DB37-T 4159-2020 水質(zhì) 苦味酸的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4159—2020水質(zhì)苦味酸的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法WaterqualityWaterquality—Determinationoftrinitrophenol—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1圍 12范引文件 13法理 14劑材料 15器設(shè)備 2627析驟 28果算表示 39密與確度 410量證質(zhì)控制 4前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。水質(zhì)苦味酸的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍10μL1μg/L，4μg/LGB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3方法原理0.22μm測(cè)（MRM）模式，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法定量分析。4試劑和材料4.1≥99.999GB/T33087ρ=100mg/L0.22μm（PTFE）2.5mLρ=10.0mg/L1.00mL10mL10.0mg/L44.8ρ=1.00mg/L1.00mL10mL1.00mg/L4：C18（3.5μm，2.1mm×100mm）2mL。：10mL100μL1000μL樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。用采樣瓶（5.5）采集樣品。按照GB/T5750.2—20064h將水樣經(jīng)一次性針頭過(guò)濾器（4.5）過(guò)濾后，置于進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。如水樣濃度較高或基體復(fù)雜，將水樣經(jīng)一次性針頭過(guò)濾器（4.5）過(guò)濾后，置于進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。如水樣濃度較高或基體復(fù)雜，可將樣品適當(dāng)稀釋后，再經(jīng)過(guò)一次性針頭過(guò)濾器過(guò)濾。6.3空白試樣制備用高純水（4.2）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。7分析步驟7.1色譜分析條件7.1.1流動(dòng)相：A相——高純水（4.2），B相——甲醇（4.3），A:B=10:90（V:V），等度洗脫。7.1.2流速：0.25mL/min。7.1.3柱溫：307.1.410μL7.2.23507.2.3MRM1表1苦味酸的ESI-MS/MS質(zhì)量條件參數(shù)中文名母離子m/z子離子m/z碎裂電壓V碰撞能V苦味酸228197.91098181.910912610mL（5.6）40μL、100μL、150μL、200μL、250μL、500μL（4.8）（4.2）4μg/L、10μg/L15μg/L20μg/L、25μg/L、50μg/L10μL（7.3）（6.2）MRM。圖1苦味酸MRM色譜圖7.5空白試驗(yàn)按照與試樣測(cè)定（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（6.3）的測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算與表示根據(jù)苦味酸MRM色譜圖中的保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性分析。根據(jù)樣品中目標(biāo)物定量離子對(duì)的峰面積，外標(biāo)法定量?？辔端岬亩侩x子對(duì)為228＞181.9。8.3結(jié)果計(jì)算水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度計(jì)算見(jiàn)式（1）：=Ab (1)k式中：ρ（μg/L）；Ak測(cè)定結(jié)果位數(shù)的保留與測(cè)定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度44μg/L、30μg/L、50μg/L0.8%～4.56.87.05.50.35μg/L1.3μg/L和2.1μg/L0.86μg/L、7.0μg/L和8.7μg/L。9.2準(zhǔn)確度9.2準(zhǔn)確度44μg/L30μg/L、50μg/L80.9～10793.0%～10188.7～97.710質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批次樣品應(yīng)做空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果不能