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PAGEPAGE8/8驗證方案編號:UV-2450型紫外分光光度計驗證方案方案起草人起草日期方案審核人審核日期方案會簽部門名稱會簽人簽字日期批準批準日期文件頁碼共頁UV-2450型紫外分光光度計驗證方案目錄1.0概述2.0驗證目的3.0驗證小組成員及職責4.0驗證內容5.0偏差處理6.0驗證結果與評價7.0相關方評價及建議項工作8.0附件1.0概述本臺紫外分光光度計放置于質量檢驗部精密儀器2室,用來進行樣品的紫外掃描和檢測,儀器的型號為UV-2450。2.0驗證目的通過驗證來確認紫外分光光度計的各項性能是否滿足使用要求。3.0驗證小組成員及職責部門職務姓名職責簽名日期4.0驗證內容:

4.1基線平直度4.1.波長范圍:850nm-190nm掃描速度:中速光譜帶寬:2.0nm取樣間隔:1nm測定方法:光譜測定測定方式:吸收值按上述條件設定方法,基線掃描3次,記錄圖譜和數據。4.1.2標準:基線波動幅度在±0.002Abs4.1.3標準基線平直度波動最大值≤0.002Abs123結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.2波長示值誤差和重復性4.2.1方法波長范圍:660nm-650nm和490nm-480nm掃描速度:中速狹縫寬度:0.2nm采樣間隔:0.05nm測定方法:光譜測定測定方式:能量光源:氘燈PM增益:2按上述條件設定方法,在660nm-650nm處與490nm-480nm處各掃描3次,測得能量峰值的波長,記錄圖譜和數據。4.2.2標準:每一波長范圍測定3次,最大值與最小值相差不大于0.5nm,每一波長與標準值比較偏差不大于1.0nm4.2.3結果表1波長重復性標準波長(nm)實測波長(nm)標準123最大值與最小值之差656.1≤0.5nm486.0表2波長示值誤差標準波長(nm)每一波長與標準值之差(nm)標準123656.1≤1.0nm486.0結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.3噪聲與漂移4.3.1噪聲方法時間掃描范圍:2min光譜帶寬:2.0nm測定波長:250nm測定方法:動力學測定測量方式:透射比取樣頻率:6.5s按上述條件設定方法,調整透射比為100%,掃描3次,記錄圖譜和數據,測得圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射100%噪聲;在光路中插入擋光板調整儀器透射比為0%,掃描3次,記錄圖譜和數據,測得圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比為0%噪聲。漂移方法:按上述要求測得透射比0%噪聲和100%噪聲后,波長置于500nm處,掃描30min,測得圖譜上最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%漂移。4.3.2標準:在100%透射比處噪聲偏差不大于0.2%;0%透射比處噪聲偏差不大于0.1%;30min漂移不大于0.2%4.3.3結果:標準透射比實測透射比(%)標準(%)最大值最小值最大值與最小值之差100%1≤0.2230%1≤0.123漂移≤0.2結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.4透射比最大允許誤差和重復性4.4.1時間掃描范圍:10s掃描速度:中速光譜帶寬:2.0nm測定波長:235nm,257nm,313nm,350nm測定方法:動力學測定測量方式:透射比取樣頻率:1s按上述條件設定方法,用質量分數為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標準溶液分別在235,257,313,350nm處測量透射比3次,記錄圖譜和數據。4.4.2標準:在235,257,313,350nm處每一波長測定3次,透射比最大值與最小值相差不大于0.2%,每一波長與標準值比較偏差不大于0.5%4.4.3結果表1透射比重復性波長(nm)標準透射比(%)實測透射比(%)標準(%)123最大值與最小值之差23518.1≤0.225713.731351.335022.8表2透射比示值誤差波長(nm)標準透射比(%)每一波長透射比與標準值之差(%)標準(%)12323518.1≤0.525713.731351.335022.8結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.5雜散光4.5.1時間掃描范圍:10s掃描速度:中速光譜帶寬:2.0nm測定波長:220nm和360nm測定方法:動力學測定測量方式:透射比取樣頻率:1s按上述條件設定方法,用10.0g/L的碘化鈉標準溶液于220nm處,50.0g/L的亞硝酸鈉標準溶液于360nm處,分別測定透射比3次,記錄圖譜和數據。4.5.2標準:在220nm和360nm處分別測定透射比3次,與標準值比較偏差不大于0.2%4.5.3結果測定波長(nm)透射比(%)標準(%)123220nm≤0.2360nm結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.6.吸收池配套性4.6.波長范圍:218nm-220nm掃描速度:超低速光譜帶寬:2.0nm測定方法:動力學測定測量方式:透射比取樣頻率:0.2s按上述條件設定方法,裝蒸餾水于220nm處,將一個吸收池的透射比調至100%,測量另一吸收池透射比值,其差值即為吸收池的配套性,測定透射比2次,記錄圖譜和數據。4.6.2標準:測定透射比2次,與標準值比較4.6.3結果測定波長(nm)透光率(%)配套誤差(%)標準(%)1212220nm≤0.5結論:實驗人:日期:復核人:日期:4.7本次再驗證使用試劑,試藥和儀器4.7重鉻酸鉀:生產廠家:批號:級別:高氯酸:生產廠家:批號:級別:碘化鈉:生產廠家:批號:級別:亞硝酸鈉:生產廠家:批號:級別:4.7.2配制方法質量分數為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標準溶液:稱取已干燥過的重鉻酸鉀60.00mg,移入1L容量瓶中,用蒸餾水溶解,加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液,再用蒸餾水稀釋溶液質量為1000.0g,既得。10.0g/L的碘化鈉標準溶液:稱取已干燥過的碘化鈉5.0g于燒杯中,用蒸餾水

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