上崗證考試資料總結(jié)

環(huán)境監(jiān)測(cè)上崗證

復(fù)習(xí)題（張立冬/25項(xiàng)）目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"紅外光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油 1\o"CurrentDocument"容量法 6\o"CurrentDocument"化學(xué)需氧量COD 11\o"CurrentDocument"高缽酸鹽指數(shù) 14\o"CurrentDocument"溶解氧 16\o"CurrentDocument"分光光度法 19\o"CurrentDocument"總磷 28\o"CurrentDocument"六價(jià)鋁 32\o"CurrentDocument"火焰原子吸收分光光度法 35\o"CurrentDocument"銅、鉛、鋅、鎘、鐵、缽、倍 39\o"CurrentDocument"離子色譜法 41\o"CurrentDocument"氯化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽 45\o"CurrentDocument"重量法 46\o"CurrentDocument"懸浮物 48\o"CurrentDocument"電化學(xué)法 50\o"CurrentDocument"pH值 52\o"CurrentDocument"濁度 54\o"CurrentDocument"水溫 56\o"CurrentDocument"色度 58\o"CurrentDocument"二氧化氮（環(huán)境空氣） 59紅外光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油分類號(hào)：W19一、填空題.《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》(GB/T16488—1996)中包括和兩種測(cè)試方法。①②答案：紅外分光光度法 非分散紅外光度法.測(cè)定水中油類物質(zhì)的萃取方法有萃取法和萃取法兩種。①②答案：直接 絮凝富集.通過吸附劑來分離水中石油類和動(dòng)植物油的吸附分離方法有法和法兩種。①②答案：吸附柱 振蕩吸附.測(cè)定油類物質(zhì)的水樣經(jīng)萃取后，將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定,另一份經(jīng)吸附后，用于測(cè)定o①②答案：總萃取物 硅酸鎂石油類.紅外分光光度法測(cè)定校正系數(shù)所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液為、和。①答案：正十六烷 姥或烷甲苯(或正十六烷、異辛烷、苯)二、判斷題.《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》(GB/T16488—1996)中所述的油類是指在規(guī)定條件下能被四氯化碳萃取并被測(cè)量的所有物質(zhì)，包括被溶劑從酸化的樣品中萃取并在試驗(yàn)過程中不揮發(fā)的所有物質(zhì)。()①②答案：正確.水中石油類為燒類的混合物，其所含的烷燒類物質(zhì)一般要比芳燃類物質(zhì)少。()①②答案：錯(cuò)誤正確答案為：其所含的芳煌類物質(zhì)一般要比烷燒類物質(zhì)少。.水中油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。()①②答案：正確.測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，處理后的硅酸鎂和無水硫酸鈉都必須保存在磨口玻璃瓶中。()0@答案：正確.測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，萃取液用硅酸鎂吸附后，去除的是動(dòng)植物油等非極性物質(zhì)。()答案：錯(cuò)誤正確答案為：去除的是動(dòng)植物油等極性物質(zhì)。.測(cè)定水中油類物質(zhì)，萃取時(shí)為防止漏液，所用分液漏斗的活塞應(yīng)涂少量凡士林作潤(rùn)滑劑。(答案：錯(cuò)誤正確答案為：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作潤(rùn)滑劑。.采用直接萃取法萃取水中油類時(shí)，將20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后再移入裝有水樣的分液漏斗中，此轉(zhuǎn)移過程中四氯化碳的揮發(fā)易導(dǎo)致測(cè)定誤差。()(D@答案：錯(cuò)誤正確答案為：轉(zhuǎn)移過程中四氯化碳的揮發(fā)不會(huì)導(dǎo)致測(cè)定誤差。.水樣中石油類和動(dòng)植物油的含量較高時(shí)，應(yīng)采用絮凝富集萃取法。()①②答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)采用直接萃取法。.測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油，當(dāng)水樣中含有大量芳煌及其衍生物時(shí)，應(yīng)首先選用紅外分光光度法而不是非分散分光光度法。()①②答案：正確.紅外光度法測(cè)定水中石油類，用吸附法去除動(dòng)植物油干擾時(shí)，如萃取液需要稀釋，則應(yīng)在吸附后進(jìn)行稀釋。()①②答案：錯(cuò)誤正確答案為：如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行稀釋。三、選擇題.測(cè)定水中石油類會(huì)受到油品種的影響，當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)油相差較人時(shí)，測(cè)定的誤差也較大。()①②A.重量法B.紅外分光光度法 C.非分散紅外光度法答案：C.《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》(GB/T16488—1996)中規(guī)定，用于測(cè)定油類物質(zhì)的樣品如不能在24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加酸化至pHV2,并于2?5℃下冷藏保存。()①②A.硫酸B.鹽酸C.硝酸答案：B.測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，硅酸鎂作吸附劑使用前應(yīng)置高溫爐內(nèi)℃加熱2h進(jìn)行處理。()①②A.700B.600C.500答案：C.測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，硅酸鎂使用前應(yīng)根據(jù)其重量，按6%的比例加適量 ,密塞，充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。()①②A.蒸儲(chǔ)水B.無水乙醇 C.丙酮答案：A.非分散紅外光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油，當(dāng)取樣體積為5L時(shí)，測(cè)定下限濃度為一mg/Lo( )?A.0.01B.0.02C.0.2答案：B.非分散紅外光度法是利用油類物質(zhì)在近紅外區(qū) cm」的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。()②A.2930B.2960C.3030答案：A.非分散紅外法測(cè)定水中油類物質(zhì)，當(dāng)油品中含一一多時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大誤差。()②A.烷燒B.環(huán)烷燒C.芳香煌答案：C.紅外分光光度法測(cè)定水中油類，萃取劑四氯化碳使用前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)，在2600—33OOcm“之間進(jìn)行掃描，其吸光度不應(yīng)超過(1cm比色皿，空氣池作參比)。( ，①A.0.01B.0.03C.0.10答案：B.紅外分光光度法測(cè)定總萃取物和石油類的含量，波數(shù)2930cm”條件下測(cè)定的是基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)。( )①A.CH2B.CH3C.芳香環(huán)答案：A.紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油，試樣體積為500ml,萃取液體積為50.0ml,使用光程為4cm的比色皿時(shí)，方法的檢出限為mg/Lo()①A.0.01B.0.1C.0.2答案：B四、問答題.簡(jiǎn)述《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》(GB/T16488—1996)中石油類的定義。①②答案：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能被四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)為2930cm-'、2960cm”和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。.簡(jiǎn)述《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》(GB/T16488—1996)中動(dòng)植物油的定義。①②答案：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。.簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中硅酸鎂的處理過程。①②答案：取60?100目硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500℃加熱2h,在爐內(nèi)冷至200℃后，移入干燥器巾冷至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%(m/m)的比例加適量蒸儲(chǔ)水，密塞，充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。.簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中直接萃取法的操作步驟。①②答案：將一定體積的水樣全部?jī)A入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH《2,用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振搖2min,并經(jīng)常排氣，靜置分層后，經(jīng)10mm厚度的無水硫酸鈉層過濾于容量瓶中，用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。將萃取液分成兩份，一份直接測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后測(cè)定石油類。5簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步驟。①0答案：向一定體積的水樣中加入25ml硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加25ml氫氧化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min,以虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，以下步驟按直接萃取法進(jìn)行。.簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油的原理。①答案：用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂柱吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm"1、2960cm-1和3030cm」譜帶處的吸光度進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。.紅外分光光度法測(cè)定水中石油類時(shí)，如何檢驗(yàn)校正系數(shù)?①答案：分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥皎烷和甲苯，按5：3：1(V/V)比例配成混合燃。以四氯化碳為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍的混合煌標(biāo)準(zhǔn)系列。在2930cmL2960cm」、3030cm」處分別測(cè)量混合燃系列溶液的吸光度，按原校正系數(shù)計(jì)算石油類濃度，將測(cè)定值與配制值比較。如測(cè)定值的回收率在90%?110%范圍內(nèi)，則原校正系數(shù)可采用。否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直到符合要求。也可用正十六烷、異辛烷和苯按65：25：10(V/V)的比例配制混合燒，然后按相同方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。.紅外分光光度法與非分散紅外光度法測(cè)定水中石油類在方法適用性上有何區(qū)別?①②答案：紅外分光光度法不受油品種的影響，能比較準(zhǔn)確地反映水中石油類的污染程度；而非分散紅外法當(dāng)油品的比吸光系數(shù)較為接近時(shí)，測(cè)定結(jié)果的可比性比較好，但當(dāng)石油類中正構(gòu)烷燃、異構(gòu)烷燒和芳香燃的比例與標(biāo)準(zhǔn)油相差較大時(shí)，測(cè)定誤差也較大，尤其當(dāng)水樣中含大量芳香燒及其衍生物時(shí)誤差要更大一些，此時(shí)要與紅外分光光度法相比較，同時(shí)要注意消除其他非燒類有機(jī)物的干擾。五、計(jì)算題1.取水樣500ml,經(jīng)萃取后定容至50.0ml,取25.0ml測(cè)定萃取液中總萃取物的濃度為45.2mg/L,另25.0ml經(jīng)硅酸鎂吸附后測(cè)得萃取液中石油類的濃度為33.8mg/L,分別計(jì)算該水樣中石油類和動(dòng)植物油的濃度。②答案：C1M類=33.8X50.0/5OO=3.38(mg/L)C動(dòng)收物油=(45.2-33.8)X50.0/500=1.14(mg/L)2.取水樣500ml用四氯化碳萃取定容50.0ml,己知校正系數(shù)X=47.5,Y=65.6,Z=445,F=37.9o經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度A293o=O.681：A296o=O.3O8；A3O3o=O.OO8,試求該樣品中石油類的含量。①答案：c(^=[XXA293o+YXA296O+Z(A3O3O-A296O/F)]X50/500=[47.5X0.681+65.6X0.308+445X(0.008-0.681/37.9)]X50/500=4.81(mg/L)容量法（一）基礎(chǔ)知識(shí)

分類號(hào)：W5-0一、填空題.量器的標(biāo)準(zhǔn)容量通常是指在 ℃時(shí)的容量。答案：20.酸式滴定管主要用于盛裝酸性溶液、和o答案：氧化還原性溶液 鹽類稀溶液.按反應(yīng)的性質(zhì)，容量分析可分為：法、法、法和法o答案：酸堿滴定氧化還原滴定 絡(luò)合滴定 沉淀滴定.絡(luò)合滴定法就是利用和形成絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種容量分析方法。答案：金屬離子絡(luò)合劑.容量分析法是將一種已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。答案：準(zhǔn)確濃度濃度和用量.標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴入被測(cè)溶液中，二者達(dá)到化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系時(shí)的點(diǎn),叫做,在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)，叫做.答案：理論終點(diǎn) 滴定終點(diǎn).正式滴定操作前，應(yīng)將滴定管調(diào)至“0”刻度以上約0.5cm處，并停留1?2mln,然后調(diào)節(jié)液面位置；停留1?2min的目的是為了.每次滴定最好從“0”刻度或接近“0”刻度開始，這既是為了保證有足夠量的溶液供滴定使用，又是為了。答案：使附在管上部的溶液流下 減小（平行）滴定誤差.滴定管在裝入滴定液之前，應(yīng)該用滴定液洗滌滴定管3次，其目的是為了,以確保滴定液O答案：除去管內(nèi)殘存水分 濃度不變二、判斷題.氧化還原反應(yīng)平衡常數(shù)越小，反應(yīng)越完全。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：氧化還原反應(yīng)平衡常數(shù)越大，反應(yīng)越完全。.在絡(luò)合滴定過程中，理論終點(diǎn)附近的pM值變化越大，滴定突躍就越明顯，也就越容易準(zhǔn)確地指示終點(diǎn)。（）答案：正確.滴定完畢后，將滴定管內(nèi)剩余溶液倒回原瓶，再用自來水、蒸儲(chǔ)水沖洗滴定管。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：不能將剩余標(biāo)液倒回原瓶。.滴定終點(diǎn)與滴定反應(yīng)的理論終點(diǎn)不一定完全相符。（）答案：正確.堿式滴定管用來裝堿性及氧化性溶液，如高缽酸鉀、碘和硝酸銀溶液等。（ ）答案：錯(cuò)誤正確答案為：堿式滴定管只能裝堿性及無氧化性溶液。如高鋅酸鉀、碘和硝酸銀溶液是氧化性溶液，能與滴定管的橡皮發(fā)生反應(yīng)，所以不能裝在堿式滴定管中。.滴定操作時(shí)，大幅度甩動(dòng)錐形瓶或不搖動(dòng)錐形瓶都是不規(guī)范的。（ ）答案：正確.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值，計(jì)算過程中應(yīng)保留5位有效數(shù)字，報(bào)出結(jié)果應(yīng)取4位有效數(shù)字。（）答案：正確.滴定管讀數(shù)時(shí)，無論是在滴定架上還是手持滴定管，都要保證滴定管垂直向下。（）答案：正確三、選擇題.關(guān)于氧化還原反應(yīng)，以下敘述錯(cuò)誤的是：。（ ）A.被氧化的元素化合價(jià)一定升高 B.被還原元素的化合價(jià)一定降低C.有氧元素參加的反應(yīng)一定是氧化還原反應(yīng)答案：C.下列物質(zhì)暴露在空氣中，質(zhì)量不會(huì)增加的是：.()A.濃硫酸B.無水氯化鈣 C.生石灰D.草酸答案：D.在我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)中，優(yōu)級(jí)純(保證試劑)的表示符號(hào)為-()A.A.R.B.G.R.C.S.R.D.L.R.答案：B.下列物質(zhì)中，可用稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的是：o( )A.固體NaOH(GR)B.濃鹽酸(GR.)C.固體KzCnCM基準(zhǔn))答案：C.在一般情況下，滴定分析(容量分析)測(cè)得結(jié)果的相對(duì)誤差為%左右。()A.0.1B.0.2C.0.5答案：B.進(jìn)行滴定操作時(shí)，滴定速度以為宜，切不可成直線放下。()A.每秒3?4滴或8?10ml/min B.每秒5?6滴或10?12ml/minC.每秒4?5滴或6?8ml/min答案：A.用分析純碳酸鈉來標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，會(huì)使標(biāo)定結(jié)果.()A.偏高B.偏低C.正確答案：B.要準(zhǔn)確量取20.00ml溶液，應(yīng)選用o()A容量瓶B.移液管C.量筒答案：B.酸式滴定管活塞密封性檢查的方法是：在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸鏘水至零標(biāo)線處，為合格。( )A.放置5min,液面下降不超過1個(gè)最小分度者B.放置lOmin,液面下降不超過1個(gè)最小分度者C.放置15min,液面下降不超過1個(gè)最小分度者答案：C四、問答題.簡(jiǎn)述容量分析法的誤差來源。答案：(1)滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不完全符合所致的滴定誤差:(2)滴定條件掌握不當(dāng)所致的滴定誤差：(3)滴定管誤差；(4)操作者的習(xí)慣誤差。.可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)滿足什么要求？答案：(1)純度高，雜質(zhì)含量可忽略；(2)組成(包括結(jié)晶水)與化學(xué)式相符；(3)性質(zhì)穩(wěn)定，反應(yīng)時(shí)不發(fā)生副反應(yīng)；(4)使用時(shí)易溶解；(5)所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，使稱樣量大，可以減少稱量誤差。.簡(jiǎn)述影響沉淀物溶解度的因素有哪些。答案：影響沉淀溶解度的因素主要有同圈子效應(yīng)、鹽效應(yīng)、酸效應(yīng)及絡(luò)合效應(yīng)等，此外,溫度、介質(zhì)、晶體結(jié)構(gòu)和顆粒大小也對(duì)溶解度有影響。.簡(jiǎn)述滴定管讀數(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)。答案：滴定管讀數(shù)時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則：(1)讀數(shù)前要等1?2min；(2)保持滴定管垂直向下：(3)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后兩位；(4)初讀、終讀方式應(yīng)一致，以減少視差：(5)眼睛與滴定管中的彎月液面平行。.適合容量分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)具備哪些條件？答案：(1)反應(yīng)必須定量進(jìn)行而且進(jìn)行完全：(2)反應(yīng)速度要快：(3)有比較簡(jiǎn)便可靠的方法確定理論終點(diǎn)(或滴定終點(diǎn))；(4)共存物質(zhì)不干擾滴定反應(yīng)，或采用掩蔽劑等方法能予以消除。.常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值各是多少？答案：常量滴定管：0.1ml：半微量滴定管：0.05ml或0.02ml：微量滴定管：0.01mL五、計(jì)算題1.對(duì)一滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)中，在18℃時(shí)由滴定管放出10.00ml純水其質(zhì)量Wt為9.9701g,已知18℃時(shí)每毫升水的質(zhì)量di為0.9975g,試求該滴定管誤差。答案：yz=W,/d,=9.9701/0.9975=9.99(加)10.00—9.99=+0.01(ml)即在18℃時(shí)這一段滴定管量得的體積誤差是+0.01ml.當(dāng)分析天平的稱量誤差為±0.(XX)2g時(shí)，若要求容量分析的相對(duì)誤差控制在0.1%以下，則基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量必須大于多少克？答案：0.0002/0.1%=0.2即基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量必須大于0.2g。.滴定管的讀數(shù)誤差為0.02ml,為使測(cè)量的相對(duì)誤差控制在0.1%以下，滴定溶液的消耗量不少于多少毫升？答案：滴定量：0.02ml/0.1%=20ml即不少于20ml?化學(xué)需氧量COD分類號(hào)：W5-5一、填空題.某分析人員量取濃度為0.025Omol幾的重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時(shí)，用去硫代硫酸鈉溶液10.08ml,該硫代硫酸鈉溶液的濃度為moI/L。②③答案：0.0248.重鋸酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量時(shí)，水樣須在 性介質(zhì)中、加熱回流h?①②答案：強(qiáng)酸2.重銘酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量時(shí)，若水樣中氯離子含量較多而干擾測(cè)定時(shí)，可加入去除。（D?@答案：硫酸汞.用快速密閉催化消解法測(cè)定水中化學(xué)需氧量時(shí)，加熱消解結(jié)束,取出加熱管,后，再用硫酸亞鐵錠標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做實(shí)驗(yàn)。④答案：冷卻空白.欲保存用于測(cè)定COD的水樣，須加入,使pH.①②③④答案：硫酸<2二、判斷題.重銘酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量中，用0.0250mol/L濃度的重鋁酸鉀溶液可測(cè)定COD值大于50mg/L的水樣。（）①答案：錯(cuò)誤正確答案為：可測(cè)定COD值為5?50mg/L的水樣。.重鋁酸鉀法測(cè)定水中化學(xué)需氧量使用的試亞鐵靈指示液，是鄰菲啰咻和硫酸亞鐵鐵溶于水配制而成的。（）0②④答案：錯(cuò)誤正確答案為：是鄰菲啰咻和硫酸亞鐵溶于水配制而成的。.在一定條件下，水中能被重銘酸鉀氧化的所有物質(zhì)的量，稱為化學(xué)需氧量，以氧的毫克數(shù)表示。（）①②③④答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)以氧的質(zhì)量濃度表示。.硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前需用重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。（）①②④答案：正確.欲配制2mol/L硫酸溶液，取945ml水緩慢倒入55ml濃硫酸中，并不斷攪拌。（ ）①②?@答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)將濃硫酸緩慢加入水中，不能相反操作，以防濃硫酸濺出。.重鋸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)穩(wěn)定，只要貯存在密閉容器中，濃度長(zhǎng)期不變。（）①②③④答案：正確.配制硫酸亞鐵錠標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，只需用托盤天平粗稱硫酸亞鐵鍍固體試劑，溶于水中再加入濃硫酸，冷卻后定容即可，臨用前再用重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。（）①②?答案：正確三、選擇題.用重鋁酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量時(shí)，用作催化劑。（）①A.硫酸-硫酸銀 B.硫酸-氯化汞C.硫酸-硫酸汞答案:A.用重倍酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量時(shí)，水樣加熱回流后，溶液中重倍酸鉀溶液剩余量應(yīng)是加入量的1/5?為宜。（冠A.2/5B.3/5C.4/5答案：C.0.4g硫酸汞最高可絡(luò)合mg氯離子（硫酸汞分子量為296.65,氯分子量為70.91）。（）①②④A.30B.35C.40D.45答案：C.重鋁酸鹽法測(cè)定水中化學(xué)需氧量過程中，用硫酸亞鐵銹回滴時(shí)，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至 即為終點(diǎn)。（）①A.棕褐色B.紅褐色C.黃綠色答案：B四、問答題.化學(xué)需氧量作為一個(gè)條件性指標(biāo)，有哪些因素會(huì)影響其測(cè)定值?①②③④答案：影響因素包括氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及催化劑的有無等。.鄰苯二甲酸氫鉀通常于105?120C下干燥后備用，干燥溫度為什么不可過高?①②③④答案：干燥溫度過高會(huì)導(dǎo)致其脫水而成為鄰苯二甲酸好。五、計(jì)算題.取某水樣20.00ml,加入0.025Omol/L重珞酸鉀溶液10.00ml,回流2h后，用水稀釋至140ml,用0.1025mol/L硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.80ml,同時(shí)做全程序空白，消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液24.35ml,試計(jì)算水樣中COD的含量。①答案:COD(O2,mg/L)==64COD(O2,mg/L)==64~V— 20.00.用鄰苯二甲酸氫鉀配制COD為500mg/L的溶液1000ml,問需要稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克？（KHC8H分子量為204.23）①?答案：2KHe8H4O4+15O2=K2O+16CO2+5H2O2x204.2_X15x32.0-500X=425Amg=0.4254g高鋸酸鹽指數(shù)分類號(hào)：W5-4一、判斷題.酸性法測(cè)定高缽酸鹽指數(shù)的水樣時(shí)，在采集后若不能立即分析，應(yīng)加入濃硫酸，使pH<2,若為堿性法測(cè)定的水樣，則不必加保存劑。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：不論酸性法還是堿性法，測(cè)定高銃酸鹽指數(shù)的水樣在采集后若不能立即分析，在保存時(shí)均應(yīng)加硫酸。.因高鋅酸鉀溶液見光分解，故必須貯于棕色瓶中。（）答案：正確.測(cè)定水中高鎰酸鹽指數(shù)時(shí)，沸水浴后的水面要達(dá)到錐形瓶?jī)?nèi)溶液面的2/3高度。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。.高鐳酸鹽指數(shù)可作為理論需氧量或有機(jī)物含量的指標(biāo)。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：因?yàn)楦咪\酸鹽指數(shù)只能氧化一部分有機(jī)物，所以高缽酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或有機(jī)物含量的指標(biāo)。.測(cè)定水中高鋅酸鹽指數(shù)加熱煮沸時(shí)，若延長(zhǎng)加熱時(shí)間，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。（）答案：正確二、選擇題.堿性法測(cè)定水中高鎬酸鹽指數(shù)時(shí)，水樣中加入高鋅酸酸鉀并在沸水浴中加熱后，高繪酸根被還原為.（ ）A.Mm，B.MnO：C.MnO-2-答案：B.測(cè)定水中高鋸酸鹽指數(shù)時(shí)，在沸水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持微紅色，若變淺或全部褪去，接下來的操作是：O（ ）A.加入濃度為0.01mol/L的高鐳酸鉀溶液B.繼續(xù)加熱30minC.將水樣稀釋或增加稀釋倍數(shù)后重測(cè)答案：C.測(cè)定水中高銃酸鹽指數(shù)時(shí)，對(duì)于濃度高的水樣需進(jìn)行稀釋，稀釋倍數(shù)以加熱氧化后殘留的高錦酸鉀溶液為其加入量的為宜。（）A.1/3—1/2B.1/3?2/3 C.1/3—3/4答案：A.測(cè)定高鋅酸鹽指數(shù)所用的蒸儲(chǔ)水，需加入溶液后進(jìn)行重蒸儲(chǔ)。()A.氫氧化鈉 B.高錦酸鉀 C.亞硫酸鈉答案：B三、問答題測(cè)定水中高缽酸鹽指數(shù)時(shí)，水樣采集后，為什么用H2s04酸化至Ph<2而不能用HNO3或HC1酸化？答案：因?yàn)镠NO3為氧化性酸，能使水中被測(cè)物氧化；而鹽酸中的。廠具有還原性，也能與KMnC>4反應(yīng)，故通常用H2sCh酸化，稀H2sCh一般不具有氧化還原性。四、計(jì)算題測(cè)定水中高缽酸鹽指數(shù)時(shí)，欲配制0.1000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,應(yīng)稱取優(yōu)級(jí)純草酸鈉多少克？(草酸鈉分子量：134.10)答案：X=0.1000X(134.10X1/2)XI00/1000=0.6705(g)溶解氧分類號(hào)：W5-11一、填空題.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，為固定溶解氧，水樣采集后立即加入硫酸缽和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)鋅氧化成高價(jià)錢，生成沉淀。答案：四價(jià)銃的氫氧化物（棕色）.用碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，應(yīng)選擇溶解氧瓶采集水樣，采集過程中要注意不使水樣 在采樣瓶中。答案：曝氣或有氣泡殘存.一般來說，水中溶解氧濃度隨著大氣壓的增加而,隨著水溫的升高而.答案：增加降低.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，水樣中氧化性物質(zhì)使碘化物游離出12,若不加以修正，由此測(cè)得的溶解氧值比實(shí)際值,而還原性物質(zhì)可消耗碘，由此測(cè)得的溶解氧比實(shí)際值 O答案：高低.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，若水樣有色或含有消耗碘的懸浮物時(shí)，應(yīng)采用法消除干擾。答案：明研絮凝修正二、判斷題.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，當(dāng)水樣中含有大量的亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽和多硫代硫酸鹽等物質(zhì)時(shí)，可用高缽酸鉀修正法消除干擾。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)用疊氮化鈉法消除干擾。.用碘量法測(cè)定水中溶解氧，采樣時(shí)，應(yīng)沿瓶壁注入至溢出瓶容積的1/3—1/2。（）答案：正確.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，若亞鐵離子含量高，應(yīng)采用疊氮化鈉修正法消除干擾。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：若亞鐵離子含量高，應(yīng)采用高鋅酸鉀修正法。.碘量法測(cè)定水中溶解氧中，配制淀粉溶液時(shí)，加入少量的水楊酸或氯化鋅是為了防腐。答案：正確.碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，堿性碘化鉀溶液配制后，應(yīng)儲(chǔ)于細(xì)口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞緊，避光保存。( )答案：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)該使用橡皮塞。三、選擇題.采用碘量法測(cè)定水中溶解氧，用高缽酸鉀修正法消除干擾時(shí)，加入草酸鉀溶液過多，將使測(cè)定結(jié)果偏O()A.高B.無影響C.低答案：C.采用碘量法測(cè)定水中溶解氧時(shí)，如遇含有活性污泥懸浮物的水樣，應(yīng)采用消除干擾。()A.高鎰酸鉀修正法 B.硫酸銅-氨基磺酸絮凝法 C.疊氮化鈉修正法答案：B.采用碘量法(疊氮化鈉修正法)測(cè)定水中溶解氧時(shí)，所配制的氟化鉀溶液應(yīng)貯存于中。()A.棕色玻璃瓶 B.聚乙烯瓶C.加橡皮塞的玻璃瓶答案：B.采用碘量法(疊氮化鈉修正法)測(cè)定水中溶解氧時(shí)，在加入固定劑前加入氨化鉀溶液，以消除的干擾。()A.Fe3+B.Fe2+C.NO2答案：A.若水體受到工業(yè)廢水、城市生活污水、農(nóng)牧漁業(yè)廢水污染，會(huì)導(dǎo)致水中溶解氧濃度o()A.上升 B.無影響C.下降答案：C四、問答題采用碘量法測(cè)定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸鈉溶液時(shí)要注意什么?為什么？答案：配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)注意：(1)使用新煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水，以除去蒸儲(chǔ)水中的CO2和02,殺死細(xì)菌；(2)加入適量氫氧化鈉(或碳酸鈉)，保持溶液呈弱堿性，以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)；(3)避光保存，并儲(chǔ)于棕色瓶中，因?yàn)樵诠饩€照射和細(xì)菌作用下，硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)：(4)由于固體硫代硫酸鈉容易風(fēng)化，并含有少量雜質(zhì)，所以不能直接用稱量法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:

(5)硫代硫酸鈉水溶液不穩(wěn)定，易與溶解在水中的CO?和Ch反應(yīng)，因此需定期標(biāo)定。五、計(jì)算題采用碘量法(高鋅酸鉀修正法)測(cè)定水中的溶解氧時(shí)，于250ml溶解氧瓶中，加入了硫酸、高錦酸鉀、氟化鉀溶液、草酸鉀、硫酸銹和堿性碘化鉀-疊氮化鈉等各種固定溶液共計(jì)9.80ml后將其固定；測(cè)定時(shí)加2.0ml硫酸將其溶解，取100.0ml于250ml錐形瓶中，用濃度為0.0245mol/L的硫代硫酸鈉滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液3.56mL試問該樣品的溶解氧是多少？答案:V,-RAfxVx8xl000250 V,-RAfxVx8xl000250-9.80分光光度法（一）基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào)：W6-0一、填空題.分光光度法測(cè)定樣品的基本原理是利用朗伯一比爾定律，根據(jù)不同濃度樣品溶液對(duì)光信號(hào)具有不同的 ，對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定量測(cè)定。答案：吸光度（或吸光性，或吸收）.應(yīng)用分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，校正波長(zhǎng)是為了檢驗(yàn)波長(zhǎng)刻度與實(shí)際波長(zhǎng)的,并通過適當(dāng)方法進(jìn)行修正，以消除因波長(zhǎng)刻度的誤差引起的光度測(cè)定誤差。答案：符合程度.分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的常見原因之一，每當(dāng)測(cè)定有色溶液后，一定要充分洗滌?？捎娩滔?，或用浸泡。注意浸泡時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以防比色皿脫膠損壞。答案：相應(yīng)的溶劑 （1+3）HNO3二、判斷題.分光光度計(jì)可根據(jù)使用的波長(zhǎng)范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機(jī)構(gòu)分為不同類型的光度計(jì)。（）答案：正確.應(yīng)用分光光度法進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，由于不同濃度下的測(cè)定誤差不同，因此選擇最適宜的測(cè)定濃度可減少測(cè)定誤差。一般來說，透光度在20%?65%或吸光值在0.2?0.7之間時(shí)，測(cè)定誤差相對(duì)較小。（）答案：正確.分光光度法主要應(yīng)用于測(cè)定樣品中的常量組分含量。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：分光光度法主要應(yīng)用于測(cè)定樣品中的微量組分。.應(yīng)用分光光度法進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測(cè)定誤差。（ ）答案：錯(cuò)誤正確答案為：測(cè)定同一溶液時(shí)，同組比色皿之間吸光度相差應(yīng)小于0.005,否則需進(jìn)行校正。.應(yīng)用分光光度法進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，摩爾吸光系數(shù)隨比色皿厚度的變化而變化。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：摩爾吸光系數(shù)與比色皿厚度無關(guān)。三、選擇題.利用分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，下列因素中不是產(chǎn)生偏離朗伯一比爾定律的主要原因。（）A.所用試劑的純度不夠的影響 B.非吸收光的影響C.非單色光的影響 D.被測(cè)組分發(fā)生解離、締合等化學(xué)因素答案：A.分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光最大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值 o（）A.之和B.之差C.乘積答案：B.分光光度計(jì)吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo)，一般常用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度校正。（）A.堿性重鋸酸鉀B.酸性重鋸酸鉀C.高缽酸鉀答案：A.分光光度計(jì)通常使用的比色皿具有性，使用前應(yīng)做好標(biāo)記。（ ）A.選擇B.滲透C.方向答案：C.使用分光光度法測(cè)試樣品，校正比色皿時(shí)，應(yīng)將注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿為參比，測(cè)定其他比色皿的吸光度。（）A.純凈蒸儲(chǔ)水 B.乙醇C.三氯甲烷答案：A.朗伯，比爾定律人=Q1中，摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力愈強(qiáng)，比色測(cè)定的靈敏度就愈高。（）A.愈大B.愈小C.大小一樣答案：A.在比色分析中為了提高分析的靈敏度，必須選擇摩爾吸光系數(shù)有色化合物，選擇具有最大眾值的波長(zhǎng)作入射光。（）A.大的B。小的C.大小一樣答案：A.用紫外分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，比色皿應(yīng)選擇材質(zhì)的。（）A.石英Bo玻璃答案：A.一般常把nm波長(zhǎng)的光稱為紫外光。（）A.200?800 B.200-400C. 100?600答案：B.一般常把nm波長(zhǎng)的光稱為可見光。（）A.200-800B.400（或380）?800（或780） C.400?860答案：B.朗伯-比爾定律A=kcL中，摩爾吸光系數(shù)k值與無關(guān)。（）A.入射光的波長(zhǎng) B.顯色溶液溫度 C.測(cè)定時(shí)的取樣體積D.有色溶液的性質(zhì)答案：C.一般分光光度計(jì)吸光度的讀數(shù)最多有 位有效數(shù)字。（）A.3B.4C.2答案：A四、問答題.分光光度法是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的方法，簡(jiǎn)述分光光度法的主要特點(diǎn)。答案：（1）靈敏度高；（2）準(zhǔn)確度高： （3）適用范圍廣；（4）操作簡(jiǎn)便、快速：（5）價(jià)格低廉。.簡(jiǎn)述校正分光光度計(jì)波長(zhǎng)的方法。答案：校正波長(zhǎng)一般使用分光光度計(jì)光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源，把光束導(dǎo)入光路進(jìn)行校正，或者測(cè)定已知光譜樣品的光譜，與標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照進(jìn)行校正。.簡(jiǎn)述分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素。答案：（1）測(cè)定波長(zhǎng)。比色液吸收波長(zhǎng)在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿，在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿；（2）光程。比色皿有不同光程長(zhǎng)度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長(zhǎng)度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1?0.7之間為宜。.如何檢查分光光度計(jì)的靈敏度？答案：靈敏度是反映儀器測(cè)量性能的重要指標(biāo)，檢查方法為：配制0.001%重鈉酸鉀溶液，用1cm比色皿裝入蒸播水作參比，于440nm處測(cè)得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值V0.010,可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù)，如仍不能達(dá)到該值，應(yīng)檢查或更換光電管。.在光度分析中，如何消除共存離子的干擾？答案：（1）盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的特效試劑；（2）控制酸度，使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應(yīng)；（3）加入掩蔽劑，使干擾離子被絡(luò)合而不發(fā)生干擾，而待測(cè)離子不與掩蔽劑反應(yīng);（4）加入氧化劑或還原劑，改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾；（5）選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)以消除干擾：（6）萃取法消除于擾；(7)其他能將被測(cè)組分與雜質(zhì)分離的步驟，如離子交換、蒸僧等；(8)利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾；(9)利用校正系數(shù)從測(cè)定結(jié)果中扣除干擾離子影響。.用分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，什么情況下可用溶劑作空白溶液？答案：當(dāng)溶液中的有色物質(zhì)僅為待測(cè)成分與顯色劑反應(yīng)生成，可以用溶劑作空白溶液，簡(jiǎn)稱溶劑空白。.一臺(tái)分光光度計(jì)的校正應(yīng)包括哪4個(gè)部分？答案：波長(zhǎng)校正：吸光度校正；雜散光校正；比色皿校正。.在光度分析中酸度對(duì)顯色反應(yīng)主要有哪些影響？答案：(1)對(duì)顯色劑本身的影響；(2)對(duì)溶液中各元素存在狀態(tài)的影響；(3)對(duì)顯色反應(yīng)的影響。.簡(jiǎn)述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內(nèi)容，并說明式中各符號(hào)的含義。答案：朗伯一比爾定律是比色分析的理論基礎(chǔ)，它可綜合為光的吸收定律，即當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。式中：A—吸光度：k—吸光系數(shù)；C—待測(cè)物濃度：L—液層厚度。.簡(jiǎn)述在朗伯-比爾定律中，吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)的區(qū)別。答案：在朗伯-比爾定律A=kcL中，K是比例常數(shù)，它與入射光的波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如果有色物質(zhì)溶液的濃度c用g/L表示，液層厚度以cm表示，比例常數(shù)眾稱為吸光系數(shù)。如果濃度c用mol/L表示，液層厚度以cm表示，則比例常數(shù)k稱為摩爾吸光系數(shù)。摩爾吸光系數(shù)的單位為L(zhǎng)/(mol?cm),它表示物質(zhì)的濃度為Imol/L、液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。.簡(jiǎn)述在光度分析中如何用錯(cuò)鉉濾光片對(duì)光度計(jì)的波長(zhǎng)進(jìn)行校正。答案：用特制的錯(cuò)軌濾光片(預(yù)先在精密度較高的儀器上進(jìn)行校正過)校正儀器波長(zhǎng)時(shí)，通常用573nm和586nm的雙峰譜線校正。.簡(jiǎn)述在光度分析中如何選擇顯色劑。答案：(1)顯色劑的靈敏度要高；(2)顯色劑的選擇性要好；(3)所形成的有色化合物應(yīng)足夠穩(wěn)定，而且組成恒定，有確定的組成比：(4)所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大；(5)其他因素如顯色劑的溶解度、穩(wěn)定性、價(jià)格等。.簡(jiǎn)述在光度分析中共存離子的干擾主要有哪幾種情況。答案：(1)共存離子本身有顏色影響測(cè)定；(2)共存離子與顯色劑生成有色化合物，同待測(cè)組分的有色化合物的顏色混在一起;(3)共存離子與待測(cè)組分生成絡(luò)合物降低待測(cè)組分的濃度而干擾測(cè)定;(4)強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑存在時(shí)因破壞顯色劑而影響測(cè)定。.簡(jiǎn)述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。答案：(1)由于入射光單色性差而引起偏離：(2)由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離(待測(cè)物質(zhì)離解、締合)；(3)由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。氨氮、總氮分類號(hào)：W6-4一、填空題.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，為除去水樣色度和濁度，可采用法和法。①答案：絮凝沉淀蒸饋.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，水樣中如含余氯可加入適量去除，金屬離子干擾可加入去除。①答案：Na2s2O3 掩蔽劑.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，納氏試劑是用、和KOH試劑配制而成，且兩者的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。①答案：KIHgCL（或HgL）.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的方法原理是：氨與納氏試劑反應(yīng)，生成 色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410?425nm下進(jìn)行測(cè)定。①答案：淡紅棕.水楊酸分光光度法測(cè)定水中鍍時(shí)，顯色劑的配制方法為：分別配制水楊酸和酒石酸鉀鈉溶液，將兩溶液合并后定容。如果水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升 溶液,直至完全溶解為止，最后溶液的pH為②答案：氫氧化鈉6.0~6.5.總氮測(cè)定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使水中和轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測(cè)定。③答案：有機(jī)氮 無機(jī)氮（化合物）.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，對(duì)于懸浮物較多的水樣，過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn),遇此情況，可取進(jìn)行測(cè)定。③答案：沉淀上清液.《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB/T11894—1989）方法的檢出下限為mg/L,測(cè)定上限為mg/L。③答案：0.05 4.測(cè)定水中凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受狀況，尤其是評(píng)價(jià)湖泊和水庫的時(shí)，是一個(gè)有意義的重要指標(biāo)。①②③④答案：污染富營(yíng)養(yǎng)化二、判斷題.水中存在的游離氨(NH3)和錢鹽(NH4+)的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高；反之，則錢鹽的比例高。()①②③④答案：正確.水中氨氮是指以游離(NH3)或有機(jī)氨化合物形式存在的氮。()①②③④答案：錯(cuò)誤正確答案為：水中氨氮是指以游離氨(NH3)或鐵鹽(NH4+)形式存在的氮。.用《水質(zhì)鉉的測(cè)定納氏試劑比色法》(GB/T7479—1987)測(cè)定氨氮時(shí)，方法的最低檢出濃度是0.01mg/L。( 也答案：錯(cuò)誤正確答案為：最低檢出濃度是0.025mg/L。.水中非離子氨是指存在于水體中的游離態(tài)氨。()(D②③④答案：正確.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定有影響。()③答案：錯(cuò)誤正確答案為：硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，在120?124,C的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中氨氮、亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)也將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。()③答案：正確.堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測(cè)定水中總氮，使用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表。(，③答案：正確三、選擇題.納氏試劑比色法測(cè)定氨氮時(shí)，如水樣渾濁，可于水樣中加入適量。()①A.ZnSCh和HC1B.ZnSCU和NaOH溶液 C.SnCb和NaOH溶液答案：B.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，在顯色前加入酒石酸鉀鈉的作用是。(冠A.使顯色完全B.調(diào)節(jié)pH值C.消除金屬離子的干擾答案：C.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮，配制納氏試劑時(shí)進(jìn)行如下操作：在攪拌下，將二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化鉀溶液中，直至 O()①A.產(chǎn)生大量朱紅色沉淀為止 B.溶液變黃為止C.微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)為 D.將配好的氯化汞溶液加完為止答案：C.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定有影響，在加入一定量的后可消除。（A.鹽酸B.硫酸C.氫氧化鉀答案：A.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，水樣采集后立即用硫酸酸化到pH<2,在h內(nèi)測(cè)定。（ ）③A.12B.24C.48答案：B.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，新配制的過硫酸鉀溶液應(yīng)存放在_內(nèi)，可貯存一周（）③A.玻璃瓶B.聚四氟乙烯瓶 C.聚乙烯瓶答案：C.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，配制1000ml硝酸鉀貯備液時(shí)加入2ml,貯備液至少可穩(wěn)定6個(gè)月。（ ）③A.三氯甲烷 B.乙醇C.丙酮答案：A四、問答題.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，常見的干擾物質(zhì)有哪些?①答案：有脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺等有機(jī)化合物，以及鐵、鐳、硫等無機(jī)離子，色度、濁度也干擾測(cè)定。.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，水樣中的余氯為什么會(huì)干擾氨氮測(cè)定?如何消除?①答案：余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測(cè)定?？杉尤隢a2s2O3消除于擾。.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，取水樣50.0mL測(cè)得吸光度為1.02,校準(zhǔn)曲線的回歸方程為y=0.13788x（x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù)）。應(yīng)如何處理才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果?答案：由于測(cè)得的吸光度值已超過了分光光度計(jì)最佳使用范圍（A=0.1?0.7）,應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測(cè)定。.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，水樣采集后應(yīng)如何保存?①答案：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析，必要時(shí)可加H2so4，使Ph<2,于2?5℃下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。.試指出用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，如果水樣渾濁，下面的操作過程是否有不完善或不正確之處，并加以說明：加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液，沉淀，過濾于50ml比色管中,棄去25ml初濾液，吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1ml,納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時(shí)取無氨水于50ml比色管中，按顯色步驟顯色后作為參比。①答案：(1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時(shí)，沒有說明加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的濃度、沉淀的酸度和混勻等操作；(2)沒有說明加入上述溶液后應(yīng)放置：(3)沒有說明濾紙應(yīng)用無氨水洗滌；(4)沒有說明過濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。.怎樣制備無氨水?①②③④答案：(1)在水中加入H2s04至pH<2,重新蒸儲(chǔ)，收集播出液時(shí)應(yīng)注意避免重新污染;(2)將蒸儲(chǔ)水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)，每升流出液中加入10g同類樹脂保存。.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，主要干擾物有哪些?如何消除?③答案：(1)水樣中含有六價(jià)鋁離子及三價(jià)鐵離子時(shí)干擾測(cè)定，可加入5%鹽酸羥胺溶液1?2ml,以消除其對(duì)測(cè)定的影響；(2)碘離子及澳離子對(duì)測(cè)定有干擾；測(cè)定20ng硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾；濱離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾；(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，為什么要在兩個(gè)波長(zhǎng)測(cè)定吸光度？答案：因?yàn)檫^硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處有吸收，而溶解的有機(jī)物在此波長(zhǎng)也有吸收，干擾測(cè)定。在275nm波長(zhǎng)處，有機(jī)物有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在220nm和275nm兩處測(cè)定吸光度，用來校正硝酸鹽氮值。10.水中有機(jī)氮化合物主要是些什么物質(zhì)?①?③@答案：主要是蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。五、計(jì)算題納氏試劑比色法測(cè)定某水樣中氨氮時(shí)，取10.0ml水樣于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑。比色測(cè)定，從校準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的氨氮量為0.0180mgo試求水樣中氨氮的含量(mg/L)。答案：氨氮(N,mg/L)=^^x1000=1.8總磷分類號(hào)：W6-9一、填空題.水中的總磷包括溶解的、顆粒的磷和磷。②答案：有機(jī)無機(jī).水體中磷含量過高（＞0.2mg/L）可造成的過度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度,稱為。②答案：藻類 富營(yíng)養(yǎng)化.在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽的形式存在，它們分別為、一和o②答案：正磷酸鹽 縮合磷酸鹽 有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽.對(duì)測(cè)定總磷的水樣進(jìn)行預(yù)處理的方法有消解法、消解法和消解法等。②答案：過硫酸鉀 硝酸-硫酸 硝酸-高氯酸二、判斷題.磷是評(píng)價(jià)湖泊、河流水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化的重要指標(biāo)之一。（答案：正確.含磷量較少的水樣，要用塑料瓶采樣。（）①②答案：錯(cuò)誤正確答案為：要用玻璃瓶采樣。.鉗酸鐵分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生爆炸危險(xiǎn)，需將含有有機(jī)物的水樣先用硝酸處理，然后再加入高氯酸進(jìn)行消解。（）②答案：正確.鋁酸較分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，水樣中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用硝酸一高氯酸消解。（）②答案：正確.鋁酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，如試樣渾濁或有色度，需配制一個(gè)空白試樣（消解后用水稀釋至標(biāo)線），然后向試樣中加入3ml濁度-色度補(bǔ)償溶液，還需加入抗壞血酸和鋁酸鹽溶液，然后做吸光度扣除。（）②答案：錯(cuò)誤正確答案為：向試樣中加入3ml濁度一色度補(bǔ)償溶液后，不用再加入抗壞血酸和鋁酸鹽溶液。.鋁酸鐵分光光度法測(cè)定水中總磷，如顯色時(shí)室溫低于13C,可在20?30℃水浴上顯色30min。( )@答案：錯(cuò)誤正確答案為：此時(shí)在20?30"C水浴上顯色15min即可。.鋁酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，質(zhì)量控制樣品主要成分是氨基乙酸(NH2cH2coOH)和甘油磷酸鈉(C3H7Na206P?5-H2O)o( /g)2答案：正確.銅酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷，配制鋁酸鍍?nèi)芤簳r(shí)，應(yīng)注意將硫酸溶液徐徐加入鋁酸鍍?nèi)芤褐校绮僮飨喾?，則可導(dǎo)致顯色不充分。(，②答案：錯(cuò)誤正確答案為：將鋁酸錢溶液徐徐加入300m1(1+1)硫酸溶液中。.鋁酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷，水樣用壓力鍋消解時(shí)，鍋內(nèi)溫度可達(dá)120℃。( )答案：正確.粗酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷，在酸性條件下，神、銘和硫不干擾測(cè)定。()②答案：錯(cuò)誤正確答案為：在酸性條件下，碑、銘和硫干擾測(cè)定。.銅酸鏤光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，抗壞血酸溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩(wěn)定幾周，如溶液顏色變黃，仍可繼續(xù)使用。()②答案：錯(cuò)誤正確答案為：如溶液顏色變黃，應(yīng)棄去重配。.鋁酸錢光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，為防止水中含磷化合物的變化，水樣要在微堿性條件下保存。()@答案：錯(cuò)誤正確答案為：水樣要在酸性條件下保存。.鋸酸鐵光度法測(cè)定水中溶解性正磷酸鹽時(shí)，水樣采集后不加任何保存劑，于2?5c保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。()②答案：正確三、選擇題.鋸酸鐵分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液在玻璃瓶中可貯存至少一個(gè)月。(地A.2B.4C.6D.8 答案：C.鋁酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，所有玻璃器皿均應(yīng)用浸泡。(您A.稀硫酸或稀銘酸B。稀鹽酸或稀硝酸C.稀硝酸或稀硫酸D.稀鹽酸或稀銘酸 答案：B.用鋁酸鍍分光光度法測(cè)定水中總磷，采樣時(shí)，取500ml水樣后加入ml硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1,或者不加任何試劑于冷處保存。()②A.0.1B.0.5C.1D.2答案：C.鋁酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，碑大于2mg/L時(shí)干擾測(cè)定，用去除。(燧A.亞硫酸鈉B.硫代硫酸鈉C.通氨氣答案；B.鋁酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷，方法最低檢出濃度為mg/L(吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度)。()②A.0.01B.0.02C.0.03D.0.05答案：A.鋁酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷，方法測(cè)定上限為mg/Lo(A.0.1B.0.2C.0.4D.0.6答案：D四、問答題.簡(jiǎn)述鋁酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷的原理。②答案：在中性條件下用過硫酸鉀(或用硝酸一高氯酸)使試樣消解，將各種形式的磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鋁酸鐵反應(yīng)，在睇鹽存在下生成磷鋁雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。.鋁酸鏤分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，如何制備濁度-色度補(bǔ)償液?②答案：濁度一色度補(bǔ)償液由兩個(gè)體積硫酸溶液和一個(gè)體積抗壞血酸溶液混合而成。其中，硫酸溶液濃度為1+1.抗壞血酸溶液濃度為100g/Lo.鋁酸鉉分光光度法測(cè)定水中總磷時(shí)，其分析方法是由哪兩個(gè)主要步驟組成?②答案：第一步用氧化劑(過硫酸鉀、硝酸一過氯酸、硝酸一硫酸、硝酸鎂或者紫外照射)將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為磷酸鹽。第二步測(cè)定正磷酸，從而求得總磷含量。.用鋁酸鍍分光光度法測(cè)定水中磷時(shí)，主要有哪些干擾?怎樣去除?②答案：(1)碑含量大于2mg/L有干擾，加硫代硫酸鈉去除；(2)硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢匀コ?3)六價(jià)鋁含量大于50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉去除；(4)亞硝酸鹽含量大于Img/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸去除；(5)鐵濃度為20mg/L,使結(jié)果偏低5%。.用鋁酸鍍分光光度法測(cè)定水中磷時(shí)，抗壞血酸溶液易氧化發(fā)黃，如何延長(zhǎng)溶液有效使用期?②答案：抗壞血酸溶液氧化發(fā)黃，主要由于溶液中存在微量銅造成，加入EDTA-甲酸可延長(zhǎng)溶液有效使用時(shí)間，溶液經(jīng)過3個(gè)月顯色仍正常：也可用冰乙酸代替甲酸。.磷鑰藍(lán)比色法測(cè)定元素磷，簡(jiǎn)述水樣的預(yù)處理過程。①答案：(1)廢水中元素磷含量大于0.05mg/L時(shí)，采取水相直接比色。其預(yù)處理過程分為3個(gè)步驟：萃?。河帽捷腿?；氧化：在苯相中先后加入澳酸鉀一溪化鉀溶液、硫酸溶液、高氯酸進(jìn)行氧化；用水稀釋定容；(2)廢水中元素磷含量小于0.05mg/L時(shí)，采取有機(jī)相萃取比色。移取適量的上述氧化稀釋液于硝酸溶液中，加入鋁酸溶液和乙酸丁酯進(jìn)行萃取，向有機(jī)相加入氯化亞錫溶液和無水乙醇，棄去水相。.鋁酸錢分光光度法測(cè)定水中總磷適用于哪些水樣?②答案：適用于地表水、污水和工業(yè)廢水。六價(jià)鋁分類號(hào)：W6-16一、填空題.清潔水樣中的六價(jià)銘可直接用分光光度法測(cè)定，如測(cè)總銘，用高缽酸鉀將三價(jià)珞氧化成六價(jià)格，再用該方法測(cè)定。當(dāng)水樣中含銘量較高(>lmg/L)時(shí)，采用硫酸亞鐵錢滴定法進(jìn)行測(cè)定。①②答案：二苯碳酰二朋.水中銘的測(cè)定方法主要有、、、和等。①@答案：分光光度法 原子吸收法 電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES) 中子活化分析法滴定法.在水體中，六價(jià)格一般是以、和三種陰離子形式存在。①②答案：CrOjHCrQCr2°i'.二苯碳酰二腫分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，顯色酸度一般控制在0.05?O.3mol/L(l/2H2so。，以mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色時(shí)，和對(duì)顯色有影響。②答案：0.2溫度 放置時(shí)間.二苯碳酰二肺分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，如水樣有顏色但不太深，可進(jìn)行校正。渾濁且色度較深的水樣用預(yù)處理后，仍含有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí)，可用一一破壞有機(jī)物后再測(cè)定。②答案：色度 鋅鹽沉淀分離 酸性高鐳酸鉀(氧化法).用二苯碳酰二臟分光光度法測(cè)定水中六價(jià)銘，當(dāng)取樣體積為50ml,且使用30mm比色皿時(shí)，方法的最低檢出濃度為mg/Lo②答案：0.004.測(cè)定六價(jià)銘的水樣，在pH值約為8的條件下，置于冰箱內(nèi)可保存do②答案：7二、判斷題.銘的化合物常見的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)，在水體中，受pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等因素的影響，三價(jià)銘和六價(jià)銘化合物可以相互轉(zhuǎn)化。()①②答案：正確.測(cè)定水中總格時(shí)，水樣采集后，需加入硝酸調(diào)節(jié)pH<6。（）①②答案：錯(cuò)誤正確答案為：測(cè)定水中總珞時(shí)，水樣采集后，應(yīng)加入硝酸調(diào)節(jié)pH<2。.二苯碳酰二明分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，顯色劑二苯碳酰二明可儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，長(zhǎng)期使用，直至用完。（ ）②答案：錯(cuò)誤正確答案為：顏色變深后不能再使用。.二苯碳酰二臟分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，六價(jià)銘將顯色劑二苯碳酰二明氧化成苯明竣基偶氮苯，而本身被還原為三價(jià)輅。（）②答案：正確.二苯碳酰二月井分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，二苯碳酰二朋與鋁的絡(luò)合物在470nm處有最大吸收。（）②答案：錯(cuò)誤正確答案為：二苯碳酰二朋與格的絡(luò)合物在540nm處有最大吸收。.二苯碳酰二肺分光光度法測(cè)定水中六價(jià)銘時(shí)，氧化性及還原性物質(zhì)（如CIO~、Fe2+、SO>、$2。；等）以及水樣有色或渾濁時(shí)，對(duì)測(cè)定均有干擾，須進(jìn)行預(yù)處理。（）②答案：正確.六價(jià)鋁與二苯碳酰二明反應(yīng)時(shí)，顯色酸度一般控制在0.05?0.3mol/L（l/2H2so4）。顯色酸度高時(shí)，顯色快，但色澤不穩(wěn)定。（ ）②答案：正確.六價(jià)鋁與二苯碳酰二期生成的有色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定時(shí)間與六價(jià)鋁的濃度無關(guān)。（@答案：錯(cuò)誤正確答案為：穩(wěn)定時(shí)間與六價(jià)鋁的濃度有關(guān)，六價(jià)鋁濃度低，顯色后穩(wěn)定時(shí)間短。三、選擇題.二苯碳酰二脫分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，加入磷酸的主要作用是。（）①②A.消除Fe3+的干擾 B.控制溶液的酸度C.消除Fe3+的干擾、控制溶液的酸度答案：C.珞在水中的最穩(wěn)定價(jià)態(tài)是。（X1XDA.六價(jià)B.三價(jià)C.二價(jià)答案：B.二苯碳酰二肺分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，采集的水樣應(yīng)加入固定劑調(diào)節(jié)至PH-。(庵A.<2B.約8C.約5答案：B.鋁的毒性與其存在狀態(tài)有關(guān)。銘的化合物具有強(qiáng)烈的毒性，己確認(rèn)為致癌物，并能在體內(nèi)積蓄。()①②A.三價(jià)B.二價(jià)C.六價(jià)答案：C.二苯碳酰二肺分光光度法測(cè)定六價(jià)錯(cuò)時(shí)，水樣應(yīng)在 條件下保存。()②A.弱堿性B.弱酸性C.中性答案：A四、問答題.用二苯碳酰二腫分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鋁時(shí)，加入磷酸的主要作用是什么?②答案：磷酸與Fe3+形成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物，從而消除Fe3+的干擾，同時(shí)磷酸也和其他金屬離子絡(luò)合，避免一些鹽類析出而產(chǎn)生渾濁。.測(cè)定六價(jià)鋁或總銘的器皿能否用重輅酸鉀洗液洗滌?為什么?應(yīng)使用何種洗滌劑洗滌?①0答案：不能用重銘酸鉀洗液洗滌。因?yàn)橹劁X酸鉀洗液中的銘呈六價(jià)，容易沾污器壁，使六價(jià)倍或總銘的測(cè)定結(jié)果偏高。應(yīng)使用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鈉離子。五、計(jì)算題1.二苯碳酰二肺分光光度法測(cè)定水中六價(jià)倍時(shí)，要配制濃度為50.0mg/L的Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ml,應(yīng)稱取多少克KzCnCh?(已知MK2Cr2O7=294.2；Mcr=51.996)②答案：MK2Cr2O7=50.0X1.000X294.2/104.0=141.4(mg)=0.1414(g)火焰原子吸收分光光度法（一）基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào)：W9-0一、填空題.原子吸收光譜儀由光源、、和檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成。答案：原子化器 分光系統(tǒng).原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括和.答案：霧化器燃燒器.火焰原子吸收光譜儀的原子化器的作用是,用以吸收來自銳線源的.答案：產(chǎn)生基態(tài)原子 共振輻射.火焰原子吸收光度法常用的銳線光源有、和蒸氣放電燈3種。答案：空心陰極燈 無極放電燈.火焰原子吸收光度法分析過程中主要干擾有：物理干擾、化學(xué)干擾、和—等。答案：電離干擾 光譜干擾.原子吸收儀的空心陰極燈如果長(zhǎng)期閑置不用，應(yīng)該經(jīng)常開機(jī)預(yù)熱，否則會(huì)使譜線,甚至不再是光源。答案：不純銳線.火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，燈電流太高會(huì)導(dǎo)致和,使靈敏度下降。 答案：譜線變寬 譜線自吸收.火焰原子吸收光度法中扣除背景干擾的主要方法有：雙波長(zhǎng)法、、和自吸收法。答案：笊燈法塞曼效應(yīng)法.火焰原子吸收光度法塞曼效應(yīng)校正背景的光來自同一譜線的,而且在 光路上通過原子化器。答案：分裂同一.火焰原子化器裝置中燃燒器類型有 型和 型.答案：預(yù)混合全消耗.火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，確定空心陰極燈達(dá)到預(yù)熱效果的標(biāo)志是觀察是否穩(wěn)定、是否穩(wěn)定和靈敏度是否穩(wěn)定。答案：發(fā)射能量 儀器的基線.原子吸收光度法分析樣品時(shí)，物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、和過程中，由于試樣的任何物理特性的變化而引起的吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。答案：蒸發(fā)原子化.火焰原子吸收光度法中光譜干擾是指待測(cè)元素的光譜與干擾物的不能完全分離所引起的干擾。答案：發(fā)射或吸收 輻射光譜二、判斷題.火焰原子吸收光譜儀中，大多數(shù)空心陰極燈一般都是工作電流越小，分析靈敏度越低。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：大多數(shù)空心陰極燈一般都是工作電流越小，分析靈敏度越高。.火焰原子吸收光譜儀中，分光系統(tǒng)單色器所起的作用是將待分析元素的共振線與光源中的其他發(fā)射線分開。（）答案：正確.火焰原子吸收光度法分析中，用IOHNO3-HF—HC1O4消解試樣，在驅(qū)趕HCICh時(shí)，如將試樣蒸干會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：在驅(qū)趕HC1CU時(shí)，如將試樣蒸干會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。.火焰原子吸收光度法中，空氣-乙烘火焰適于低溫金屬的測(cè)定。（ ）答案：正確.火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，提高火焰溫度使分析靈敏度提高。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，在一定范圍內(nèi)提高火焰溫度，可以使分析靈敏度提高。.火焰原子吸收光譜儀原子化器的效率對(duì)分析靈敏度具有重要的影響。（）答案：正確.火焰原子吸收光譜儀燃燒器上混合氣的行程速度稍大于其燃燒速度時(shí)，火焰才會(huì)穩(wěn)定。（）答案：正確.火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，為避免稀釋誤差，在測(cè)定含量較高的水樣時(shí)，可選用次靈敏線測(cè)量。（）答案：正確三、選擇題.原子吸收光度法用的空心陰極燈是一種特殊的輝光放電管，它的陰極是由制成。（）A.待測(cè)元素的純金屬或合金 B.金屬銅或合金C.任意純金屬或合金答案：A.火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，當(dāng)空氣與乙快比大于化學(xué)計(jì)量時(shí)，稱為火焰。（）A.貧燃型B.富燃型C.氧化型D.還原型答案：A.火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，光譜于擾是指待測(cè)元素發(fā)射或吸收的光譜與干擾物的—光譜不能完全分離所引起的干擾。（）A.電離B.散射C.輻射D.折射答案：C.火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，笊燈背景校正適合的校正波長(zhǎng)范圍為nm。（）A.100~200B.220-350C.200-500D.400-800答案：B.火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，增敏效應(yīng)是指試樣基體使待測(cè)元素吸收信號(hào)的現(xiàn)象。（）A.減弱B.增強(qiáng)C,降低D.改變答案：B.火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，化學(xué)于擾是一種干擾，對(duì)試樣中各元素的影響各不相同。（）A.選擇性B.非選擇性答案：A.不是原子吸收光度法中進(jìn)行背景校正的主要方法。（）A.笊燈法B.塞曼法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.雙波長(zhǎng)法答案：C.火焰原子吸收光度法的霧化效率與無關(guān)。（）A.試液密度B.試液黏度C.試液濃度D.表面張力答案：C.原子吸收光度法背景吸收能使吸光度,使測(cè)定結(jié)果偏高。（）A.增加B.減少答案：A四、問答題.簡(jiǎn)述原子吸收光度法的工作原理。答案：由光源發(fā)出的特征譜線的光被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，使特征譜線的能量減弱，其減弱程度與基態(tài)原子的濃度成正比，依此測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。.原子吸收光譜儀的光源應(yīng)滿足哪些條件？答案：（1）光源能發(fā)射出所需的銳線共振輻射，譜線的輪廓要窄；（2）光源要有足夠的輻射強(qiáng)度，輻射強(qiáng)度應(yīng)穩(wěn)定、均勻：（3）燈內(nèi)充氣及電極支持物所發(fā)射的譜線應(yīng)對(duì)共振線沒有干擾或干擾極小。.原子吸收光度法測(cè)試樣品前，空心陰極燈為何需要預(yù)熱？答案：通過預(yù)熱達(dá)到空心陰極燈內(nèi)外的熱平衡，使原子蒸氣層的分布與厚度均勻后，發(fā)光強(qiáng)度才能穩(wěn)定，才能進(jìn)行正常測(cè)量。.原子吸收光譜儀中，衡量原子化器性能的指標(biāo)有哪些？答案：原子化器能否在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)，將試樣中的待測(cè)元素定量地原子化，少受其他因素的干擾,這是主要指標(biāo):其次是原子化過程的穩(wěn)定性以及在原子化過程中引致的噪聲大小。5.為何原子吸收光度法必須用銳線光源？答案：銳線光源即發(fā)射線的半寬度比火焰中吸收線的半寬度窄得多，基態(tài)原子只對(duì)0.001?0.002nm波長(zhǎng)的特征波長(zhǎng)的輻射產(chǎn)生吸收，若用產(chǎn)生連續(xù)光譜的燈光源，基態(tài)原子只對(duì)其中極窄的部分有吸收，致使靈敏度極低而無法測(cè)定。若用銳線光源，就能滿足原子吸收的要求。.原子吸收光度法笊燈扣除背景的原理是什么？答案：當(dāng)笊燈發(fā)射的光通過原子化器時(shí)，同樣可為被測(cè)元素的基態(tài)原子和火焰的背景吸收。由于基態(tài)原子吸收的波長(zhǎng)很窄，對(duì)笊燈總吸收所占的分量很?。ǎ?%）,故近似地把笊燈的總吸收看做背景吸收。二者相減（在儀器上，使空心陰極燈和笊燈的光交替通過原子一起來實(shí)現(xiàn)），即能扣除背景吸收。.火焰原子吸收光度法中常用消除化學(xué)干擾的方法有哪些？答案：加釋放劑、加保護(hù)劑、加助熔劑、改變火焰種類、化學(xué)預(yù)分離等。.如何校正火焰原子吸收光度法中的基體干擾？答案：消除基體干擾的方法：（1）化學(xué)預(yù)分離法；（2）加入干擾抑制劑（基體改進(jìn)劑）；（3）標(biāo)準(zhǔn)加入法也可在一定程度上校正基體干擾。.簡(jiǎn)述火焰原子吸收光度法中，氧化亞氮一乙煥火焰有何特點(diǎn)？答案：溫度高，適用于高溫元素，還原性強(qiáng)，透光性好，消除干擾能力較強(qiáng)。.在火焰原子吸收光度法中進(jìn)行背景校正的主要方法有哪些？答案：笊燈法、塞曼法、鄰近非吸收線扣除法（同種元素非共振線吸收法、非同種元素相鄰線法）、“空白溶液”法。銅、鉛、鋅、鎘、鐵、鑄、銘分類號(hào)：W9-1一、填空題.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中銅和鋅時(shí)，通過測(cè)定分析線附近Inm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收，可判斷的大小。⑤答案：背景吸收.火焰原子吸收光度法測(cè)定總銘時(shí)，共存元素的干擾受和的影響很大。⑧答案：火焰狀態(tài)觀測(cè)高度二、判斷題.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中鐵、鋅時(shí)，通常采用硫酸介質(zhì)。（答案：錯(cuò)誤正確答案為：通常采用硝酸介質(zhì)。.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中缽時(shí)，當(dāng)硅的濃度大于50mg/L時(shí)，對(duì)缽產(chǎn)生正干擾式 ）⑥答案：錯(cuò)誤正確答案為：當(dāng)硅的濃度大于50mg/L時(shí)，對(duì)缽產(chǎn)生負(fù)干擾。.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中鐵時(shí),當(dāng)硅的濃度大于20mg/L時(shí)，對(duì)鐵產(chǎn)生負(fù)干擾式 ）⑥答案：正確.火焰原子吸收光度法分析水中鐵、鋪時(shí)，鐵、缽的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾應(yīng)選擇最小的狹縫或光譜通帶。（答案：正確三、選擇題.火焰原子吸收光度法分析水中銅、鋅、鉛、鎘時(shí)，當(dāng)樣品中含鹽量很高，分析波長(zhǎng)又低于nm時(shí)，可能出現(xiàn)非特征吸收。（A.200B.350C.400D.800答案：B.直接吸入火焰原子吸收光度法測(cè)定水中銅、鋅、鉛、鎘樣品，鈣的濃度高于mg/L時(shí)，抑制鎘的吸收，濃度為2000mg/L時(shí)，信號(hào)抑制達(dá)到19%。（ ）⑤A.500B.1000C.1500D.2000答案：B.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中鐵和鎰時(shí)，影響其準(zhǔn)確度的主要干擾是。()@A.基體干擾 B.光譜干擾 C.電離干擾 D.化學(xué)干擾答案：D.火焰原子吸收光度法測(cè)定水中總銘時(shí)，加入NH4cl可以增加火焰中的,起到助熔作用。(A.鋁原子B.格離子C.氯離子D.錢離子答案：C.火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，一般通過測(cè)定，判斷基體干擾程度的大小。(庖A.加標(biāo)回收率 B.分析線附近】nm的非特征吸收 C.樣品的精密度答案：A離子色譜法(一)基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào)：W7-0一、填空題.離子交換色譜主要用于有機(jī)和無機(jī)、離子的分離。答案：陰陽.離子排斥色譜主要用于酸、酸和的分離。答案：有機(jī)無機(jī)弱醇類.離子對(duì)色譜主要用于表面活性的離子、離子和 絡(luò)合物的分離。答案：陰陽金屬.離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被測(cè)離子的,改善的作用。答案：背景電導(dǎo) 電導(dǎo)值信噪比.離子色譜分析樣品時(shí)，樣品中離子價(jià)數(shù)越高，保留時(shí)間,離子半徑越大,保留時(shí)間。答案：越長(zhǎng)越長(zhǎng).離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個(gè)階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。答案：自身再生.在離子色譜分析中，為了縮短分析時(shí)間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強(qiáng)度和,以及在淋洗液中加入有機(jī)改進(jìn)劑和用梯度淋洗技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。答案：流速二、判斷題.離子色譜(I。是高效液相色譜(HPLC)的一種。()答案：正確.離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。它們的分離機(jī)理是相同的。( )答案：錯(cuò)誤正確答案為：它們的分離機(jī)理是不同的。.離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測(cè)離子的保留時(shí)間之間存在一種反比的關(guān)系。）答案：正確.當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時(shí)，待測(cè)離子的洗脫順序?qū)?huì)發(fā)生改變。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：待測(cè)離子的洗脫順序不會(huì)改變。.離子色譜分離柱的長(zhǎng)度將直接影響理論塔板數(shù)（即柱效），當(dāng)樣品中被測(cè)離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他離子的濃度時(shí)，可以用較長(zhǎng)的分離柱以增加柱容量。（）答案：正確.離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機(jī)理、抑制原理是相似的。（ ）答案：正確.離子色譜分析樣品時(shí)，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負(fù)峰的影響。（）答案：正確.離子色譜分析中，水負(fù)峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速?zèng)Q定，流速的改變可改變水負(fù)峰的位置和被測(cè)離子的保留時(shí)間。（）答案：正確.離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測(cè)離子的保留時(shí)間，而不影響水負(fù)峰的位置。（）答案：正確.離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。（）答案：正確.高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。（）答案：正確.離子排斥色譜（HPICE）用高容量的離子交換樹脂。（）答案：正確三、選擇題.離子色譜中的電導(dǎo)檢測(cè)器，分為抑制型和非抑制型（也稱單柱型）兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用電導(dǎo)檢測(cè)器。（）A.抑制型B.非抑制型答案：A