原子熒光操作規(guī)程

氫化物發(fā)生-原子熒光法的原理一．原子熒光法的基本原理氫化物發(fā)生-原子熒光法是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下為氣態(tài)的氫化物：NaBH4+3H2O+HCI—H3BO3+NaCI+8H*+E-（待測元素）—EHn（氣態(tài)氫化物）+H2T反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中，并在此被原子化。受光源（高效空心陰極燈）的光能激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（即溶液中被測元素的濃度）成正比。汞離子可以與硼氫化鈉生成原子態(tài)的汞，在“冷”條件下（不需要在石英爐中加熱）可被激發(fā)出汞的原子熒光，一般稱為冷原子蒸汽法。二．分析方法的建立要建立一個分析方法應(yīng)考慮下列幾個方面：樣品的預(yù)處理所用的處理方法要保證被測元素的完全分解；在處理過程中不應(yīng)造成被測元素的損失和污染；樣品處理時使用的試劑使用前要檢查空白。最佳反應(yīng)介質(zhì)的建立樣品處理后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調(diào)整到被測元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)。最好的情況是樣品處理并定容后溶液已經(jīng)處于最佳的反應(yīng)酸度，被測元素也處于合適的價態(tài)。干擾的考慮所有的元素?zé)艄庠幢仨氂凶銐虻墓庾V純度；當(dāng)靈敏度可以滿足要求時，應(yīng)盡量減小儀器條件如燈電流、負(fù)高壓等。工作曲線的建立AFS-樣品分析時，在處理樣品時必須同時帶有樣品空白原子熒光法的檢測全過程 蠕動泵樣品、還原劑進(jìn)樣一載流進(jìn)樣一至一級氣液分離器產(chǎn)生氫化物載氣推送至二級氣液分離器一推送至原子化器一原子化一激發(fā)熒光一檢測器檢測一計算機(jī)數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度：指測量值與真實值接近的程度，兩者之差叫誤差。準(zhǔn)確度的高低常用誤差表示，誤差越小，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。精密度：指多次重復(fù)測定同一量時各測定值之間彼此相符合的程度。表征測定過程中隨機(jī)誤差的大小。分析時，常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示精密度。 RSD=——X標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）:一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度的標(biāo)準(zhǔn)，用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。

n2(X2

n—1i X XiA n iit檢出限：指產(chǎn)生一個能可靠地被檢出的分析信號所需要的某元素的最小濃度或含量。檢出限：一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。差除以工作曲線斜率）

D=3XSD/K（3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏儀器檢出限：是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號的能力。方法檢出限：不但與儀器噪音有關(guān)，而且還決定于方法全部流程的各個環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，體條件。AFS-230E原子熒光光度計操作規(guī)程及注意事項一．操作規(guī)程打開燈室，將待測元素的空心陰極燈插頭仔細(xì)插入燈座；將各種泵管連接好；開啟氣瓶，使次級壓力為0.2MPa~0.3MPa之間；按微機(jī)、主機(jī)次序開啟電源，運行AFS-230E操作軟件；欄中心位置一致（目測），然后分別調(diào)整燈位調(diào)節(jié)旋鈕，使得、B道光源的光斑與調(diào)光器的十字線中心對準(zhǔn)，取下調(diào)光器；打開原子化器室的前門，由去水裝置的開口處用注射器或滴管加入少量水保持水封；點燃點火爐絲，預(yù)熱30min；準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，按照軟件操作進(jìn)行測量；注意保證各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油；關(guān)閉軟件，最后關(guān)閉主機(jī)電源。二．注意事項儀器的外部使用條件：實驗室溫度在153075%。對氣體、器皿和試劑的要求：氬氣純度大于99.99%向去水裝置中加入水時，加入應(yīng)適當(dāng)，以免形成倒流；進(jìn)行測量時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液水進(jìn)入原子化器；確保測量時載流液及還原劑夠用的情況下，測量人員才能離開；定期檢查泵管，確保泵管在測量時不漏液，以免影響測量結(jié)果；更換空心陰極燈時，確保主機(jī)電源處于關(guān)閉狀態(tài)。三．簡單故障的排除系統(tǒng)故障問題故障表現(xiàn)：通訊失敗解決方法：A.按照規(guī)定的開機(jī)順序開機(jī)重試；B.檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。故障表現(xiàn)：測量過程中死機(jī)解決方法：A.軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件；素?zé)艋虿徊鍩魷y試。故障表現(xiàn)：無信號解決方法：A.檢查元素?zé)羰欠窳?，采樣時點燈過程是否正常；

B.元素?zé)舾蓴_，更換元B.檢查燈能量反射是否正常，以此判斷儀器電路問題還是進(jìn)樣系統(tǒng)問題；

C.觀察反應(yīng)時原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無火焰）；D.檢查樣品或還原劑是否被吸進(jìn)反應(yīng)快，反應(yīng)是否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）；E.排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適；F.試劑是否失效、濃度是否準(zhǔn)確，可按標(biāo)準(zhǔn)方法重新配置。故障表現(xiàn)：信號不穩(wěn)解決方法：A.儀器預(yù)熱的時間不夠；B.檢查進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管是否有堵塞；管是否被壓扁或變形；D.檢查氣流量是否準(zhǔn)確，選擇設(shè)置是否合適。故障表現(xiàn)：測量時顯示“無載氣”解決方法：更換氬氣瓶或?qū)饴费b置上的氣保開關(guān)頂絲擰松即可。元素?zé)魡栴}：故障表現(xiàn)：燈點不亮

C.檢查泵解決方法：多為汞燈，汞燈開機(jī)后不會自動點亮，需要用點煤氣用的放電裝置點亮或用海綿擦拭燈表面。故障表現(xiàn)：光斑偏斜解決方法：元素?zé)粲兴膫€螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器上，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。蠕動泵問題：故障表現(xiàn)：不排液解決方法：調(diào)節(jié)蠕動泵對硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會經(jīng)常因為泵擠壓硅膠管引起不排液。故障表現(xiàn)：蠕動泵轉(zhuǎn)動不停解決方法：屬系統(tǒng)故障，管機(jī)器，重新開啟。氣液分離器問題故障表現(xiàn)：泡沫過多濃度，也可采用適當(dāng)加入多元醇來消泡。故障表現(xiàn)：二級氣液分離器漏氣解決方法：查看管路是否接反，同時注意加水封的時候要快，加水量要大，一次堵住氣孔，慢慢加會被載氣吹出，導(dǎo)致水封加不上而漏氣。檢測值問題故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，曲線各點測出值相近解決方法：A.查看燈有沒有點亮，燈沒有點亮的話會出現(xiàn)值很低且恒定的情況； B.查看有沒有點火，沒有點火也會出現(xiàn)類似情況；C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會出現(xiàn)類似情況；D.查看管路是否進(jìn)樣，特別是用蠕動泵進(jìn)樣的機(jī)器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高；E.查看二級氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測值也會很低，且不能檢出。故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，可以做曲線解決方法：A.查看燈光斑位置是否子啊原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會出現(xiàn)類似情況，少量的熒光被檢測器檢測到還可以做曲線，就是值很低；定，而且值會很低。故障表現(xiàn)：空白值高

B.查看環(huán)境溫度，5C 以C.預(yù)熱時間，剛開機(jī)即檢測，不僅值不穩(wěn)解決方法：A.查看管路是否污染，一般來說汞40ug/L100ug/L以上會造成管路污染；試劑污染，自查就可以解決。故障表現(xiàn)：空白漂移解決方法：A.延長元素?zé)纛A(yù)熱時間，環(huán)境溫度低時更要延長； B.曲線重測XGY-1011A原子熒光光度計操作規(guī)程及注意事項一．操作規(guī)程將選定待測元素的空心陰極燈裝在燈座上，開啟主機(jī)電源開關(guān)；選定特種空心陰極燈（主電流）或高強(qiáng)度空心陰極燈（主電流和輔助電流）的燈電流；將點燈方式置于“預(yù)熱”檔，燈即發(fā)光；畢后取下調(diào)光器；按下“功能選擇”鍵置冷原子（不點火）即為冷原子測定方式；根據(jù)需要調(diào)節(jié)好負(fù)高壓、積分時間、加液時間和爐溫，預(yù)熱 15~20min；儀器穩(wěn)定性檢查：開氬氣之前，（檢修檔狀態(tài)）則把讀數(shù)調(diào)零，即儀器空白調(diào)到零；開啟氬氣，將鋼瓶口定值裝置中輸出壓力調(diào)節(jié)至 0.02MPa,流量計設(shè)定所需載氣流量（800ml/min），按測量鍵了解氬氣有無讀數(shù)，若讀數(shù)不大且穩(wěn)定，則可調(diào)零；將選擇開關(guān)置于“工作”檔，用定量加液器（ 2ml）吸取空白溶液注入發(fā)生器，按測量鍵（加入還原劑）觀測空白溶液的讀數(shù)（水、酸和容器污染引起）。如讀數(shù)不大且穩(wěn)定，即可進(jìn)行靈敏度檢查調(diào)節(jié)；向發(fā)生器注入2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，按測量鍵，讀出讀數(shù)（熒光強(qiáng)度），計算靈敏度是否符合工作要求。靈敏度調(diào)節(jié)符合要求后，即可進(jìn)行測量工作。一般首先作校正工作曲線。二．注意事項測量工作中在氫化物/汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)嚴(yán)禁加入有機(jī)溶劑溶液，防止發(fā)生器受損；儲液桶加入溶液后，在旋蓋過程中請注意要對好絲口，且不要旋得太緊（旋蓋內(nèi)設(shè)有密封墊），免旋蓋絲口受損，通氣后檢查有無漏氣現(xiàn)象；開機(jī)前應(yīng)檢查氫化物發(fā)生器下端廢液桶是否暢通，廢液桶伸入廢液桶內(nèi)不宜太長，防止廢液管與桶內(nèi)廢液接觸；在開始測量工作時，先將主機(jī)觀察窗取下，用空白溶液測試觀察自動點燃?xì)鍤浠鹧媸欠裾?，牢記正常工作時火焰的形狀，對日后判斷工作是否正常極為有用；更換空心陰極燈時，應(yīng)將主、輔燈電流調(diào)到零處，然后將主機(jī)電源關(guān)閉，方可換燈，避免燈受損；工作完畢后，先將“爐溫”設(shè)定回零，然后將“爐溫”開關(guān)關(guān)閉；溶液，防止酸氣對儀器中元件的侵蝕；沉淀結(jié)晶堵塞，造成下次工作的困難。清理的方法可在重復(fù)按測量鍵幾遍即可。

KBH4KBH4KBH4儲液桶內(nèi)裝入清水，三簡單故障的排除1.空心陰極燈不良；1.空心陰極燈不良；1.更換空心陰極燈；2.鹽酸含待測元素；2.換其它品牌鹽酸；3.燒杯等容器沾污；3.10%24h洗凈；4.水被沾污。4.換新去離子水，新容器。1.閥芯卡；1.用刀刮去毛刺或突出物；2.磁鋼盒有機(jī)玻璃破裂。2.換新閥芯。某一元素空白不穩(wěn)，讀書過咼，其它元素空白正常。氫化物發(fā)生器排廢后閥門關(guān)不上。氫化物元素測定時，原子化器點燃裝置爐絲不亮。KBH4溶液不能自動加入，或流量減少，進(jìn)入發(fā)生器不成水柱而是水滴或順壁而下。

“功能開關(guān)鍵”未置在氫化物檔上；點火電爐絲固定螺絲松；點火電爐絲斷。未開氬氣或壓力不夠；貯液桶漏氣；KBH4電磁閥不正常；KBH4入口堵1. 控制清洗水的電磁閥壞；

置在氫化物檔上；擰緊固定螺絲；換備用爐絲。0.02MPa；擰緊貯液桶；修復(fù)或換電磁閥；使堵塞的入口通暢。清洗水不能加入或加入不止。

2.

IC5-BG3

更換電磁閥；BG3三極管。三極管常斷或常通。1.1.KBH4KBH4的電磁閥壞；KBH4IC5-BGi1.更換電磁閥；2.止。2.BGi三極管。三極管常斷或常通。1.空心陰極燈不穩(wěn)，發(fā)射光的強(qiáng)1.用反向電流予以激活，改善性讀數(shù)單方向增大或減小，或度有隨溫度增高而增大或變小停止一會兒后繼續(xù)工作，讀的漂移現(xiàn)象。能，反向電流＞工作主電流，時間20~30分鐘；數(shù)變大超差。2.燈有老化現(xiàn)象，休息后恢復(fù)原2.激活無效果，應(yīng)予以換燈。有的發(fā)射強(qiáng)度。-0原子熒光光譜法測試樣品中砷、銻、鉍、汞的含量試劑1.1王水的配置（現(xiàn)用現(xiàn)配）

鹽酸 優(yōu)級純） :硝酸（分析純）：水=3:1:4。1.2氯化?錫溶液的配置氯化?錫分析純， 10%）+1.2氯化?錫溶液的配置氯化?錫分析純， 10%）+鹽酸（V/V =20%）總1.3硼氫化鉀溶液的配置分析純， 0.2%）+硼氫化鉀（分析純，1.4草酸（分析純，1%）1.5高錳酸鉀（分析純，1%)6硫脲抗壞血酸溶液的配置硫脲總1.7鹽酸（載液，V/V =5%）總標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分析純，5%）+抗壞血酸（分析純，

5%）+水1砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制⑴取砷標(biāo)液（PAs）=50g/m）2ml100ml2%的水溶液定容，此溶PAs）=1g/ml（可貯存使用多次）；0、0.5、1、2、3、5、6ml（1）25ml容量瓶中，用硫脲液定容，其中As元素含量分別為0、20、40、80、120、200、240ng/ml；2.1銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取銻標(biāo)液（pSb）=5g/m）5ml100ml10%PSb）=250ng/ml（可貯存使用多次）;0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml（1）25ml-抗壞血酸溶液定容，其中Sb元素含量分別為0、2、4、&12、16、20ng/ml;2.3鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）取鉍標(biāo)液（PBi）=5g/m）2ml100ml5%PBi）=100ng/ml（可貯存使用多次）;⑵分別移取0、0.5、1、2、3、4、5ml（1）中配制的溶液于25ml容量瓶中，用含鹽酸為20%的水溶液定容，其Bi元素含量分別為0、2、4、8、12、16、20ng/ml;4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取汞標(biāo)液（pHg）=250ng/ml）10ml100ml40mlpHg）=25ng/ml;分別移取0、0.5、1、2、4、6、10ml（1）中配制的溶液于50ml容量瓶中，分別加入20ml王水用水定容，其Hg元素含量分別為、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、5.