公共場所空氣中氨的現(xiàn)場檢測方法

公共場所室內(nèi)空氣中氨的現(xiàn)場檢測方法范圍本標準規(guī)定了公共場所室內(nèi)空氣中氨的現(xiàn)場檢測方法。本標準適用于公共場所室內(nèi)空氣中氨的測定，其中比色法適用于室內(nèi)空氣中氨的定量測定，檢測管法適用于突發(fā)公共衛(wèi)生事件及公共場所室內(nèi)空氣中氨的半定量檢測。其他室內(nèi)空氣中氨的測定也可參照執(zhí)行。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T18204.2公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學污染物GB/T18883—2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標準比色法原理空氣中氨吸收在稀硫酸溶液中，產(chǎn)生的銨離子與納氏試劑作用生成黃色絡合物，該物質(zhì)在波長425nm處有最大吸光度并與氨含量成正比，根據(jù)測定的吸光度大小計算氨的含量。試劑和材料檢測用水：無氨蒸餾水。無氨蒸餾水：在普通蒸餾水中加少量的高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性，蒸餾，取其中間蒸餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。吸收液[c（H2SO4）=0.005mol/L]：量取0.28mL濃硫酸（分析純）加入無氨蒸餾水中，并稀釋至1L或按儀器產(chǎn)品配套試劑方法配制。納氏試劑：儀器產(chǎn)品配套試劑。納氏試劑毒性較大，取用時應小心，接觸到皮膚時，應立即用水沖洗；含納氏試劑的廢液，應集中處理。儀器和設備氨現(xiàn)場檢測儀：測量范圍0.16mg/m3～3.3mg/m3。便攜式比色計：配有相應比色瓶?？諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶?.1L/min～1.0L/min，采樣流量為0.5L/min時，相對誤差小于±5%。緩沖瓶。氣泡吸收管：有10mL刻度線。皂膜流量計：流量范圍應涵蓋0.5L/min～1.0L/min。空盒氣壓表。溫度計。樣品采集放置空氣采樣器于呼吸帶高度，正確連接氣泡吸收管、緩沖瓶。取10mL吸收液（3.2.2）加入氣泡吸收管中（如固體試劑按說明書操作），插入內(nèi)管，以0.5L/min流量采集空氣樣品15L。記錄采樣時的溫度和大氣壓。樣品分析帶內(nèi)置標準曲線便攜式比色計分析步驟試劑空白：取10mL吸收液于比色瓶中，按說明書加入納氏試劑（3.2.3），混勻靜置10min。樣品顯色：按說明書向采樣后的氣泡吸收管中加入納氏試劑（3.2.3），混勻靜置10min后移入比色瓶中。打開便攜式比色計，按說明書選擇氨的測定程序。輸入采樣體積、現(xiàn)場溫度和大氣壓，用試劑空白（3.5.1.1）調(diào)節(jié)儀器零點后，測定樣品（3.5.1.2）濃度（mg/m3）。不帶內(nèi)置標準曲線便攜式比色計分析步驟建立內(nèi)置氨標準曲線：見附錄A。試劑空白：取10mL吸收液于比色瓶中，加入0.5mL納氏試劑（3.2.3），混勻靜置5min。樣品顯色：向采樣后的氣泡吸收管中加入0.5mL納氏試劑（3.2.3），混勻靜置5min后移入比色瓶中。打開便攜式比色計，選定建立的氨內(nèi)置標準曲線。用試劑空白（3.5.2.2）調(diào)節(jié)儀器零點后，測定樣品（3.5.2.3）濃度，記錄顯示屏上的測定值（mg/L）。若樣品濃度超過儀器內(nèi)置或自建工作曲線上限，用顯色后的試劑空白稀釋樣品再比色，否則應減少采樣體積，重新測定。結(jié)果計算與表示便攜式比色計可輸入采樣體積、現(xiàn)場溫度、大氣壓時，直接讀取氨的質(zhì)量濃度（mg/m3）。便攜式比色計不能輸入采樣體積、現(xiàn)場溫度、大氣壓時，記錄顯示濃度（mg/L），根據(jù)吸收液體積（mL）和采樣體積（L）換算為氨的質(zhì)量濃度（mg/m3）。將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積： （SEQ標準自動公式\*ARABIC1）式中：V0——標準狀態(tài)下的采樣體積，單位為升（L）；Vt——采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，單位為升（L）；T0——標準狀態(tài)下的絕對溫度，273K；t——采樣時的現(xiàn)場溫度，單位為攝氏度（℃）；P——采樣時的大氣壓，單位為千帕（kPa）；P0——標準狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPa?？諝庵邪钡馁|(zhì)量濃度按式（2）計算： （SEQ標準自動公式\*ARABIC2）式中：ρ（NH3）——空氣中氨的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；c——樣品溶液濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V0——標準狀態(tài)下的采樣體積，單位為升（L）；10——采樣時吸收液體積，單位為毫升（mL）；D——分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制現(xiàn)場比色時，為避免環(huán)境對結(jié)果造成影響，應選擇無氨環(huán)境操作。每批樣品平行樣數(shù)量不低于10%，平行樣的測定值之差與平均值比較的相對偏差不得超出20%（見GB/T18883-2002中附錄A）。每批樣品用有證標準物質(zhì)進行準確度核查，當測定值超出標準值的允差時，應查找原因。顯示值為mg/m3帶內(nèi)置標準曲線的便攜式比色計核查時，按說明書操作讀取mg/L。采樣前，應對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查，合格后用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)。將采樣器、氣泡吸收管和緩沖瓶連接，啟動采樣器，調(diào)好流量，用手堵住氣泡吸收管進氣口，氣泡吸收管中的液體不產(chǎn)生氣泡說明氣密性好。當樣品溶液的濃度值高于測定上限時，可用顯色后的試劑空白進行稀釋，但稀釋倍數(shù)不應大于6倍；否則適當減少采樣體積重新測定。所有試劑必須在產(chǎn)品的有效期內(nèi)使用，每次更換不同批號時，應用有證標準物質(zhì)進行核查。測量范圍、精密度和準確度測量范圍本法檢出限為0.07mg/L，測定下限0.24mg/L，當吸收液體積為10mL，采樣體積為15L時，測量范圍0.16mg/m3～3.3mg/m3。精密度當溶液中氨濃度為0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.7mg/L、4.0mg/L時，4個實驗室相對標準偏差為1.5%～9.8%、2.5%～8.3%、0.92%～3.7%、1.7%～6.0%、0.90%～3.1%、1.0%～5.7%。準確度實際樣品中加入1.6μg、2.0μg、6.0μg、8.0μg、12μg、16μg氨時，4個實驗室加標回收率范圍為80.6%～112.7%、80.0%～115.0%、82.2%～111.0%、86.3%～120.0%、85.4%～113.4%、86.9%～107.5%，平均加標回收率為93.8%、98.3%、97.0%、98.1%、100.8%和97.4%。干擾見GB/T18204.2中8.2.8，當Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種離子低于10μg/10mL，不會對本法產(chǎn)生干擾。2μg/10mL以上的甲醛和5μg/10mL以上的H2S對本法有干擾。檢測管法原理檢測管中填充的載體上涂覆有能與空氣氨發(fā)生定量反應的化學試劑，該試劑與氨發(fā)生化學反應時，會產(chǎn)生顏色變化，其變化長度和氨的濃度有對應關(guān)系，利用這種對應關(guān)系測定空氣中的氨濃度。測定范圍0.2mg/m3～1.0mg/m3；0.5mg/m3～3.0mg/m3。最小檢出濃度0.2mg/m3。儀器設備手動氣體采樣泵：50mL，100mL。檢測管：填充有載體的細長玻璃管，載體上涂覆能與氨發(fā)生定量反應的化學試劑。玻璃管的外表面印有刻度線。切割器：用于切割檢測管兩端端口的器具?？蘸袣鈮罕怼囟扔?。檢測步驟采樣泵的氣密性檢查取未經(jīng)使用的檢測管，插入氣體采樣泵并用力拉動手柄至鎖定，等待一分鐘后解鎖釋放，手柄能完全回復至初始位置，說明氣密性合格?；虬磧x器說明書檢查。樣品測定樣品測定采用以下步驟：a）使用切割器分別切斷檢測管兩端端口;b）將檢測管按標記的箭頭方向插入采樣泵進氣口端;c）抽取現(xiàn)場空氣至規(guī)定體積，每次抽取必須等待一定的化學反應完成時間;d）從采樣泵上取下檢測管，立刻觀察變色界限處對應的刻度，讀取測XX果。結(jié)果計算與表示檢測管測XX果顯示的計量單位為mg/m3時，直接讀取。如檢測管結(jié)果對抽氣次數(shù)、溫度、相對濕度需要修正時，應按說明書進行換算。如檢測管測XX果顯示的計量單位為ppm時，應按照我國規(guī)定的標準狀況下的溫度和大氣壓將檢測結(jié)果換算為mg/m3。 （3）式中：c——空氣中NH3的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；Cp——NH3的體積分數(shù)，單位為ppm；B——標準狀態(tài)下（0℃，101.3kPa）氣體摩爾體積，B=22.4L/mol；T——標準狀態(tài)下的絕對溫度，273K；t——采樣時的空氣溫度，單位為攝氏度（℃）；P——采樣時的大氣壓，單位為千帕（kPa）；P0——標準狀態(tài)下的大氣壓，101.3kPa；M——NH3的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為17，單位為克每摩爾（g/mol）。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制精密度：每批樣品平行樣數(shù)量不低于10%，平行樣的測定值之差與平均值比較的相對偏差小于10%。準確度：適用時，通入已知濃度的標準氣體或與標準方法結(jié)果進行比對，當結(jié)果在檢測管測定范圍的1/3以下時，測定值的相對誤差應小于±25%；當結(jié)果為檢測管測定范圍的1/3以上時，測定值的相對誤差應小于±15%。注意事項測定過程中的注意事項包括以下：a）測定時檢測管最小檢出濃度應滿足所測場所要求。b）檢測管應與專用采樣泵及附件配套使用。c）所有檢測管應在產(chǎn)品的有效期內(nèi)使用，每次更換不同批號檢測管時，應進行核查。d）采樣泵抽取氣體時應將采樣泵內(nèi)的空氣排空。e）現(xiàn)場檢測時，抽取氣體的次數(shù)應符合產(chǎn)品說明書要求。f）氣體抽入采樣泵后等待時間應符合產(chǎn)品說明要求。g）讀取檢測管結(jié)果時，應按照產(chǎn)品說明書規(guī)定的界限進行讀取。h）檢測時，應記錄現(xiàn)場溫度、相對濕度和大氣壓，同時按照產(chǎn)品說明書中的修正系數(shù)進行修正。i）檢測管應放置陰涼干燥的室內(nèi)環(huán)境中避光保存，產(chǎn)品有特殊要求的，應按照說明書要求保存。

（規(guī)范性附錄）

氨標準曲線的建立用標準溶液繪制標準曲線儀器和設備便攜式比色計：配有相應比色瓶，波長425nm。10mL具塞比色管。試劑吸收液[c（H2SO4）=0.005mol/L]：見3.2.2。氨標準工作液[ρ（NH3）=10mg/L]：將有證氨標準溶液（500mg/L）用吸收液（3.2.2）稀釋成1.00mL含10.0μg氨。納氏試劑：見3.2.3。操作步驟取10mL具塞比色管8支，按表A.1制備標準系列管。表A.1氨的標準系列管號01234567標準工作液（A.2.1.1）/mL0.00.10.30.61.01.52.03