DB37-T 4481.4-2021土壤中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第4部分：霜脲氰殘留量的測(cè)定

ICS13.080CCSZ18ICS13.080CCSZ18山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4481.4—2021土壤中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測(cè)定DeterminationofpesticideresiduesinsoilDeterminationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:Determinationofcymoxanilresidues2021122920220129山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。DB37/T4DB37/T4481——第1部分：9種三唑類殺菌劑殘留量的測(cè)定；——第2部分：六種除草劑殘留量的測(cè)定；——第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘留量的測(cè)定；——第4部分：霜脲氰殘留量的測(cè)定。引 言土壤中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測(cè)定范圍本文件規(guī)定了土壤中霜脲氰殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于土壤中霜脲氰殘留量的測(cè)定。注：本標(biāo)準(zhǔn)的方法定量限為0.01mg/kg，線性范圍為0.01mg/L～0.5mg/L。（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑5.1.1乙腈（CH3CN，CAS：75-05-8）甲醇（CH3OH，CAS：65-56-1）（CH3COONH4，CAS：631-61-8）5.1.4（NaCl，CAS：7647-14-5）：1404h（MgSO4，CAS：7487-88-9）：6504h甲酸（HCOOH，CAS64-18-6）5.2溶液配制0.05+2mmol/L0.5mL甲酸于1000mL0.154乙1000mL15min5.3標(biāo)準(zhǔn)品霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)品(cymoxanil,C7H10N4O3，CAS號(hào)：57966-95-7)：純度≥96%。（100mg/L）10mg（0.1mg）10mL100mL6（101mL10mL41材料-N（PSA）：40μm～60μm。C18)：50μm）：0.22μm（ESI）。6.20.00001g0.01（）5000r/min50mL、15mL2mm7試樣制備2mm于-18℃條件下保存?zhèn)溆谩?分析步驟提取稱取混勻后的試樣10g（精確至0.01g），于50mL具塞離心管中，加入10mL水浸泡1h，然后準(zhǔn)確10.04030min5g1000r/min離心5min凈化20m于15mL100mg10mgPS00mgC11mi，過(guò)0.22μmC18，100mm×2.1mm（i.d.），1.9μm柱溫：40流速：0.2mL/min1.0μL流動(dòng)相組成及梯度洗脫程序見(jiàn)表1。表1流動(dòng)相及梯度洗脫程序時(shí)間min流動(dòng)相A（甲醇）%B（0.052mmol/L%010904.09557.09557.21090（ESI）（N2）：15mL/minDL管溫度：250℃。加熱模塊溫度：400℃。掃描方式：正離子模式。質(zhì)譜掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，監(jiān)測(cè)條件見(jiàn)表2。表2霜脲氰多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)的條件8.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線4.4.2DL管溫度：250℃。加熱模塊溫度：400℃。掃描方式：正離子模式。質(zhì)譜掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，監(jiān)測(cè)條件見(jiàn)表2。表2霜脲氰多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)的條件8.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線4.4.20.005mg/L、0.01mg/L0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L被測(cè)試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。8.5.2定量離子、定性離子及子離子豐度比中文名稱保留時(shí)間電離模式定量離子對(duì)碰撞能V定性離子對(duì)碰撞能V霜脲氰5.75+199.1/128.1-8199.1/111.1-182A表3定性測(cè)定時(shí)時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許相對(duì)偏差±20%±25%±30%±50%測(cè)定按8.1～8.6的規(guī)定對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。除不加試樣外，按照8.1～8.6的規(guī)定進(jìn)行平行操作。9數(shù)據(jù)處理9數(shù)據(jù)處理試樣中霜脲氰殘留含量，按式（1）計(jì)算：X=(1)式中：Xmg/kg)；ρ(mg/L)；AsA——樣品中霜脲氰的峰面積；V1——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)；V2mL)；V3mL)；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。注：2位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)，保留3位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下，2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于重復(fù)性限（r），重復(fù)性限（r）的數(shù)據(jù)應(yīng)按照附錄B執(zhí)行。在再現(xiàn)性條件下，2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限（R），再現(xiàn)性（R）的數(shù)據(jù)應(yīng)按照附錄C執(zhí)行。11回收率本文件的添加水平和回收率范圍應(yīng)符合附錄D的要求。附錄A（資料性）霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖及質(zhì)譜圖霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖見(jiàn)圖A.1。圖A.1（0.1mg/L）（MRM）霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見(jiàn)圖A.2。圖A.2霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見(jiàn)圖A.2。圖A.2（0.1μg/mL）附錄B（規(guī)范性）實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)見(jiàn)B.1。表B.1實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)名稱含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)霜脲氰0.011.7×10-30.058.1×10-30.55.3×10-2附錄C（規(guī)范性）實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)見(jiàn)表C.1。表C.1實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)名稱含量mg/kg再現(xiàn)性限R含量mg/kg再現(xiàn)性限R含量mg/kg再現(xiàn)性限R霜脲氰0.011.8×10-30.058.7×10-30.55.9×10-2附錄D（規(guī)范性）土壤中霜脲氰的回收率數(shù)據(jù)土壤中霜脲氰的回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表D.1。表D.1三個(gè)添加水平下土壤中霜脲氰的回收率和變異系數(shù)化合物添加水平mg/kg回收率%平均回收率%RSD%1/r