5~0.55MPaG回水壓力0.2~0.3MPaG4.1.7脫鹽水導(dǎo)電率:≤5μs/cmPH:6.5~8.0
溫度:常溫
壓力:≥0.3MPa4.1.8H2:壓力:1.0MPa(G)氫氣(H2)≥99.9995%(V/V)氧氣(O2)≤1ppm(V/V)氮?dú)?N2)≤5ppm(V/V)露點(diǎn):≤-70℃4.1.9電:主電源系統(tǒng)標(biāo)稱電壓 10.5kV系統(tǒng)最高電壓 12kV系統(tǒng)額定頻率 50HZ±0.5HZ輔助電源動力電源 AC380V+7%/-7%,50HZ±0.5HZ控制電源 AC220V+5%/-10%,50HZ±0.5HZ系統(tǒng)接地型式 TN-S4.2試車前準(zhǔn)備工作4.2.1填料裝填移開液體分布器,檢查T-602和T-603的填料支撐柵板,分別裝填如下填料:T-602上部:1067mmI.D.×4572mm1”(25mm)直徑鮑爾環(huán)。T-602下部:1067mmI.D.×4572mm1”(25mm)直徑鮑爾環(huán)。T-603上部:914mmO.D.×2000mm規(guī)整填料。T-603中部:914mmO.D.×1000mm規(guī)整填料。T-603下部:1829mmI.D.×6096mm2”(50mm)直徑鮑爾環(huán)。對于所有的填料塔而言,好的液體分布效果對正常運(yùn)行非常重要。確保液體分布盤放置水平并用螺栓固定,確保液體分布器安裝在正確的位置。。4.2.2泵檢測泵的設(shè)置,測試轉(zhuǎn)向。4.2.3填裝及干燥吸附套件使用干燥的壓縮空氣或氮?dú)獯祾呦到y(tǒng),盡可能除去水、碎屑及污染物。檢查并清洗P-605A/B/C前的過濾網(wǎng)。通過D-605上的管口A填裝導(dǎo)熱介質(zhì)(脫鹽水)。建議同時填裝3個吸附柱。用泵使水通過冷流供液閥進(jìn)入經(jīng)熱流回流閥流出。開關(guān)P-605B周圍的手動閥使水流過膨脹罐,保證P-605A或者B均可使用。在管線填裝完畢后,關(guān)閉冷流供液閥和熱流回流閥,然后打開熱流供液閥和冷流回流閥。開關(guān)P-605B周圍的手動閥使水流過膨脹罐,保證P-605B或者C都可以使用。這樣操作有利于排除系統(tǒng)內(nèi)所有的空氣。打開高排放點(diǎn)和低導(dǎo)淋點(diǎn),包括吸附柱盤管上的相關(guān)管口(K)。繼續(xù)給套件充填脫鹽水,直至膨脹罐的液位達(dá)到25%~30%之間。在充填脫鹽水的過程中可能需要停車給系統(tǒng)補(bǔ)充脫鹽水。在填裝完畢后,打開E-619蒸汽,打開循環(huán)泵使水經(jīng)過E-619加熱后進(jìn)入每一個吸附柱循環(huán),將吸附柱溫度加熱到120℃以上,并維持?jǐn)?shù)天,以除去吸附柱內(nèi)的水分。熱流體的溫度升高速度應(yīng)控制在40再次檢查并清洗P-605A/B/C前的過濾網(wǎng)。膨脹罐的按照可以同時加熱三根吸附柱進(jìn)行設(shè)計的。4.2.4吸附柱填裝活性炭檢查并確保吸附柱底部的金屬絲網(wǎng)已經(jīng)安裝并可支撐活性炭。每根吸附柱填裝14100kg活性炭(RL-13)。活性炭的頂面接近盤管頂部位置,關(guān)閉吸附柱頂部人孔。填裝活性炭時空氣濕度應(yīng)在75%以下且絕對不能有降雨。在填裝時使用導(dǎo)管或者象鼻管可減少活性炭粉塵飄散。4.2.5用氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)在活性炭填裝完畢后,系統(tǒng)應(yīng)立即用氮?dú)膺M(jìn)行充壓保護(hù)以避免水分進(jìn)入。系統(tǒng)最少需要1kg/cm2-G的氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。4.2.6壓縮機(jī)見壓縮機(jī)操作手冊。填裝潤滑油并用輔助油泵使油循環(huán)。4.2.7校正儀表按照數(shù)據(jù)單和參數(shù)設(shè)定值核查校正所有的儀表,包括DCS控制中儀表參數(shù)的核查調(diào)整及現(xiàn)場儀表的核查調(diào)整。推薦的設(shè)定值在儀表數(shù)據(jù)單中列出。4.2.8檢查邏輯程序連鎖程序是系統(tǒng)安全運(yùn)行的保障。此外,,我們使用下列人機(jī)操作界面控制來進(jìn)行程序控制:4.2.8.1閥門自動/手動當(dāng)處于閥門手動狀態(tài)(VALVEMANUAL)時,允許操作員開關(guān)任何一個閥門,在這種狀態(tài)下時序步驟的自動跳轉(zhuǎn)不能執(zhí)行。操作員在任何時候都可以通過將時序控制打到手動(SEQUENCEMANUAL),然后選擇閥門手動狀態(tài)(VALVEMANUAL)進(jìn)入該操作模式。閥門自動狀態(tài)關(guān)聯(lián)吸附柱的所有控制閥,并根據(jù)時序設(shè)定的狀態(tài)變化進(jìn)行響應(yīng)。切換到閥門自動狀態(tài)(VALVEAUTO)需滿足的條件是:所有閥門處于時序要求的狀態(tài)。4.2.8.2時序自動/手動當(dāng)在手動狀態(tài)時,順序手動(SEQUENCEMANUAL)將停并停留在當(dāng)前狀態(tài)。此時如果閥門處于閥門自動(VALVEAUTO)狀態(tài),則“下一步(STEPADVANCE)”能夠執(zhí)行。順序自動(SEQUENCEAUTO)將時序控制為自動狀態(tài),閥門的狀態(tài)依賴于設(shè)定的計時器及連鎖條件。在正常操作時推薦這種模式。允許打到"順序自動"的條件是:閥門處于"閥門自動"狀態(tài)。4.2.8.3下一步(步進(jìn))當(dāng)步驟完成連鎖條件滿足時,操作員可以通過下一步(STEPADVANCE)按鈕使時序切換到下一步驟(一次跳躍一步)。允許這種操作的條件是:順序自動/手動(SEQUENCEAUTO/MANUAL)開關(guān)置于手動狀態(tài)(MANUAL)滿足步驟完成的連鎖條件閥門手動/自動VALVEAUTO/MANUA開關(guān)置于自動(AUTO)狀態(tài)————或者————順序手動/自動(SEQUENCEAUTO/MANUAL)開關(guān)置于手動(MANUAL)狀態(tài)所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。4.2.8.4步驟未完成報警步驟未完成報警(STEPINCOMPLETEAlarm)是指設(shè)定的時序到達(dá)執(zhí)行下一步的時間,但連鎖條件不滿足,程序未能進(jìn)入下一步驟。當(dāng)系統(tǒng)在自動(AUTO)狀態(tài)時,一旦連鎖條件滿足系統(tǒng)將自動轉(zhuǎn)入下一步。當(dāng)系統(tǒng)處于手動(MANUAL)狀態(tài)時,當(dāng)滿足連鎖條件且點(diǎn)擊下一步(STEPADVANCE)按鈕時,程序才能進(jìn)入下一步驟。4.2.8.5閥門狀態(tài)報警閥門狀態(tài)報警(VALVEPOSITIONAlarm)指閥門限位開關(guān)指示的閥門實際狀態(tài)與時序要求的位置不同。該報警可用做某些步驟的連鎖條件。4.2.8.6系統(tǒng)停車,ESD允許用戶端DCS遠(yuǎn)程關(guān)閉系統(tǒng)(緊急停車)。該操作使所有的輸出為零,停止所有的電機(jī)、加熱器,同時所有電磁閥斷電,使所有閥門停留在“事故”狀態(tài)。4.2.8.7降壓程序在降壓步驟,使用一個線性函數(shù)用來控制PIC-6505使其在再生過程的一個小時之內(nèi)緩慢的降低其設(shè)定值。這將減少對其它系統(tǒng)內(nèi)壓力調(diào)節(jié)閥影響,并減少再生氫氣用量。該函數(shù)的公式如下:其中SP=PIC-6505的設(shè)定值,Kg/cm2-G;USP=最大設(shè)定值,Kg/cm2-G;LSP=最小設(shè)定值,Kg/cm2-G;T=設(shè)定的降壓時間,min;t=計時器的最小增長量,1min計數(shù)一次;當(dāng)t≥T時,SP=LSP。.4.2.9檢查時序控制移除電磁閥的儀表空氣管,并吹掃儀器空氣,從接頭處排向大氣以除去雜物和油污。然后重新接好儀表空氣管道。警告:為了避免設(shè)備損壞,在啟動前必須核對以下事項:1、吸附柱經(jīng)過氮?dú)獯祾摺?、系統(tǒng)壓力小于1.5kg/cm2-G3、加熱器E-619已經(jīng)關(guān)閉?;钚蕴繒窖鯕?。如果系統(tǒng)中的氧氣沒有處凈,加熱時會導(dǎo)致活性炭在吸附柱內(nèi)氧化(或燃燒)。在控制系統(tǒng)通電后,手動開始吸附系統(tǒng)的循環(huán)(按下STEPADVANCE按鈕),根據(jù)時序圖確認(rèn)閥門的狀態(tài)。必須在適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫ο逻M(jìn)行操作以滿足連鎖條件。將時序控制從手動狀態(tài)改到自動狀態(tài)(SEQUENCEMANUALtoSEQUENCEAUTO)根據(jù)下表核對計時器。步驟時間說明關(guān)閉1min閥門動作時間降壓/加熱#1約10min冷熱加熱載體出口溫度平衡所需時間降壓/加熱#2200min完成降壓所需時間再生/加熱210min完成加熱所需時間并行吸附1min切換吸附柱時間恢復(fù)壓力冷卻的時間和降壓加熱時間一致。冷卻時間和再生加熱時間一致。吸附時間等于再生時間的1/2。4.2.10檢查緊急停車系統(tǒng)每一個系統(tǒng)都需要仔細(xì)檢查以確保操作和復(fù)位功能正常。注意:仔細(xì)核對所有的緊急停車系統(tǒng)是系統(tǒng)安全操作的需要。4.3公用工程吹掃所有公用工程管線吹掃儀表空氣管道除去雜物和水分。吹掃、干燥導(dǎo)熱介質(zhì)管道除去雜質(zhì)、水分和氧氣。充注冷卻水,開始冷卻循環(huán)水的運(yùn)行。4.4制冷系統(tǒng)抽真空并填充制冷劑見冷凍機(jī)操作手冊。冷凍機(jī)組抽真空到*Kg/cm2-G保持一個小時便于檢露和除去水分。每套機(jī)組充裝*KgsR-507A.4.5保溫在建筑施工完成后的任何時間都可以進(jìn)行安裝保溫層的工作。推薦在系統(tǒng)達(dá)到操作溫度后再安裝法蘭的保溫層。一旦達(dá)到操作溫度,系統(tǒng)的所有螺栓都要進(jìn)行緊固,法蘭的保溫層也可以完成安裝。4.6物資準(zhǔn)備4.6.1車間試車所用的原材料、工器具、化學(xué)品等已齊全到位。4.6.2車間的安全設(shè)施處于可用狀態(tài)。4.6.3所有電纜、線路和配電工作均已檢查合格.4.6.4相關(guān)原材料、水、電、氣等公用條件的供應(yīng)均滿足要求。4.6.5具備分析儀器和手段,以及相關(guān)的工具器材。4.6.6全廠安全、急救、消防設(shè)施已經(jīng)準(zhǔn)備齊全,電氣絕緣設(shè)施、避雷、防靜電、防毒、事故急救等設(shè)施,可燃?xì)怏w報警儀、火災(zāi)報警系統(tǒng)經(jīng)檢查、實驗靈敏可靠,并皆以符合有關(guān)安全的規(guī)定。且具備消防、醫(yī)療、安全等裝備和條件(備注:干粉滅火器、清水管、消防沙、防毒面具、防護(hù)服裝、防護(hù)眼鏡、膠皮手套等)。4.6.7現(xiàn)場衛(wèi)生整潔,所有電器設(shè)備均滿足防爆要求。4.6.8此試車方案通過相關(guān)部門評審,得到批準(zhǔn)執(zhí)行,并分發(fā)相關(guān)部門和人員。4.6.9所有上崗人員均培訓(xùn)合格,具備上崗條件,并熟悉此試車方案。4.7后勤服務(wù)準(zhǔn)備車間應(yīng)落實試車時對飲食住宿、交通、通訊、醫(yī)療急救、防暑降溫、防寒防凍、氣相信息等后勤服務(wù)。5單機(jī)調(diào)試5.1冷凍機(jī)調(diào)試、5.2氫壓機(jī)調(diào)試5.3泵調(diào)試6試車過程及質(zhì)量控制6.1回收系統(tǒng)流程還原尾氣回收系統(tǒng)接收CVD還原爐產(chǎn)生的尾氣并將其分離為液態(tài)氯硅烷、氫氣和氯化氫。高純的回收氫氣返回系統(tǒng)供還原爐使用(總雜質(zhì)<1ppm),氯化氫氣體和液態(tài)氯硅烷返回到其它工序。尾氣中的氮?dú)?、甲烷和其它的污染物不能被尾氣回收系統(tǒng)分離。6.1.1尾氣冷凝尾氣進(jìn)入系統(tǒng)首選經(jīng)過一系列換熱器,這些換熱器將進(jìn)氣中的大部分的氯硅烷冷凝為液態(tài)。氣-氣換熱器E-602,將尾氣冷卻到~25℃,同時加熱進(jìn)入尾氣壓縮機(jī)的氣體。‐15°C換熱器E-604冷凝出部分氯硅烷液體并將其排入氯硅烷分離器D-602進(jìn)行氣液分離。分離出來的液態(tài)氯硅烷進(jìn)入緩沖罐D(zhuǎn)-601,氫氣、氯化氫和未被冷凝的氯硅烷被送到‐46°C換熱器E-605,在換熱器中氯硅烷進(jìn)一步被冷凝,冷凝后的氣液混合物仍然被送到分離器D-6026.1.2壓縮還原尾氣進(jìn)入回收系統(tǒng)的壓力為4kg/cm2‐G,回收系統(tǒng)的設(shè)計操作壓力為11kg/cm2‐G,該壓力為單級壓縮機(jī)出口最高壓力(排氣溫度不高于規(guī)定的溫度上限),機(jī)械設(shè)計壓力為18.3kg/cm2‐G。6.1.3吸收和脫吸系統(tǒng)吸收和脫吸系統(tǒng)采用低溫氯硅烷液體吸收(溶解)氯化氫,從而減少活性炭吸附柱的除雜負(fù)荷。在氯化氫吸收塔T-602中,進(jìn)氣與-40°C主要成分為為三氯硅烷和四氯硅烷的氯硅烷液體接觸,進(jìn)氣中99%的氯化氫被氯硅烷吸收。吸收了氯化氫的氯硅烷(富液)從吸收塔底部被送到氯化氫脫吸塔T-603。T-603通過蒸餾脫吸富液中的氯化氫,氯化氫在脫吸塔頂部回流罐D(zhuǎn)-607中被分離,D-607控制溫度為-40°C。D-607中的液體進(jìn)入氯化氫加熱器E-617被加熱到20°C氣化后送到下游工序。尾氣的成分決定液態(tài)循環(huán)氯硅烷的成分。根據(jù)T-603塔底部液位計的液位控制返回T-602的氯硅烷流量。吸收塔進(jìn)氣流量的波動不會對本系統(tǒng)造成大的影響,即使氣體流量遠(yuǎn)低于設(shè)計值,本系統(tǒng)可以按照設(shè)計值平穩(wěn)運(yùn)行。脫吸塔T-603的穩(wěn)定性能與氯硅烷的流量和溫度密切相關(guān),因為其流量和溫度是氯化氫脫吸塔的主要熱負(fù)荷。氯化氫的含量(從零到設(shè)計值之間變化)不會對吸收塔的穩(wěn)定運(yùn)行造成大的影響。所以進(jìn)入脫吸塔的氯硅烷流量及溫度是主要的控制參數(shù)。再沸器通過前端信號控制,即依據(jù)氯硅烷的流量和溫度計算得出蒸汽的理論流量(詳見3.10.2)。6.1.4吸附系統(tǒng)吸附塔T-604在環(huán)境溫度(常溫)下采用活性炭吸附除去氫氣中的氯硅烷和氯化氫。氣體從底部進(jìn)入吸附柱,氣流向上通過RL-13型活性炭,經(jīng)活性炭吸附除雜后的回收氫氣的純度可以達(dá)到99.9999%。CO、CO2、N2和CH4不能被除去,進(jìn)入回收系統(tǒng)的尾氣不應(yīng)包含這些成分。吸附柱的操作周期為7小時,一根吸附柱使用另外兩根再生。再生過程包括降壓、加熱、熱再生、冷卻和恢復(fù)壓力。再生過程中,9.5kg/cm2‐G的純凈H2用于吹掃和恢復(fù)壓力。吸附柱通過導(dǎo)熱介質(zhì)流經(jīng)內(nèi)外盤管進(jìn)行加熱和冷卻。6.2設(shè)計依據(jù)尾氣回收氯硅烷回收氫氣回收氯化氫壓力(Kg/cm2)5>7>10.5>7溫度(°C)45405020組成(Kg/hr)H2986.5nil9670.05HCl565.5<200wppmnil563.5SiH2Cl237.33.6nilnilSiHCl312796.512591.5nilnilSiCl433723354.5nilnilN2<500vppmnil<500vppmnil注意:尾氣進(jìn)氣中的氮?dú)獠荒鼙换厥障到y(tǒng)分離。上表為回收-6設(shè)計處理量。6.3考核指標(biāo)在開車初期,吸附柱的加熱和冷卻系統(tǒng),吸收塔T-602和脫吸塔T-603之間的液體氯硅烷循環(huán)量,均可以設(shè)計值進(jìn)行運(yùn)行。壓縮機(jī)的壓縮量通過緩沖罐D(zhuǎn)-204到E-202的補(bǔ)償量來調(diào)節(jié),所以壓縮機(jī)的容量也是按照設(shè)計值運(yùn)行。根據(jù)還原尾氣的實際情況,可以考核系統(tǒng)冷凝器,再生系統(tǒng)和活性炭吸附柱處理量。根據(jù)24小時的實際進(jìn)料量,通過流量數(shù)據(jù)和定期的取樣分析報告可以建立系統(tǒng)的物料平衡。各種成分的回收率應(yīng)達(dá)到如下要求:H2: 99.2%HCl: 99.3%DCS: 99.2%TCS: 99.4%STC:99.5%用回收氫氣生產(chǎn)的多晶硅質(zhì)量應(yīng)與使用液態(tài)氫蒸發(fā)的氫氣所生產(chǎn)的多晶硅質(zhì)量相當(dāng)。6.4啟動步驟一旦開車前的準(zhǔn)備工作完成后,系統(tǒng)就可以按照如下步驟進(jìn)行啟動:6.4.1用氮?dú)庵脫Q使用氮?dú)獯祾咭猿ハ到y(tǒng)中的氧氣和水分。最好通過關(guān)閉手動閥將系統(tǒng)分成若干個子系統(tǒng)進(jìn)行。推薦將系統(tǒng)分成以下幾部分:P-601A/B,E-602,E-604,E-605,D-601和D-602;D-603和D-604氫壓機(jī)C-601A及其相連的設(shè)備和管道;氫壓機(jī)C-601B及其相連的設(shè)備和管道;氫壓機(jī)C-601C及其相連的設(shè)備和管道;P-602A/B,T-602,E-606,E-607A/B/C,E-608;P-603A/B,T-603,E-609,E-610,E-611,E-617和E-618,D-607;吸附柱T-604A/B/C;PSV管道——連續(xù)吹掃。注意:物料氣體是可燃的。通過吹掃除去氧氣是安全操作的關(guān)鍵。警告:水與氯硅烷劇烈反應(yīng)形成具有強(qiáng)烈腐蝕性的混合物。在物料氣體或氯硅烷進(jìn)入系統(tǒng)之前,水分必須通過氮?dú)獯祾叱?。警告:活性炭會吸附氧氣和水分。即使使用大量氮?dú)獯祾咭膊荒芡耆?,必須通過加熱才能除去(見3.2)。在吸附柱按照3.2章的要求完成吹掃之前物料不允許進(jìn)入吸附柱。使用軟管連接氮?dú)鈱λ械娜萜骱凸艿肋M(jìn)行吹掃,吹掃后氧氣含量必須低于0.5%體積比。吹掃完成后測試系統(tǒng)的露點(diǎn)。要求露點(diǎn)低于-40℃有平行管道的地方,仔細(xì)確保每條管線都被單獨(dú)吹掃。通過打開排放閥吹掃所有的輸送管道。6.4.2干燥吸附柱(見操作說明,5.3步驟清單)將吸附柱置于手動狀態(tài),按照以下方法干燥吸附柱(每個吸附柱的干燥過程需要2~3天):將吸附柱設(shè)置為“SEQUENCEMANUAL”時序手動,“VALVEMANUAL”閥門手動。關(guān)閉吸附柱進(jìn)氣閥KV-6510,KV-6520,KV-6530。關(guān)閉回收氫氣閥門KV-6511,KV-6521,KV-6531。打開吸附柱再生進(jìn)氣閥KV-6514,KV-6524,KV-6534和相應(yīng)的旁通。關(guān)閉吸附柱再生尾氣出口閥門KV-6515,KV-6525,KV-6535。打開熱液進(jìn)口閥KV-6516,KV-6526,KV-6536。打開熱液出口閥KV-6517,KV-6527,KV-6537。關(guān)閉冷液進(jìn)出口閥KV-6518,KV-6528,KV-6538,KV-6519,KV-6529,KV-6539。用軟管將氮?dú)膺B接到過濾器低點(diǎn)閥。關(guān)閉過濾器出口閥和電解氫。打開吸附柱的低點(diǎn)閥,使氮?dú)饪梢酝ㄟ^吸附柱。關(guān)閉吸附柱進(jìn)氣和回收氫氣閥門的儀表空氣氣源和吸附柱的低點(diǎn)。關(guān)閉這些閥門是為了避免其它管道的水汽進(jìn)入吸附柱。打開蒸汽加熱器,E-619,當(dāng)蒸汽不足時可同時打開電加熱器。打開P-605B/C使熱液流過吸附柱盤管。連續(xù)加熱吸附柱并保持氮?dú)獯祾咧罍囟却笥?50℃,出口氣體露點(diǎn)小于-40℃,氧含量小于0.5%體積比。預(yù)計氮?dú)庥昧吭诖蜷_E-613冷卻水進(jìn)出口。當(dāng)三個吸附柱均加熱到150℃打開所有閥門的儀表空氣在自動狀態(tài)下運(yùn)行吸附柱,使用電解氫。將吸附柱設(shè)為程序制自動(SEQUENCEAUTO),循環(huán)吸附柱直到每根吸附柱被加熱到設(shè)定值至少一次。使用FE-6504下面的球芯閥在加熱再生的時候設(shè)置再生氫氣流量。再生氫氣的流量需要保證1小時左右完成充壓。再生尾氣被送到CVD或者其它系統(tǒng)的尾氣處理系統(tǒng)。吸附柱接受尾氣。在自動狀態(tài)下連續(xù)循環(huán)使用。6.4.4干燥氫壓機(jī)打開氫壓機(jī)內(nèi)循環(huán)閥門,打開冷卻水進(jìn)出口使冷卻水通過油冷卻器,后冷卻器和壓縮機(jī)夾套。按照氫壓機(jī)的操作說明打開吹掃氮?dú)夂痛祾邭錃?。關(guān)閉氫壓機(jī)進(jìn)氣閥和排氣閥,充氮?dú)獠託鋲簷C(jī)。此時氮?dú)獗仨毮茏杂傻耐ㄟ^旁通回流到壓縮機(jī)。壓縮機(jī)的壓力不能超過設(shè)備廠家推薦的范圍。氫壓機(jī)吹掃氮?dú)庵钡铰饵c(diǎn)低于-40℃氧含量低于0.5%對剩余壓縮機(jī)重復(fù)以上操作。6.4.5用氫氣置換氮?dú)庠谶M(jìn)行置換前系統(tǒng)應(yīng)滿足所有的氫氣安全使用的要求。安裝在室內(nèi)或者有頂棚的建筑內(nèi)的使用氫氣的設(shè)備必須配備通風(fēng)裝置以保證氫氣可以從頂部排出。系統(tǒng)水分和氧氣吹掃達(dá)標(biāo)后,使純凈氫氣通過吸附柱進(jìn)入系統(tǒng)并反向流過整過系統(tǒng)。氮?dú)饪梢栽贒-604低點(diǎn)排出,保證系統(tǒng)壓力大于0.35KG/cm2-G。此時增加壓力對連接點(diǎn)進(jìn)行檢漏也是必要的。通過進(jìn)氣管道吹入氫氣置換換熱器E-602,E-604,E-605,D-601,D-602,P-601A/B內(nèi)的氮?dú)獠⑼ㄟ^D-603進(jìn)口管道上的低點(diǎn)排放(此時需關(guān)閉其進(jìn)口閥)。使氫氣流過P-601A/B氯硅烷回路及相關(guān)管道。此時需關(guān)閉其他閥門保證氫氣可以流過這些管道。使氫氣進(jìn)入氫壓機(jī),包括緩沖罐、壓縮倉及管道等,置換的氮?dú)鈴腄-604低點(diǎn)排出。置換活性炭柱,保持吸附柱為自動狀態(tài)使氫氣吹掃吸附柱并通過吸附柱再生管道排出。檢查系統(tǒng)是否存在氮?dú)?。置換完成后要求系統(tǒng)的氮?dú)夂康陀?00vppm。用肥皂水再次檢漏。為了將氮?dú)夂拷档偷?00vppm以下,系統(tǒng)需要進(jìn)行4~6次沖排氫氣,沖排壓力根據(jù)提供的純凈氫氣壓力確定。建議系統(tǒng)保壓20小時確認(rèn)系統(tǒng)不存在漏點(diǎn)。6.4.6T-602,T-603充填氯硅烷使用專門管道填裝氯硅烷到T-603(PL-10139-100-E3C)。當(dāng)T-603液位到達(dá)90%時關(guān)閉填裝氯硅烷的閥門,啟動P-603A/B將氯硅烷從T-603循環(huán)到T-602。重復(fù)上述操作直到兩個塔的液位大于60%。為使氯硅烷從吸收塔T-602循環(huán)到脫吸塔T-603必須提高吸收塔的壓力(按照3.7所示操作)。6.4.7啟動壓縮機(jī)壓縮機(jī)具備開車條件后,按照如下步驟啟動壓縮機(jī):打開每臺壓縮機(jī)的內(nèi)循環(huán)閥。將PV-6214設(shè)為自動,設(shè)定值為3.3KG/cm2-G檢查循環(huán)水吹掃氣是否打開。開啟一臺壓縮機(jī)。緩慢關(guān)閉壓縮機(jī)內(nèi)循環(huán)閥門,氣體通過D-604,檢查PV-6214是否正常開啟并控制壓縮機(jī)進(jìn)氣端壓力。緩慢增加PV-6501的設(shè)定值到9.5KG/cm2-G,緩慢建立系統(tǒng)壓力。此時必須向壓縮機(jī)補(bǔ)充一定量的氫氣。6.4.8建立氯硅烷循環(huán)在氯化氫吸收塔和氯化氫脫吸塔的液位都達(dá)到要求后,啟動P-603A/B開始氯硅烷到吸收塔T-602的循環(huán),打開LV-6400,在穩(wěn)定后將設(shè)置改為自動。開啟氯硅烷循環(huán)泵P-602A/B,使氯硅烷循環(huán)到氯化氫脫吸塔T-603。當(dāng)吸收塔液位增加時,緩慢增加FIC-6370的設(shè)定值使氯硅烷回到脫吸塔。繼續(xù)增加FV-6370的設(shè)定值直到循環(huán)量穩(wěn)定在設(shè)計值的80%左右(65m3/hr)6.4.9制冷系統(tǒng)允許制冷劑進(jìn)入所有的換熱器并按照制冷壓縮機(jī)的要求建立正常的操作壓力和操作溫度。詳見冷凍機(jī)操作規(guī)程。6.4.10建立氯化氫脫吸塔T-603的溫度脫吸塔的循環(huán)流量通過FIC-6370控制。循環(huán)量關(guān)系再沸器的熱負(fù)荷應(yīng)保持穩(wěn)定。再沸器的蒸汽流量通過塔的溫度控制。T-603通過-15℃和-45℃兩個冷凝器進(jìn)行冷凝?;亓饕毫魅胧占轉(zhuǎn)-607,在開車初期氯化氫很少或者沒有,罐子中將存在較多的氯硅烷。氯化氫將通過加熱器E-617加熱到通過以下步驟建立T-603的溫度:控制員將PIC-1460設(shè)置為13.3Kg/cm2并投入自動。確認(rèn)循環(huán)水流過E-609。手動打開FV-6451將蒸汽通入再沸器E-610。加大FV-6451的開度使塔底溫度升高直到穩(wěn)定(塔底溫度與塔內(nèi)的氯硅烷組成有關(guān))此時塔中部溫度開始上升。將FV-6451投入自動,程序?qū)⑼ㄟ^理論計算控制蒸汽流量。準(zhǔn)確的再沸器溫度視氯硅烷的成分而定。蒸汽流量理論計算如下:Tstm=FIC-6370*(TI-6403‐TI-6400)*OI*K1+K2Tstm=蒸汽的理論流量,t/hr;FIC-6370為實際的循環(huán)量m3/hr;TI-6400為循環(huán)氯硅烷的溫度,℃;TI-6403塔底溫度,℃;OI為操作員規(guī)定的波動范圍,可以為50%~200%;K1=5.6×10-4t/m3-CK2=0.75t/hr實際的蒸汽流量顯示在FI-6451,實際的再沸器負(fù)荷計算如下:K3=566KW-hr/t注意:‐K值取決于設(shè)計流量;實際K值會隨組分變化而變化.OI,操作人員輸入控制,即是為組分變化提供相應(yīng)的調(diào)節(jié).‐如果T-603的底部溫度不是沸點(diǎn)溫度,則上述等式無效。‐塔必須在加熱輸入控制為手動模式的情況下啟動。收集在D-607中的液體可通過閥門FV-6402由重力作用返回HCl脫吸塔,形成回流。D-607實現(xiàn)氣液分離,達(dá)到液相采出高純氯化氫的目的。6.4.11增加尾氣進(jìn)氣量系統(tǒng)正常接收尾氣當(dāng)工作溫度和壓力正常后,增加從還原爐過來的尾氣流量。產(chǎn)物氫氣中唯一可能的污染物是氮?dú)?,氮?dú)庵挥型ㄟ^置換或者排空的方法減少。當(dāng)回收氫氣各項指標(biāo)滿足還原爐生產(chǎn)多晶硅要求后,回收氫氣直接供還原爐使用?;厥盏穆裙柰樾杞?jīng)過精餾后進(jìn)入以后工序?;厥茁然瘹湟约拔街偕鷼怏w經(jīng)過處理后在其它工序循環(huán)使用。當(dāng)D-601液位超過50%時啟動P-601A/P-601B,通過LV6110將氯硅烷送到脫吸塔.6.5停車6.5.1過程故障(短期故障)在短期故障(少于20分鐘)之后,溫度和壓力應(yīng)保持停車前的狀態(tài)。重新啟動步驟如下:A. 重新啟動泵,建立進(jìn)入吸附塔和加熱介質(zhì)的流體平衡。B.檢查吸附塔的壓力,當(dāng)閥門轉(zhuǎn)到當(dāng)前步驟要求的位置時,確保重新啟動不會發(fā)生故障。如有必要的話,調(diào)整壓力。C.把吸附塔閥門恢復(fù)到當(dāng)前步驟,再把吸附塔設(shè)置到自動模式。D.重啟冷凍裝置。E.向換熱器通入蒸汽。F.重啟壓縮機(jī),完全循環(huán)。G.當(dāng)達(dá)到正常溫度后,重新通入尾氣。6.5.2長期故障如果停車超過20分鐘,可能導(dǎo)致溫度和壓力明顯偏離正常值。在所有溫度都重新達(dá)到停車前的狀態(tài)之前,不得重新通入尾氣。除此之外,重啟程序大致與短期故障的操作相同。吸收塔液體入口溫度應(yīng)該低于-30度。脫吸塔冷凝器的溫度應(yīng)低于-30度。正在加熱的吸附塔應(yīng)恢復(fù)塔內(nèi)床層在停車前的溫度。一旦溫度恢復(fù),即可重新通入尾氣。如果在通入尾氣之前未能達(dá)到要求的溫度,很可能會導(dǎo)致吸收塔中的氯化氫和氯硅烷過早斷流。6.5.3正常停車正常停車應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行:a.停止通入尾氣。b.停止所有的壓縮機(jī)和泵。c.系統(tǒng)內(nèi)保持正常的操作壓力,系統(tǒng)能長時間保持。維護(hù)檢修時停車步驟:A.停止正常的進(jìn)氣B.在停止接受尾氣后,繼續(xù)循環(huán)氯硅烷30分鐘,以除去氯硅烷中的HCl。C.吸附塔繼續(xù)再生,直到每一個吸附塔都至少再生一次。氫氣和氮?dú)饪梢杂米鞔祾邭怏w。該操作能與下列步驟同時進(jìn)行。D.停止向再沸器中通入蒸汽E.停止到所有換熱器的制冷劑F.關(guān)閉位于E7//C入口的閥門LV-640以防止T-62.通過V-63將T-62塔內(nèi)的液體輸送至HCl脫吸塔T-63,FVG.通過V-63將HCl脫吸塔T-63內(nèi)的液位輸送至氯硅烷儲罐,閥門應(yīng)設(shè)置為手動。H.當(dāng)液位輸送完之后,停止氯硅烷泵P-603A/B,打開所有的低點(diǎn)排放殘液并用氫氣或氮?dú)獯祾?I.當(dāng)所有的吸附柱完成再生之后,停止加熱介質(zhì)的流量。將吸附柱控制系統(tǒng)設(shè)置為手動操作.J.停止所有的壓縮機(jī)和泵.K.系統(tǒng)內(nèi)用氫氣或氮?dú)獗U龎?,以防止水分進(jìn)入系統(tǒng)。這樣可以減少重啟系統(tǒng)所需要的時間L.用氮?dú)庵脫Q氫氣以確保系統(tǒng)安全。
7主要工藝指標(biāo)7.1產(chǎn)品質(zhì)量表回收氯硅烷回收氫氣回收氯化氫壓力(Kg/cm2)>7>10.5>7溫度(°C)405020組成(Kg/hr)H2nil9670.05HCl<200wppmnil563.5SiH2Cl23.6nilnilSiHCl312591.5nilnilSiCl43354.5nilnilN2nil<500vppmnil7.2消耗表7.2.1公用工程消耗循環(huán)水電蒸汽氫氣氮?dú)鈬?h噸/月電耗KW度/月噸/h噸/月kg/h噸/月NM3/hNM3/月9506840002949.521236407.251842920.915108007.2.1電耗清單序號設(shè)備代號設(shè)備名稱型號數(shù)量總功率備注1E612熱液體電加熱器1240KW×2未安裝2E617氯化氫加熱器170KW703P601A/B氯硅烷輸送泵237KW×237一備4P602A/B富液循環(huán)泵237KW×237一備5P603A/B貧液循環(huán)泵237KW×237一備6P605A/B/C熱液體循環(huán)泵311KW×322兩開7RF601A/B-46°冷凍機(jī)組21606KW1606-46°低壓級主電機(jī)10KV,450Kw,IP552450Kw×2-46°高壓級主電機(jī)10KV,315Kw,IP552315Kw×2-46°油泵44KW×4-46°油分離器電加熱器1KW×2-46°桶泵機(jī)組氟泵8RF602A/B-15°冷凍機(jī)組2861KW861-15℃壓縮機(jī)主電機(jī)10KV,400Kw,IP55400kW×2-15℃油泵4Kw,IP554KW×4-15油分離器電加熱器1KW×2-15℃桶泵機(jī)組氟泵9C601A/B/C氫氣壓縮機(jī)3400KW×3800空間加熱器3<1KW×3輔助油泵32.2KW×3曲軸箱油加熱器31KW×3總計34707.3主要控制參數(shù)序號位號設(shè)備用途參數(shù)單位低低報低報高報高高報運(yùn)行連鎖1LIC-6100D-601氯硅烷儲罐液位%52090502102TI-6100D-601尾氣到氯硅烷儲罐溫度℃-403FI-6101E-602壓縮機(jī)進(jìn)氣流量KG/h26804TIC-6101E-602壓縮機(jī)進(jìn)氣溫度溫度℃45FI-6103D-601氯硅烷到脫吸塔流量KG/h156806TI-6103D-601氯硅烷到脫吸塔溫度℃-197PI-6140E-602尾氣進(jìn)回收系統(tǒng)壓力MPaG0.398TI-6140E-602尾氣進(jìn)回收系統(tǒng)溫度℃55449LIC-6150D-602氯硅烷分離器液位%55021510TI-6150D-602E-602出口溫度℃1411TI-6160E-605D602頂部出口溫度℃-1012PIC-6200D-603壓縮機(jī)吸鼓壓力MPaG0.250.40.32613LSH-6200D-603壓縮機(jī)吸鼓液位5221,222,22314LSHH-6200D-603壓縮機(jī)吸鼓液位20221,222,22315TI-6201D-603壓縮機(jī)吸鼓溫度℃0250420116LSA-6240D-604壓縮機(jī)排鼓液位%517PI-6240D-604壓縮機(jī)排鼓壓力MPaG0.91.21.0818LIC-6300T-602吸收塔液位%5209050S20719TI-6300T-602吸收塔溫度℃-2220LSLL-6301T-602吸收塔液位5S20721TE-6300T-602吸收塔溫度℃-2222LSLL-6301T-602吸收塔523TI-6301T-602吸收塔頂氣體溫度℃-4024TI-6302AT-602吸收塔進(jìn)液溫度℃-33-30-40S20725TI-6302BT-602吸收塔進(jìn)液溫度℃-33-30-40S20726FIC-6370T-602吸收塔到E-607流量m3/h177627TI-6303T-602吸收塔到E-607溫度℃-3028TI-2340E-608E-607到E-608溫度℃-1529LIC-6400T-603脫吸塔液位%5209050S20730LSLL-6401T-603脫吸塔液位531TI-6400T-603脫吸塔進(jìn)氣溫度℃1832PI-6401T-603脫吸塔壓力MPaG1.41.551.324033FIC-6402T-603氯化氫回流液流量KG/h162834TI-6402T-603氯化氫回流液溫度℃-30-4035TI-6403T-603脫吸塔底溫度℃13014236TIC-6405T-603脫吸塔頂溫度℃037FI-6407T-603回收氯硅烷流量KG/h1598238TI-6410E-609E-609出口氯硅烷溫度℃504039FIT-6430D-607回收氯化氫流量m3/h0.5340AI-6434E-609循環(huán)水PH6741FIC-6451E-610再沸器蒸汽流量KG/h673242AI-6454E-610蒸汽冷凝水PH6743LIC-6460D-607氯化氫回流罐液位%55024644LSLL-6461D-607氯化氫回流罐液位524645PIC-6460D-607氯化氫回流罐壓力MPaG1.11.451.346TI-6471E-617回收氯化氫溫度℃1030352124747TIC-6472E-617回收氯化氫溫度℃7048TI-6473E-617氯化氫電加熱器元件溫度℃35040024749PI-6500T-604ABC吸附柱進(jìn)氣壓力MPaG1.0650FI-6501F-601A回收氫氣流量KG/h96751PIC-6501F-601A回收氫氣壓力MPaG0.851.050.9552PIC-6503回收氫氣壓力MPaG0.810.9PV-6503A/B53FIC-6504T-604ABC再生氫氣流量KG/h2754PIC-6505T-604ABC再生尾氣壓力MPaG#155PI-6510T-604A吸附柱壓力MPaG0.12降壓完成56PDI-6510T-604A吸附柱壓差MPaG0.06PI6500-PI6510充壓完成57PDI-6511T-604A吸附柱壓差MPaG0.06PI6501-PI6510壓差58TI-6512T-604A吸附柱溫度℃50120加熱或冷卻完成59PI-6520T-604B吸附柱壓力MPaG0.12降壓完成60PDI-6520T-604B吸附柱壓差MPaG0.06PI6500-PI6510充壓完成61PDI-6521T-604B吸附柱壓差MPaG0.06PI6501-PI6510壓差62TI-6522T-604B吸附柱溫度℃50120加熱或冷卻完成63PI-6530T-604C吸附柱壓力MPaG0.12降壓完成64PDI-6530T-60C吸附柱壓差MPaG0.06PI6500-PI6510充壓完成65PDI-6531T-604C吸附柱壓差MPaG0.06PI6501-PI6510壓差66TI-6532T-604C吸附柱溫度℃50120加熱或冷卻完成67LSH-6600D-605膨脹罐液位%8068LSLL-6600D-605膨脹罐液位%526069FI-6640E-613冷流體流量m3/h141670FI-6650E-619熱流體流量m3/h121671PSH-6900PSV總管氮?dú)鈮毫?.0172PI-6910-46冷凍機(jī)供液壓力MPaG0.473TI-6910-46冷凍機(jī)供液溫度℃-4274PI-6911-46冷凍機(jī)供液壓力MPaG0.475TI-6911-46冷凍機(jī)供液溫度℃-4276PI-6911-46冷凍機(jī)吸氣壓力MPaG0.277TI-6912-46冷凍機(jī)吸氣溫度MPaG-4278PI-6920-15冷凍機(jī)供液壓力MPaG0.679TI-6920-15冷凍機(jī)供液溫度℃-4280PI-6921-15冷凍機(jī)供液壓力MPaG0.381TI-6921-15冷凍機(jī)供液溫度MPaG-42注:吸附柱部分參考吸附柱時序圖.#1在吸附柱步驟2&3,7&8,12&13中,120min之內(nèi)PIC-6505壓力設(shè)定值由1.1MPaG降到0.05MPaG。word文檔可自由復(fù)制編輯word文檔可自由復(fù)制編輯7.4系統(tǒng)報警和復(fù)位7.4.1壓縮機(jī)進(jìn)氣溫度報警連鎖編號601引發(fā):TI‐6201.LL,壓縮機(jī)進(jìn)氣溫度過低(下下限報警或低低報警)。動作:將TIC‐6101設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%(TV6101關(guān)閉)。復(fù)位順序(重置順序):TIC‐6201.LL報警解除。TIC‐6101恢復(fù)自動控制。7.4.2膨脹罐D(zhuǎn)-605液位報警連鎖編號605引發(fā):LALL‐6600.ON,膨脹罐液位低低報警動作:斷開控制繼電器CR‐6610/6620/6630(P605A/B/C關(guān)閉)。復(fù)位順序:系統(tǒng)添加脫鹽水,使液位高于LAL‐6600.ON報警值LAL‐6600.ON報警解除,控制繼電器CR‐6610/6620/6630自動復(fù)位。7.4.3氯硅烷緩沖罐D(zhuǎn)‐601液位報警連鎖編號210引發(fā):LIC‐6110.LL,D‐601液位低低報警或LALL‐6101.ON,D‐601液位低低報警(下下限報警)。動作:CR‐6110/6120置為Disable(泵P601A/B關(guān)閉)。將LIC‐6110設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%(LV6110關(guān)閉)。復(fù)位順序:LALL.ON,報警解除LIC‐6110.L報警解除。CR‐6110/6120置為Enable。LIC‐6110恢復(fù)自動控制(即LV6110恢復(fù)自動控制)。7.4.4氯硅烷分離罐D(zhuǎn)‐602液位報警連鎖編號615引發(fā):LIC‐6150.LL,D‐602液位低低報警動作:將LIC‐6150設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%(LV6150關(guān)閉)復(fù)位順序:LIC‐6150.L報警解除LIC‐6150恢復(fù)自動控制7.4.5氫氣壓縮機(jī)C‐601A/B/C報警連鎖編號621,622,623引發(fā):TI‐XXXX.HH,排氣溫度高高報警和TI‐XXXX.HH,排氣溫度高高報警或PI‐XXXX.LL,吸入壓力低低報警或PALL‐XXXX.ON,潤滑油壓力低低報警或PAL‐XXXX.ON,儀表空氣壓力低報(延遲30秒)和PAL‐XXXX.ON,儀表空氣壓力低報(延遲30秒)或按下人機(jī)界面停機(jī)按鈕或LAHH‐6201.ON,吸鼓液位高高報警動作:繼電器CR‐XXXX斷電,停壓縮機(jī)打開循環(huán)閥HIC‐XXXX并將開度保持為100%啟動潤滑油輔助油泵并運(yùn)行3分鐘停機(jī)后30秒,關(guān)閉出口閥KV‐XXXX復(fù)位順序:根據(jù)壓縮機(jī)廠商提供的壓縮機(jī)啟動說明書進(jìn)行操作詳見附件:氫壓機(jī)操作規(guī)程7.4.6脫吸塔壓力報警連鎖編號640引發(fā):PI‐6401.HH,T‐603壓力高高報警動作:將FIC‐6451設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%(關(guān)閉FV6451,再沸器蒸汽關(guān)閉)。復(fù)位順序:PI‐6401.H報警解除。FIC‐6451恢復(fù)自動控制。7.4.7氯化氫回流罐液位報警連鎖編號646引發(fā):LIC‐6460.LL,D‐607液位低低報警或LALL‐6461.ON,D‐607液位低低報警動作:將LIC‐6460設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%復(fù)位順序:LIC‐6460.L和LALL‐6461.ON報警解除。LIC‐6460恢復(fù)自動控制。7.4.8HCl電加熱器溫度報警連鎖編號647引發(fā):TI‐6471.HH,出口溫度高高報警或TI‐6473.HH,元件溫度高高報警。動作:CR‐6470斷電(加熱器斷電)。復(fù)位順序:TI‐6471.H和TI‐6473.H報警解除。CR‐6470自動復(fù)位7.4.9熱流體電加熱器E‐612溫度報警連鎖編號665引發(fā):TI‐6650.HH,元件溫度高高報警或TI‐6651.HH,出口溫度高高報警。動作:CR‐6650斷電(加熱器斷電)。復(fù)位順序:TI‐6650.H和TI‐2651.H報警解除。CR‐6650自動復(fù)位。7.4.10氯硅烷循環(huán)管路連鎖編號S207引發(fā):TI‐6302A.HH,TI‐6302B.HH至T‐602氯硅烷液體溫度高高報警或LIC‐6300.LL,LALL‐6301.ON,T‐602液位低低報警或LIC‐6400.LL,LALL‐6401.ONT‐603液位低低報警,同時10分鐘的解除聯(lián)鎖計時器沒有激活動作:將LIC‐6300設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%將LIC‐6400設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%將LIC‐6370設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%將LIC‐6451設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%將LIC‐6402設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%將CR‐6310/6320斷電,停止泵P‐602A/B并將CR‐6410/6420斷電,停止泵P‐603A/B.復(fù)位順序:按下人機(jī)界面復(fù)位按鈕,啟動計時器。CR‐6310/62320和CR‐6410/6420恢復(fù)通電。LIC‐6300,LIC‐6400,FIC‐6370和FIC‐6451恢復(fù)自動控制。如果需要,打開閥門FV‐6303緩慢將T‐602液位輸送至T‐603.兩個塔內(nèi)液位應(yīng)近似相等。啟動泵P‐602A或B,并啟動P‐603A或B。打開閥門LV‐6400緩慢將液體從T‐603輸送至T‐602。將FIC‐6370設(shè)為自動。將LIC‐6400設(shè)為自動。打開閥門LV‐6300至20%,并將LIC‐6300設(shè)為自動將FIC‐6451設(shè)為自動。7.4.11ESD系統(tǒng)停車引發(fā):緊急系統(tǒng)停車信號。動作:所有電磁閥斷電。將所有控制器設(shè)置為手動,并將輸出值保持為0%。將所有控制繼電器斷電,停止旋轉(zhuǎn)設(shè)備及電加熱器。停止順序時間控制器并將順序設(shè)置為手動模式。復(fù)位順序:系統(tǒng)緊急停車復(fù)位。將所有電磁閥恢復(fù)通電。所有控制閥恢復(fù)自動控制。所有控制繼電器自動復(fù)位;操作人員手動啟動設(shè)備。操作人員將順序設(shè)置為自動模式。8安全規(guī)范及措施正常情況下進(jìn)氣是可燃性氣體。用氮?dú)膺M(jìn)行置換以除去氧氣是對于工廠安全操作至關(guān)重要的。警告:水汽會與氯硅烷強(qiáng)烈反應(yīng)生成強(qiáng)腐蝕性的混合物。因此必須用氮?dú)庵脫Q除去系統(tǒng)中的水汽才能往系統(tǒng)中進(jìn)氣或進(jìn)氯硅烷。警告:活性炭吸附了氧氣和水汽。盡管用大量的氮?dú)庵脫Q過后,吸附床層依然會吸附有氧氣和水汽,這些氧氣和水汽可以通過加熱而去除。(見3.2)。在所有的吸附柱根據(jù)3.2進(jìn)行干燥之前,不允許吸附柱進(jìn)氣。8.1氫氣的安全性氫氣(分子量為2.016)在通常狀況下是氣體。氫氣無毒,無味,無色,但具備高度可燃性。在20℃、1atm時,其燃燒極限為4%-74.5%。氫氣的最小燃燒能非常低,所以氫氣很容易被引燃。氫氣的最低自燃溫度是570℃。含有氫氣的管道系統(tǒng)必須是金屬的,而且必須接地以防止靜電放電。塑料管道是不推薦的,因為塑料管道很容易引起靜電放電,同時塑料的熔點(diǎn)太低。盡管氫氣比烴類物質(zhì)具有更大的危險性,但是氫氣的密度比空氣小得多,而且擴(kuò)散很快。室內(nèi)的含氫氣系統(tǒng)必須有在高處有屋頂排放口以防止氫氣的聚集。電氣裝備必須是防爆的。在往系統(tǒng)中引入氫氣之前,工廠操作人員和工程師必須完成(但不限于)以下步驟:A.用繩子對操作區(qū)域進(jìn)行安全隔離B.警告標(biāo)志標(biāo)示:1.有氫氣存在2.嚴(yán)禁吸煙3.嚴(yán)禁使用手機(jī)4.嚴(yán)禁煙火5.其它C.工廠所有員工進(jìn)行了氫氣的安全培訓(xùn)。D.所有澆鑄電氣密封圈和帶有規(guī)定防爆等級的電器電纜安裝完成并進(jìn)行確認(rèn)。E.保持儀表空氣開啟并吹掃控制箱,以防氫氣進(jìn)入。F.確保管道接地。G..進(jìn)行容器的壓力試驗和泄漏試驗。H.消防設(shè)施安裝并進(jìn)行檢查室內(nèi)或屋頂下的氫氣系統(tǒng)必須有向通風(fēng)區(qū)域防空的管道,以防氫氣在屋頂聚集。HCL安全屬性見附件氯硅烷安全屬性見附件8.2HCl安全氯化氫,HCL物理性質(zhì)分子量36.5蒸汽壓見飽和蒸汽壓曲線附圖正常沸點(diǎn)-85.1℃凝固點(diǎn)-114℃汽化潛熱(沸點(diǎn))105.9cal/g熔化潛熱(熔點(diǎn))13.05cal/g氣體比熱(25℃)0.202cal/g·℃液體密度(沸點(diǎn))1.191g/cm3臨界溫度51.4℃臨界壓力81.5atm臨界密度0.42g/cm3閾限值5ppm簡介在常溫常壓下,氯化氫是一種無色、不可燃、具有使人窒息的氣味的劇毒氣體,在潮濕的空氣中形成濃厚的酸霧,在相應(yīng)蒸汽壓下則被液化。利用氯氣手冊6上建立的的處理氯氣的方法對氯化氫進(jìn)行處理。個人防護(hù)裝備在可能存在氯化氫的戶外場所推薦使用帶活性碳罐的呼吸器。在含有氯化氫的密閉空間、低洼處、在氯化氫的管道或容器旁的流通不暢處的任何工作必須使用自給式空氣呼吸器。毒性氯化氫氣體有毒,能刺激眼睛、鼻粘膜和咽喉等部位。氯化氫在空氣中的以下濃度是毒性水平的衡量標(biāo)準(zhǔn):5vppm閾限值,8小時暴露無危害。5-35vppm短時間暴露,刺激咽喉,咳嗽。50-100vppm最大允許暴露1小時。延長暴露時間可能導(dǎo)致肺水腫或喉痙攣。1000-6000vppm極短時間的暴露內(nèi)就會產(chǎn)生劇毒危害。由于氯化氫有很強(qiáng)的親水性,它能使皮膚脫水而灼傷。緊急救援措施皮膚接觸或吸入氯化氫感覺不適時應(yīng)立即送往空氣清新處。濺到身上時,應(yīng)立即用大量水沖洗接觸部位,噴灑到眼睛里時,應(yīng)至少沖洗15分鐘。大量吸入時,將受傷者移到空氣清新處,讓受傷者休息。必要時進(jìn)行人工呼吸。在任何情況下,都應(yīng)立即召喚醫(yī)療救護(hù),同時進(jìn)行以上措施。氯化氫飽和蒸汽壓曲線8.3氯硅烷安全操作8.3.1簡介歐洲硅樹脂中心(CES)歐洲化工理事會框架下的歐洲協(xié)會,代表西歐有機(jī)硅及其原材料的生產(chǎn)商。成員公司有德居薩、道康寧(歐洲)、通用電氣拜耳有機(jī)硅公司、通用特種材料瑞士公司、羅地亞有機(jī)硅、信越有機(jī)硅(歐洲)和瓦克化學(xué)。.該手冊的目的就是為使用、處理或暴露于氯硅烷環(huán)境中的人提供關(guān)于處理和使用主要的8種氯硅烷的信息:二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和四氯硅烷。所有這些清澈透明液體都易于跟水反應(yīng)形成腐蝕性并有毒的氯化氫氣體以及鹽酸。液態(tài)氯硅烷及其蒸汽對皮膚、鼻子、眼睛、喉嚨和呼吸道具有腐蝕性。所有的氯硅烷都應(yīng)作為強(qiáng)酸來對待。這本冊子只作為氯硅烷危害信息及其安全處理與使用的參考。另外安全數(shù)據(jù)簿(MSDS)應(yīng)從廠家處獲取。MSDS會提供更詳細(xì)的信息。在任何情況下接觸到氯硅烷都應(yīng)立即進(jìn)行急救。(急救-見第三章)8.3.2氯硅烷術(shù)語這本出版物可用于以下商用的氯硅烷:化學(xué)名化學(xué)式CA號聯(lián)合國危險品編碼(UN-ON.)二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl275-78-51162二甲基一氯硅烷(CH3)2H2SiCl1066-35-9-甲基三氯硅烷CH3SiCl375-79-61250三甲基氯硅烷(CH3)3SiCl75-77-41298甲基二氯硅烷CH3HSiCl275-54-71242乙基三氯硅烷C2H5SiCl3115-61-91196丙基三氯硅烷C3H7SiCl3141-57-11816一氯丙基三氯硅烷C3H6ClSiCl32550-06-3-一氯丙基甲基二氯硅烷C3H6ClCH3SiCl27787-93-1-乙烯基三氯硅烷CH2CHSiCl375-94-51305乙基甲基二氯硅烷CH2CHCH3SiCl2124-70-9-苯基三氯硅烷C6H5SiCl398-13-51804二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl280-10-41769苯基乙基二氯硅烷C6H5C2H5SiCl21125-67-52435三氯硅烷HSiC1310025-78-61295四氯化硅SiC1410026-04-71818目前已知的氯硅烷遠(yuǎn)不止以上16種,而且有些是可以購買到的。他們的性質(zhì)變化很大,而且,盡管所有的氯硅烷被歸于簡單的一類化合物,他們在相似的環(huán)境中未必發(fā)生相似的反應(yīng)。詳細(xì)信息參見可獲取的物質(zhì)數(shù)據(jù)簿(MSDS)。8.3.3健康因素3.1簡介吞咽液體氯硅烷將導(dǎo)致嚴(yán)重的內(nèi)傷甚至死亡。氯硅烷都能與空氣中的濕氣或與水反應(yīng)生成氯化氫,并使任何接觸到的身體組織受到嚴(yán)重傷害。最主要的危害是皮膚、眼睛、呼吸道可能受到的嚴(yán)重腐蝕。除非受到過嚴(yán)重的急性損傷,慢性健康危害一般不會發(fā)生。急救-一般原則任何情況下一旦接觸到氯硅烷必須展開急救。必須盡快將受傷者從受污染區(qū)域移開。采取的措施應(yīng)該是支持性的,而且是對癥的,沒有特殊的解藥。醫(yī)療救助的首要目標(biāo)是有效、快速的解除癥狀。3.2急性中毒氯硅烷能使任何接觸到的身體組織受到嚴(yán)重傷害。眼睛直接接觸氯硅烷將導(dǎo)致嚴(yán)重腐蝕損壞,其后果是可能導(dǎo)致眼睛完全失明。眼睛暴露于蒸汽可能導(dǎo)致強(qiáng)烈的刺激以致化學(xué)燒傷,其后果是可能導(dǎo)致眼睛完全失明。急救和醫(yī)療措施對被刺激的眼睛用大量水沖洗15分鐘以上。必須馬上呼叫醫(yī)生,如果醫(yī)生不能馬上到場,被刺激的眼睛必須再繼續(xù)用大量的水沖洗15分鐘。必須馬上將病人送到醫(yī)生處,在乘車期間眼睛必須繼續(xù)用水沖洗。根據(jù)氯硅烷的濃度和暴露時間長短,皮膚與氯硅烷液體或蒸汽的接觸能導(dǎo)致不同程度的燒傷,其嚴(yán)重程度可分為1-3級。急救及醫(yī)療措施當(dāng)皮膚與氯硅烷接觸或衣服被氯硅烷污染或兩者同時發(fā)生時,必須馬上脫掉所有被污染的衣服和鞋子,直接去沐浴。用大量的水沖洗與氯硅烷接觸處的皮膚至少15分鐘以上。不能在燒傷的部位涂油膏除非是醫(yī)囑。醫(yī)生需對病人進(jìn)行全面檢查。衣服應(yīng)包好并在有適當(dāng)防護(hù)措施的情況下進(jìn)行清洗。吸入氯硅烷蒸汽或鹽酸蒸汽或鹽酸霧將導(dǎo)致呼吸道的嚴(yán)重受損。因吸入氯硅烷受傷的主要是上呼吸道,導(dǎo)致口腔、鼻子和咽喉及上呼吸道的發(fā)炎、水腫、和腐蝕性燒傷。急救及醫(yī)療措施立即將因氯硅烷蒸汽或氯化氫酸霧受傷的人從受污染區(qū)域移開。如果受傷者已停止呼吸,必須馬上進(jìn)行人工呼吸,并馬上請專業(yè)人士進(jìn)行輸氧。必須給受傷者保暖,但不能熱。不要嘗試用嘴給失去知覺的受傷者輸送任何東西。吞咽液體氯硅烷將導(dǎo)致嘴、食道、胃的嚴(yán)重?zé)齻?,甚至可?/p>
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