超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-8030特點(diǎn)及應(yīng)用

超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-8030特點(diǎn)及應(yīng)用島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司分析儀器市場(chǎng)部莫海清2022/11/52對(duì)于三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的要求及應(yīng)用領(lǐng)域

靈敏度

重現(xiàn)性

速度

穩(wěn)定性

操作簡(jiǎn)便

高性價(jià)比藥物研發(fā)生命科學(xué)化工分子成像納米技術(shù)食品安全電子新能源環(huán)境法醫(yī)學(xué)3儀器尺寸(mm)長(zhǎng):1180高:560寬:530重量:130Kg45島津LCMS-8030市場(chǎng)定位生產(chǎn)廠家低端中端高端ABSciexAPI2000API3200API4000API5KAPI5500Agilent6410643064606490ThermoAccessMaxUltraVantageWatersQuattroMicroTQDXevoTQMSXevoTQ-SMRM靈敏度價(jià)格LCMS-8030的目標(biāo)區(qū)域6LCMS-8030的離子路徑

離子源Q陣列透鏡八極桿1除溶劑單元UFsweeperTM

碰撞室Q3檢測(cè)器八極桿2Q1Q1預(yù)四極Q3預(yù)四極Q1后四極1st

真空室:100to200Pa2nd:5Pa3rd:0.1Pa4th:3x10-3Pa大氣壓由一個(gè)機(jī)械泵和一個(gè)三級(jí)差動(dòng)渦輪分子泵構(gòu)成的四級(jí)真空體系40L/S260L/S210L/S機(jī)械泵7離子可以飛多快?基本電荷:z加速電壓:U離子質(zhì)量:m=1.602x10-19As=10V=300gxmol-1/阿伏加德羅常數(shù)v=9130km/h=8馬赫=253cm/ms理論上,通過MS/MS離子光學(xué)系統(tǒng)的時(shí)間大約是0.4ms。離子源Q陣列透鏡八極桿1除溶劑單元碰撞室Q3檢測(cè)器八極桿2Q1Q1預(yù)四極Q3預(yù)四極Q1后四極1米U=10V8瓶頸

離子在碰撞室內(nèi)與氣體(氮?dú)饣蛘邭鍤?碰撞后失去動(dòng)能

在極端情況下,v=0cm/ms

如果碰撞室內(nèi)沒有某種方式給離子加速的話，飛行時(shí)

間會(huì)增加到50ms。離子源Q陣列透鏡八極桿1除溶劑單元

碰撞室Q3檢測(cè)器八極桿2Q1Q1預(yù)四極Q3預(yù)四極Q1后四極9離子

贗勢(shì)與離子極性無關(guān)贗勢(shì)橫截面圖入口端出口端島津碰撞室技術(shù)UFsweeperTM

碰撞室技術(shù)

通過Pseudopotential（贗勢(shì)）梯度快速傳輸離子10島津碰撞室技術(shù)離子傳輸質(zhì)量范圍:四極桿<六極桿<八極桿離子聚焦能力:四極桿>六極桿>八極桿Pseudo-potential；V*(r)∝1(IC)8IC:離子導(dǎo)入部分的內(nèi)切圓簡(jiǎn)化方程:r0:RF離子導(dǎo)入部分的內(nèi)圓半徑V0:RF電壓n:離子導(dǎo)入部分的電極數(shù)目11為分析物

1/碎片

1設(shè)定Q1,碰撞室和Q2電壓等待片刻(切換時(shí)間或掃描延遲時(shí)間)為分析物

1/碎片

2設(shè)定Q1,碰撞室和Q2電壓監(jiān)測(cè)碎片1的信號(hào)

(駐留時(shí)間)等待片刻(切換時(shí)間或掃描延遲時(shí)間)為分析物

2

/碎片

1設(shè)定Q1,碰撞室和Q2電壓等待片刻(切換時(shí)間或掃描延遲時(shí)間)監(jiān)測(cè)碎片1的信號(hào)(駐留時(shí)間)為分析物

2

/碎片

2

設(shè)定Q1,碰撞室和Q2電壓等待片刻(切換時(shí)間或掃描延遲時(shí)間)監(jiān)測(cè)碎片2的信號(hào)(駐留時(shí)間)監(jiān)測(cè)碎片2的信號(hào)(駐留時(shí)間)MRMs分析狀態(tài)下的質(zhì)譜儀工作流程12傳統(tǒng)的RF電壓切換方式LCMS-8030采用的超快速RF電壓切換方式RF穩(wěn)定時(shí)間2.5msec.RF穩(wěn)定時(shí)間0.4msec.離子強(qiáng)度穩(wěn)定時(shí)間小于1msec.離子強(qiáng)度穩(wěn)定時(shí)間約3msec.延遲時(shí)間（PauseTime）Ch1DataCh2DataCh2Vol.Ch1Vol.Ch1DataCh1Vol.Ch2DataCh2Vol.駐留時(shí)間延遲時(shí)間實(shí)際離子強(qiáng)度如果采用較短的延遲時(shí)間:

重現(xiàn)性更好如果采用較長(zhǎng)的延遲時(shí)間:

重現(xiàn)性變差。駐留時(shí)間（DwellTime）14實(shí)現(xiàn)高速離子傳輸?shù)呐鲎彩?/p>

加速離子在碰撞室內(nèi)的傳輸從而實(shí)現(xiàn)更快的MRM測(cè)定快速響應(yīng)的四極桿質(zhì)量過濾器(Q1和Q3)

延遲時(shí)間最小化以獲得更好的重現(xiàn)性LCMS-8030

融合上述關(guān)鍵技術(shù)，即便是正負(fù)極性同時(shí)測(cè)定條件下，也可以實(shí)現(xiàn)更快速的MRM測(cè)定。關(guān)鍵技術(shù)15無需妥協(xié)!!%RSD:1.92%RSD:0.79%RSD:0.48阿普唑侖161.001.251.501.752.00min00.51.01.52.0維拉帕米1μg/mLm/z

455.2>165.0延遲時(shí)間3msec駐留時(shí)間3msecx1061.001.251.501.752.00min00.51.01.52.0x106Dummytransitionm/z

470.0>165.0SHIMADULCMS-80301.501.75minx10,000<0.003%0100200什么是串?dāng)_?17出色的線性Conc.ng/mLAccuracy(%)%RSD(n=6)0.0058116.357.750.0108109.373.360.047795.383.110.090790.551.430.470894.150.790.970297.021.294.999599.980.319.690796.920.7049.910899.830.58100.4682100.480.40孔雀石綠18

高壓電源

實(shí)現(xiàn)高速極性切換ionizationprobeswitch(+)ONHVpowersupply(+)HVpowersupply(-)switch(-)OFFLCMS-2010HVpowersupply(+)HVpowersupply(-)positiveionmodeHVpowersupply(+)HVpowersupply(-)negativeionmodeLCMS-8030HVcableIonizationprobe專利申請(qǐng)中:PCT/JP2005/016526400msec15msec高壓電源響應(yīng)時(shí)間超快速極性切換技術(shù)19廠家型號(hào)最小駐留時(shí)間最小延遲時(shí)間正負(fù)極性切換時(shí)間數(shù)據(jù)采集周期(30通道正負(fù)離子測(cè)定)ShimadzuLCMS-80301ms1ms15ms0.09sCh1DataCh2DataCh2Vol.Ch26DataNEGVol.Ch27Vol.Ch27DataPOSVol.Ch1Vol.Ch1Data數(shù)據(jù)采集周期Ch1駐留時(shí)間

延遲時(shí)間

極性切換時(shí)間數(shù)據(jù)采集周期（LoopTime）超快速M(fèi)RM和超快速極性切換技術(shù)的融合20AT6410Dwell:5,Pause:5,PN:500TQD,AT6430

Dwell:5,Pause:5,PN:20LCMS-8030

Dwell:3,Pause:1,PN:15％RSD36.87%4.62%2.20%以各公司的設(shè)定值(msec)進(jìn)行測(cè)定

對(duì)于尖銳峰也可采集多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)，因此，重現(xiàn)性良好API-3200

Dwell:5,Pause:5,PN:700192.66%0.250.50

min0.300.350.400.45四唑嘧磺隆超快速M(fèi)RM和超快速極性切換技術(shù)的融合2110點(diǎn)峰寬3secMRM測(cè)定通道數(shù)最大化220.501.50min0501000.250.751.001.251.752.00

數(shù)據(jù)采集時(shí)間的優(yōu)化-“MRM同步”僅在保留時(shí)間窗口范圍內(nèi)采集目標(biāo)化合物的數(shù)據(jù)。從而大幅提高了多組分同時(shí)分析時(shí)的數(shù)據(jù)采集點(diǎn)數(shù)，有助于提高重現(xiàn)性。

數(shù)據(jù)采集點(diǎn)數(shù)最大化23傳統(tǒng)的MRM事件時(shí)間設(shè)置方式數(shù)據(jù)采集周期最大0.662s316種化合物%RSD平均12.3%駐留時(shí)間1msec延遲時(shí)間1msec24MRM同步設(shè)置的優(yōu)勢(shì)數(shù)據(jù)采集周期最大0.116s43種化合物%RSD平均3.4%駐留時(shí)間1msec延遲時(shí)間1msec25316種農(nóng)藥:MRM同步測(cè)定相同MRM事件時(shí)間15point%RSD5.94%Area1,176,956Height316,707MRM同步106point%RSD0.45%Area1,155,794Height329,294嘧菌胺26根據(jù)掃描速度和m/z兩者設(shè)置適用于四極桿的電壓，使用這種革新方法將靈敏度的損失降至最低。0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.00.02.55.07.5(x100,000)271.1226.9TIC0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.00.01.02.03.0(x1,000,000)270.9226.8TIC2:BPA2:E21:BPA1:E2使用更高的掃描速度，靈敏度沒有損失。2.超快速掃描技術(shù)15,000u/s1.傳統(tǒng)方法15,000u/s掃描速度[u/sec]峰高歸一化125u/sec1.傳統(tǒng)方法15,000u/s2.超快速掃描技術(shù)15,000u/s專利申請(qǐng)中:PCT/JP2008/001282超快速掃描技術(shù)27專利申請(qǐng)中:PCT/JP2008/001282馬修圖原有技術(shù):U/V常數(shù)控制新技術(shù):U/V(RF增益)控制新技術(shù):RF偏置控制超快速掃描技術(shù)28掃描速度比較廠家型號(hào)掃描方式速度(u/sec)極性切換速度(msec)ABSciex5500QTRAP子離子掃描20,000(LIT:EPI)50中性丟失和母離子掃描2000(QqQmode)4000QTRAP子離子掃描4000(LIT:EPI)700中性丟失和母離子掃描500(QqQmode)ThermoVantage子離子掃描500025中性丟失和母離子掃描100-500AccessMax子離子掃描500025中性丟失和母離子掃描100-500WatersXevoSeries子離子掃描10,00020中性丟失和母離子掃描100-500LCMS-8030具有目前世界上最快的正負(fù)極性切換(15msec)和子離子掃描(15,000u/sec)速度，

在各種掃描分析時(shí)29掃描方式Q1Q2碰撞室Q3Q1全掃描掃描a通過所有離子b通過所有離子bQ3全掃描通過所有離子b通過所有離子b掃描a子離子掃描設(shè)定d離子碎裂c,然后通過所有碎片掃描a母離子掃描掃描a離子碎裂c,然后通過所有碎片設(shè)定d中性丟失掃描掃描a離子碎裂c,然后通過所有碎片掃描a注:掃描a:

全掃描或選擇離子傳輸通過所有離子b

或碎片:

在設(shè)定的質(zhì)荷比范圍內(nèi)通過所有離子或碎片離子碎裂c:

通過與氬氣碰撞使離子碎裂設(shè)定d:

設(shè)定通過特定質(zhì)荷比的離子掃描功能30DetectorMS1ScanMS2SetCIDCollisionCellRFonly+ArMa+Mb+Mc+m+Ma+m+m/zMc+母離子掃描31500amu/sec3,000amu/sec6,000amu/sec在不同的掃描速度下沒有質(zhì)量偏差！ResultfromVenderXLCMS-8030掃描速度比較32Ma+Mb+Mc+Ma+m/zm[Ma-m]+[Mc-m]+Mc+mDetectorMS1ScanMS2ScanCIDm[Ma-m]+CollisionCellRFonly+Ar[Mc-m]+mn[Mb-n]+中性丟失掃描33參數(shù)設(shè)置34Q3SCANTICNL161uNL175uNL145uNL159uNL189ucompound6compound7Q3SCANQ3SCANNL161uNL175ucompound6compound7Flowrate: 0.5mL/minTotalinterval: 0.185secQ3scan; 0.06secCNLS,m/z500-600,6000u/secNL161u; 0.025secNL175u; 0.025secNL145u; 0.025secNL159u; 0.025secNL189u; 0.025sec各種中性丟失基團(tuán)研究35compound6ScanSpeed:6000u/secScanSpeed:2300u/secScanSpeed:1100u/secScanSpeed:500u/secScanSpeed:6000u/secScanSpeed:2300u/secScanSpeed:1100u/secScanSpeed:500u/sec不同掃描速度比較36同步檢查掃描下述任一掃描方式:Q3全掃描

母離子掃描

中性丟失掃描MRM均可作為檢查掃描觸發(fā)子離子掃描37檢查掃描事件參數(shù)設(shè)定38檢查掃描事件參數(shù)設(shè)定Chapter11,Page322,OperationManual設(shè)定挑選同一母離子的次數(shù)以所選擇的母離子質(zhì)量數(shù)為中心設(shè)定正負(fù)值在上一次數(shù)據(jù)采集事件之后對(duì)于選定的母離子扣除特定的時(shí)間周期39檢查掃描事件參數(shù)設(shè)定m/zMM+XX100Y質(zhì)譜圖質(zhì)量差:Δm峰強(qiáng)度比:相對(duì)母離子的同位素豐度%40單觸式安裝或移除位置調(diào)節(jié)旋鈕:-2mm至+3mm。ESI離子源全新設(shè)計(jì)的錐形噴霧毛細(xì)管最大限度地減少了樣品堵塞。

實(shí)現(xiàn)免工具維護(hù)。41可選離子源M.W.10,0001,000100NonpolarHighly-polarESIDUISAPCI更換離子源簡(jiǎn)便快速

自動(dòng)識(shí)別

通過軟件設(shè)置全部參數(shù)

電壓,氣體流速,溫度DUISAPCI42長(zhǎng)期穩(wěn)定性環(huán)蟲酰肼43DL(直管)無需卸除真空即可更換孔板無DL時(shí)保護(hù)真空DryinggasinDryinggasout模塊加熱器Max.500deg.C(ESI,DUIS)Max.300deg.C(APCI)DLorificeatmosphericpressureVacuumDLorificeDLremoveVacuumatmosphericpressure專利申請(qǐng)中JPH11118764,JP2006-170689除溶劑單元:DL444546速度無可比擬耐用性操作簡(jiǎn)便高性價(jià)比第一部分小結(jié)500MRM通道/秒

超快速掃描超快速極性切換

超快速RF電源

易于維護(hù)

無需卸除真空即可更換DL47MRM優(yōu)化同步檢查掃描食品安全分析應(yīng)用實(shí)例第二部分內(nèi)容48MRM優(yōu)化流程母離子計(jì)算選擇擬優(yōu)化參數(shù)開始MRM優(yōu)化三個(gè)參數(shù):I.Q1預(yù)四極偏置電壓,II.碰撞能量,III.Q3預(yù)四極偏置電壓選擇子離子掃描參數(shù)49精確質(zhì)量數(shù)計(jì)算(AMC)母離子的質(zhì)量數(shù)僅保留小數(shù)點(diǎn)后一位。(e.g.:734.46->734.5)如果僅知道化合物的分子式，AMC也可以計(jì)算出所有可能的加和方式。50優(yōu)化模式步驟1:Q1預(yù)四極偏置電壓步驟2:不同碰撞能下子離子掃描步驟3:Q3預(yù)四極偏置電壓每一個(gè)化合物進(jìn)樣3次鑒于優(yōu)越的儀器穩(wěn)定性，通常可以省略步驟1和3。52MRM優(yōu)化結(jié)果53SystemConfigurationCE:-25VCE:-18VCE:-19VCE:-20VCE:-21VCE:-22VCE:-23VCE:-24VCE:-17VCE:-10VCE:-11VCE:-12VCE:-13VCE:-14VCE:-15VCE:-16V完成優(yōu)化55同步檢查掃描下述任一掃描方式:Q3全掃描

母離子掃描

中性丟失掃描MRM均可作為檢查掃描觸發(fā)子離子掃描56食品安全分析應(yīng)用實(shí)例分析三種蔬菜基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留(姜,大蔥和韭菜）#CompoundTransitionIon#CompoundTransitionIon1甲胺磷183.00>94.10[M+H+CH3CN]+13嘧霉胺200.00>107.10[M+H]+2乙酰甲胺磷184.00>143.05[M+H]+14甲萘威202.00>145.15[M+H]+3多菌靈192.00>160.15[M+H]+15水胺硫磷273.00>231.00[M-NH2]+4氧樂果214.00>125.00[M+H]+16對(duì)硫磷292.00>94.00[M+H]+5涕滅威砜207.00>132.05[M+H]+17除蟲脲311.00>158.05[M+H]+6滅多威163.00>88.15[M+H]+18三唑磷314.00>162.05[M+H]+73-羥基克百威238.00>163.10[M+H]+19苯醚甲環(huán)唑406.00>251.05[M+H]+8吡蟲啉256.00>209.05[M+H]+20甲基異柳磷332.00>231.00[M+H]+9啶蟲脒223.00>126.00[M+H]+21辛硫磷299.00>77.15[M+H]+10甲基對(duì)硫磷264.00>223.15[M+H]+22噠螨靈365.00>147.20[M+H]+11涕滅威116.00>89.10[M-CH3NHCO2]+23阿維菌素B1a890.60>145.10[M+NH4]+12克百威222.00>165.10[M+H]+24氟蟲腈435.00>330.05[M-H]-化合物表57Column:Shim-packXR-ODSII(2.0mmI.D.x75mmL.,2.2μm)MobilephaseA:0.1%formicacidMobilephaseB:acetonitrileGradientprogram:0%B(0min)-100%B(7.0-7.5min)-0%B(7.51-10min)Flowrate:0.5mL/minInjectionvolume:2μL Columntemperature:40degreeC食品安全分析應(yīng)用實(shí)例目的:通過分析三種蔬菜基質(zhì)中加標(biāo)樣品，考察儀器重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

利用20ppb濃度加標(biāo)樣品建立單點(diǎn)工作曲線。

考察測(cè)定5ppb濃度加標(biāo)樣品時(shí)的準(zhǔn)確性。色譜條件：58MRM優(yōu)化流程Q3全掃描選擇擬優(yōu)化參數(shù)開始MRM優(yōu)化三個(gè)參數(shù):I.Q1預(yù)四極偏置電壓,II.碰撞能量,III.Q3預(yù)四極偏置電壓選擇子離子掃描參數(shù)59Fipronil 435.00>330.05 (-)Abamectin 890.60>145.10 (+)Pyridaben 365.00>147.20 (+)Phoxim 299.00>77.15 (+)Isofenphos-methyl 332.00>231.00 (+)Difenoconazole 406.00>251.05 (+)Triazophos 314.00>162.05 (+)Diflubenzuron 311.00>158.05 (+)Parathion 292.00>94.00 (+)Isocarbophos 273.00>231.00 (+)Carbaryl 202.00>145.15 (+)Pyrimethanil 200.00>107.10 (+)Carbofuran 222.00>165.10 (+)Aldicarb 116.00>89.10 (+)MethylParathion 264.00>223.15 (+)Acetamiprid 223.00>126.00 (+)Imidacloprid 256.00>209.05 (+)3-Hydroxycarbofuran 238.00>163.10 (+)Methomyl 163.00>88.15 (+)Aldicarbsulfoxide 207.00>132.05 (+)Omethoate 214.00>125.00 (+)Carbendazim 192.00>160.15 (+)Acephate 184.00>143.05 (+)Methamidophos 183.00>94.10 (+)Standardmix,1ug/mL24種農(nóng)藥混標(biāo):1ppm60一次設(shè)定瀏覽多個(gè)數(shù)據(jù)定量瀏覽器

同步化合物名稱，色譜圖與質(zhì)譜圖以及校正曲線同時(shí)顯示

校正曲線的修改

直觀準(zhǔn)確的峰積分計(jì)算,%RSD等

從Excel表中拷貝和粘貼

自動(dòng)判斷違禁組分e.g.;LOD,LOQ,MRLetc61Dwelltime:30msecAccuracyisnotsogood.62Dwelltime:200msecAccuracyisgettingbetter.63農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品線性范圍#CompoundTransitionIonrange(ppb)R2%RSD1甲胺磷183.00>94.10[M+H+CH3CN]+1-10000.9993.532乙酰甲胺磷184.00>143.05[M+H]+1-10000.9998.673多菌靈192.00>160.15[M+H]+1-10000.9996.664氧樂果214.00>125.00[M+H]+1-10000.9997.675涕滅威砜207.00>132.05[M+H]+1-10000.9995.136滅多威163.00>88.15[M+H]+0.5-10000.9998.3173-羥基克百威238.00>163.10[M+H]+0.5-10000.9995.228吡蟲啉256.00>209.05[M+H]+10-10000.9999.869啶蟲脒223.00>126.00[M+H]+1-10000.9995.0910甲基對(duì)硫磷264.00>223.15[M+H]+1-10000.9992.4411涕滅威116.00>89.10[M-CH3NHCO2]+5-10000.9998.4912克百威222.00>165.10[M+H]+0.5-10000.9994.63粗體字表示:Dwelltime=200msec,Others:30msec%RSD以最低濃度點(diǎn)計(jì)算(n=6)64農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品線性范圍#CompoundTransitionIonrange(ppb)R2%RSD13嘧霉胺200.00>107.10[M+H]+0.5-10000.9999.5414甲萘威202.00>145.15[M+H]+10-10000.9998.3015水胺硫磷273.00>231.00[M-NH2]+1-10000.9993.4216對(duì)硫磷292.00>94.00[M+H]+10-10000.9999.0317除蟲脲311.00>158.05[M+H]+5-10000.9997.3818三唑磷314.00>162.05[M+H]+0.5-10000.9999.7019苯醚甲環(huán)唑406.00>251.05[M+H]+1-10000.9996.1120甲基異柳磷332.00>231.00[M+H]+0.5-10000.9995.6321辛硫磷299.00>77.15[M+H]+5-10000.9998.0822噠螨靈365.00>147.20[M+H]+0.5-10000.9989.8523阿維菌素B1a890.60>145.10[M+NH4]+5-10000.9999.4324氟蟲腈435.00>330.05[M-H]-0.5-10000.9994.12粗體字表示:Dwelltime=200msec,Others:30msec%RSD以最低濃度點(diǎn)計(jì)算(n=6)65農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品線性范圍#CompoundTransitionIonrange(ppb)R2%RSD1甲胺磷183.00>94.10[M+H+CH3CN]+1-10000.9993.532乙酰甲胺磷184.00>143.05[M+H]+1-10000.9998.673多菌靈192.00>160.15[M+H]+1-10000.9996.664氧樂果214.00>125.00[M+H]+1-10000.9997.675涕滅威砜207.00>132.05[M+H]+1-10000.9995.136滅多威163.00>88.15[M+H]+0.5-10000.9998.3173-羥基克百威238.00>163.10[M+H]+0.5-10000.9995.228吡蟲啉256.00>209.05[M+H]+5-10000.9997.089啶蟲脒223.00>126.00[M+H]+1-10000.9995.0910甲基對(duì)硫磷264.00>223.15[M+H]+1-10000.9992.4411涕滅威116.00>89.10[M-CH3NHCO2]+5-10000.9998.4912克百威222.00>165.10[M+H]+0.5-10000.9994.63紅色斜體字表示:Dwelltime=400msec,Q3:Low粗體字表示:Dwelltime=200msec,Others:30msec%RSD以最低濃度點(diǎn)計(jì)算(n=6)66農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品線性范圍#CompoundTransitionIonrange(ppb)R2%RSD13嘧霉胺200.00>107.10[M+H]+0.5-10000.9999.5414甲萘威202.00>145.15[M+H]+5-10000.9999.7615水胺硫磷273.00>231.00[M-NH2]+1-10000.9993.4216對(duì)硫磷292.00>94.00[M+H]+5-10000.9994.7917除蟲脲311.00>158.05[M+H]+5-10000.9997.3818三唑磷314.00>162.05[M+H]+0.5-10000.9999.7019苯醚甲環(huán)唑406.00>251.05[M+H]+1-10000.9996.1120甲基異柳磷332.00>231.00[M+H]+0.5-10000.9995.6321辛硫磷299.00>77.15[M+H]+5-10000.9998.0822噠螨靈365.00>147.20[M+H]+0.5-10000.9989.8523阿維菌素B1a890.60>145.10[M+NH4]+5-10000.9999.4324氟蟲腈435.00>330.05[M-H]-0.5-10000.9994.12紅色斜體字表示:Dwelltime=400msec,Q3:Low粗體字表示:Dwelltime=200msec,Others:30msec%RSD以最低濃度點(diǎn)計(jì)算(n=6)67吡蟲啉2.753.003.25min0.000.250.500.751.001.25(x100)1:256.00>209.05(+)4.004.254.50min0.00.51.01.5(x100)3:202.00>145.15(+)甲萘威4.504.755.005.25min0.02.55.07.5(x10)292.00>94.00(+)對(duì)硫磷阿維菌素B1a6.757.007.257.50min0.02.55.0(x10)890.60>145.10(+)30msec200msec400msec不同駐留時(shí)間的XICs譜圖30msec200msec400msec30msec200msec400msec30msec200msec68

姜

大蔥

韭菜分別添加20μg/kg和5μg/kg的農(nóng)藥混標(biāo)20μg/kg;建立單點(diǎn)校正曲線5μg/kg;測(cè)定在100μL預(yù)處理過的樣品中添加100μL水(制成20μg/kg和5μg/kg溶液)0.45μm微膜過濾LCMS-8030進(jìn)樣分析樣品前處理目的:通過分析三種蔬菜基質(zhì)中加標(biāo)樣品，考察儀器重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

利用20ppb濃度加標(biāo)樣品建立單點(diǎn)工作曲線。

考察測(cè)定5ppb濃度加標(biāo)樣品時(shí)的準(zhǔn)確性。69生姜樣品測(cè)定結(jié)果#Compound20ppb5ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.1甲胺磷627845.5620144296.034.602乙酰甲胺磷599816.1320132966.434.433多菌靈1278154.2120280025.984.384氧樂果1896992.1520429983.494.535涕滅威砜997773.4320290764.055.836滅多威2156635.1920463944.184.3073-羥基克百威627972.2120149836.774.778吡蟲啉17188.712050614.445.899啶蟲脒268825.872067108.784.9910甲基對(duì)硫磷1533501.8420562253.527.3311涕滅威260812.912070414.165.4012克百威1392451.9520336470.904.8320ppb(100pgoncolumn),n=65ppb(25pgoncolumn),n=670生姜樣品測(cè)定結(jié)果#Compound20ppb5ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.13嘧霉胺552823.7820123422.814.4714甲萘威27665.84208738.656.3115水胺硫磷223240.902044644.484.0016對(duì)硫磷10336.48202188.664.2217除蟲脲32735.642010409.146.3618三唑磷4926321.24201150503.514.6719苯醚甲環(huán)唑267647.912065256.344.8820甲基異柳磷1416672.0720329612.534.6521辛硫磷22258.202048616.954.3722噠螨靈516651.7320107968.334.1823阿維菌素B1a32649.622080613.274.9724氟蟲腈1690611.1720411593.214.8720ppb(100pgoncolumn),n=65ppb(25pgoncolumn),n=671大蔥樣品測(cè)定結(jié)果#Compound20ppb5ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.1甲胺磷588543.4920134867.894.582乙酰甲胺磷611825.4920146635.354.793多菌靈1270103.1920335957.745.294氧樂果1879581.4120458373.444.885涕滅威砜893312.9520221764.134.976滅多威1973503.6820490483.334.9773-羥基克百威563482.1020146856.035.218吡蟲啉125217.242027713.214.439啶蟲脒253464.512058969.384.6510甲基對(duì)硫磷1244457.0120334286.545.3711涕滅威20498.152044220.054.3212克百威1255711.5020307372.344.9020ppb(100pgoncolumn),n=65ppb(25pgoncolumn),n=672大蔥樣品測(cè)定結(jié)果#Compound20ppb5ppbArea%RSDConc.Area%RSDConc.13嘧霉胺538473.6620127894.854.7514甲萘威17748.582042113.80