DB37-T 4481.4-2021土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第4部分：霜脲氰殘留量的測定

ICS13.080CCSZ18ICS13.080CCSZ18山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4481.4—2021土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測定DeterminationofpesticideresiduesinsoilDeterminationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:Determinationofcymoxanilresidues2021122920220129山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。DB37/T4DB37/T4481——第1部分：9種三唑類殺菌劑殘留量的測定；——第2部分：六種除草劑殘留量的測定；——第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘留量的測定；——第4部分：霜脲氰殘留量的測定。引 言土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測定范圍本文件規(guī)定了土壤中霜脲氰殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于土壤中霜脲氰殘留量的測定。注：本標(biāo)準(zhǔn)的方法定量限為0.01mg/kg，線性范圍為0.01mg/L～0.5mg/L。（GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和實驗方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑5.1.1乙腈（CH3CN，CAS：75-05-8）甲醇（CH3OH，CAS：65-56-1）（CH3COONH4，CAS：631-61-8）5.1.4（NaCl，CAS：7647-14-5）：1404h（MgSO4，CAS：7487-88-9）：6504h甲酸（HCOOH，CAS64-18-6）5.2溶液配制0.05+2mmol/L0.5mL甲酸于1000mL0.154乙1000mL15min5.3標(biāo)準(zhǔn)品霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)品(cymoxanil,C7H10N4O3，CAS號：57966-95-7)：純度≥96%。（100mg/L）10mg（0.1mg）10mL100mL6（101mL10mL41材料-N（PSA）：40μm～60μm。C18)：50μm）：0.22μm（ESI）。6.20.00001g0.01（）5000r/min50mL、15mL2mm7試樣制備2mm于-18℃條件下保存?zhèn)溆谩?分析步驟提取稱取混勻后的試樣10g（精確至0.01g），于50mL具塞離心管中，加入10mL水浸泡1h，然后準(zhǔn)確10.04030min5g1000r/min離心5min凈化20m于15mL100mg10mgPS00mgC11mi，過0.22μmC18，100mm×2.1mm（i.d.），1.9μm柱溫：40流速：0.2mL/min1.0μL流動相組成及梯度洗脫程序見表1。表1流動相及梯度洗脫程序時間min流動相A（甲醇）%B（0.052mmol/L%010904.09557.09557.21090（ESI）（N2）：15mL/minDL管溫度：250℃。加熱模塊溫度：400℃。掃描方式：正離子模式。質(zhì)譜掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，監(jiān)測條件見表2。表2霜脲氰多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)的條件8.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線4.4.2DL管溫度：250℃。加熱模塊溫度：400℃。掃描方式：正離子模式。質(zhì)譜掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，監(jiān)測條件見表2。表2霜脲氰多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)的條件8.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線4.4.20.005mg/L、0.01mg/L0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。8.5.2定量離子、定性離子及子離子豐度比中文名稱保留時間電離模式定量離子對碰撞能V定性離子對碰撞能V霜脲氰5.75+199.1/128.1-8199.1/111.1-182A表3定性測定時時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許相對偏差±20%±25%±30%±50%測定按8.1～8.6的規(guī)定對同一試樣進行平行試驗測定。除不加試樣外，按照8.1～8.6的規(guī)定進行平行操作。9數(shù)據(jù)處理9數(shù)據(jù)處理試樣中霜脲氰殘留含量，按式（1）計算：X=(1)式中：Xmg/kg)；ρ(mg/L)；AsA——樣品中霜脲氰的峰面積；V1——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)；V2mL)；V3mL)；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。注：2位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時，保留3位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下，2次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于重復(fù)性限（r），重復(fù)性限（r）的數(shù)據(jù)應(yīng)按照附錄B執(zhí)行。在再現(xiàn)性條件下，2次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限（R），再現(xiàn)性（R）的數(shù)據(jù)應(yīng)按照附錄C執(zhí)行。11回收率本文件的添加水平和回收率范圍應(yīng)符合附錄D的要求。附錄A（資料性）霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）色譜圖及質(zhì)譜圖霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）色譜圖見圖A.1。圖A.1（0.1mg/L）（MRM）霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見圖A.2。圖A.2霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見圖A.2。圖A.2（0.1μg/mL）附錄B（規(guī)范性）實驗室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)實驗室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)見B.1。表B.1實驗室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)名稱含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)含量mg/kg重復(fù)性限r(nóng)霜脲氰0.011.7×10-30.058.1×10-30.55.3×10-2附錄C（規(guī)范性）實驗室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)實驗室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1實驗室再現(xiàn)性限（R）數(shù)據(jù)名稱含量mg/kg再現(xiàn)性限R含量mg/kg再現(xiàn)性限R含量mg/kg再現(xiàn)性限R霜脲氰0.011.8×10-30.058.7×10-30.55.9×10-2附錄D（規(guī)范性）土壤中霜脲氰的回收率數(shù)據(jù)土壤中霜脲氰的回收率數(shù)據(jù)見表D.1。表D.1三個添加水平下土壤中霜脲氰的回收率和變異系數(shù)化合物添加水平mg/kg回收率%平均回收率%RSD%1/r